喹諾酮類藥物是一類高效抗生素，最大的特點是抗菌活性強，廣泛用于畜禽疾病的預(yù)fang和liao療；在動物內(nèi)臟產(chǎn)品中經(jīng)常檢出，也是國抽中必測的獸殘項目。

”

3月3日秦宇老師帶大家回顧了喹諾酮類藥物檢測的一系列標準的特點：

1. 喹諾酮類標準（36項發(fā)布前）；

2. GB 31656.3-2021&GB 31658.17-2021；

3. 應(yīng)知應(yīng)會；

同時，秦老師還重點對這些標準和新實施的GB 31656.3和GB 31658.17-2021 的樣品前處理，提取溶劑和凈化方式、定量方式和檢出限做了對比分析。

直播間里小伙伴們紛紛提出自己檢測過程中遇到的問題：

Q1：樣品制備時粉樣細一點，粉碎時間會長，發(fā)熱嚴重的話會對殘留量有影響嗎？A:會有影響（如四環(huán)素類的金霉素），不建議大家粉碎的時間太長，具體參照GB/T 30891-2014 中附錄B 的要求制樣。
Q2：在按照農(nóng)業(yè)部1077號公告-1-2008檢測時，喹諾酮的重復(fù)性和線性比較差，在操作中有什么特別需要注意的事項嗎?A:關(guān)注實驗過程中pH值的變化。
Q3: GB 31658.17 中液質(zhì)方法的檸檬酸緩沖液的pH要求為5.0±0.2，磷酸鹽緩沖液無pH要求，洗脫液為甲醇：乙酸乙酯：氨水=1：1：0.04。實驗過程中氮吹時間非常長，50-60min，結(jié)果四環(huán)素類回收偏低且金霉素回收只有20%-40%。請問有什么解決方法么？A：氮吹時間過長，造成四環(huán)素類回收率偏低；注意控制氮吹時間、溫度和流速！
Q4: GB 31658.17-2021進行樣品前處理的提取步驟時，對離心機有什么要求？A：需要配備高速冷凍離心機（-2℃，14000 r/min），以達到高速冷凍離心，除雜的目的。

zui后，壇墨質(zhì)檢研發(fā)經(jīng)理張金龍攜36項獸藥殘留配套標準品來到直播間，并給出了直播間特別的優(yōu)惠折扣，做獸殘分析的小伙伴們抓緊下單哦。如果還有疑問的同學(xué)可以在本條公眾號下留言。感謝大家的參與，持續(xù)關(guān)注我們，下期再見喲~

繼3月3日學(xué)習(xí)了新發(fā)布36項獸藥殘留之喹諾酮類的檢測方法后，3月10日小伙伴們又如約來到壇墨直播間，聆聽四環(huán)素類藥物殘留的檢測關(guān)鍵點：

首先，秦老師帶領(lǐng)大家分析了四環(huán)素類獸藥的結(jié)構(gòu)特點：

接著對比了四環(huán)素類相關(guān)檢測標準在適用范圍，提取溶劑，凈化柱等方面的區(qū)別；最后重點介紹了新國標GB 31656.11和GB 31658.6兩個標準前處理過程中需要注意的關(guān)鍵細節(jié)。

新發(fā)布36項獸藥殘留檢測標準解讀系列（三）

課題

新發(fā)布36項獸藥殘留檢測標準解讀系列（三）

直播間的小伙伴們都非常的積極，紛紛提出自己檢測過程中遇到的問題，秦老師一一給與了詳細的解答。

Q1: 配制四環(huán)素類標準品時的注意事項？

儲存條件和保質(zhì)期？

A: 由于四環(huán)素類獸藥的熱穩(wěn)定性較差，見光易分解；建議不要配制太高濃度，防止析出；配制100 μg/mL標準儲備液, -18℃ 以下避光保存，有效期1個月；混合標準工作液，2℃~8℃保存，現(xiàn)用現(xiàn)配。

Q2：樣品前處理中加入乙腈后，樣品成團，

能均質(zhì)嗎？如何避免成團？

A: 樣品成團是因為蛋白質(zhì)遇到有機溶劑變性所致；建議加入適量純水，使樣品形成糊狀，然后再均質(zhì)；后續(xù)的除水可以通過加入氯化鈉或者無水硫酸鎂進行鹽析去除。

Q3: GB 31656.11四環(huán)素類測定，

加入醋酸鉛后，依然難過柱，

如何更好地解決？

A: 重點是樣品提取過程中把蛋白等雜質(zhì)去除干凈，需要充分地離心；建議離心時間稍微長一點，低溫高速多次離心，快速過濾。

聽完秦老師的技術(shù)分享，小伙伴們對壇墨產(chǎn)品的呼聲也很高，研發(fā)張金龍經(jīng)理對配套標準品進行了一一講解，并給出了直播間最優(yōu)的折扣。

如果還有疑問的同學(xué)可以在本條公眾號下留言。感謝大家的參與，持續(xù)關(guān)注我們，下期再見喲~

第二期壇墨沙龍暨2022年食品安全監(jiān)督抽檢技術(shù)專ti研討會（二）于4月14日成功舉辦！本期直播特邀國家食品質(zhì)量安全監(jiān)督檢驗中心尹華濤老師廈門海關(guān)中心徐敦明老師青島海關(guān)中心張鴻偉老師蒞臨壇墨直播間授課！

第二期壇墨沙龍精彩放送
① 2022年食用農(nóng)產(chǎn)品監(jiān)督抽檢實施細則深度解讀  

國家食品質(zhì)量安全監(jiān)督檢驗中心尹華濤老師  

尹老師首先介紹了

2022年抽檢實施細則的概況

其次介紹了

食用農(nóng)產(chǎn)品抽檢細則變化和細則實施的常見問題

②國抽細則中多農(nóng)殘檢測標準（GB 23200.113和GB 23200.121）的難點解讀和關(guān)鍵控制點  

廈門海關(guān)技術(shù)中心，研究員，徐敦明老師  

③ 國抽獸藥檢測中基質(zhì)效應(yīng)的探討

青島海關(guān)技術(shù)中心張鴻偉老師

張老師首先從概念入手

講述了液質(zhì)分析中基質(zhì)效應(yīng)的特點

以及如何對基質(zhì)效應(yīng)進行評估

重點講解基質(zhì)效應(yīng)的控制

課程最后結(jié)合今年年初發(fā)布的

36項獸藥殘留新國標進行實例解析

加深對基質(zhì)效應(yīng)的認識

熱點問題匯總及回答  

Q1

請問韭菜的腐霉利限值是改成5mg/kg了嗎？哪個單位發(fā)布了修改單？現(xiàn)在所有機構(gòu)還是使用0.2的限值，麻煩給確認下吧！

答：韭菜的腐霉利確實有消息要修改限量。但是目前尚未發(fā)布。在農(nóng)業(yè)部門發(fā)布實施之前，按照現(xiàn)行的2763規(guī)定執(zhí)行。

Q2

農(nóng)產(chǎn)品回來制樣備份樣要貼封條嗎？自己簽名？被抽檢方空著？

答：食用農(nóng)產(chǎn)品回實驗室均質(zhì)備份的樣品，現(xiàn)場抽取時對樣品加貼一張封條，同時多寫一張封條；這張封條，抽樣單編號、被抽樣單位簽字、抽樣人員簽字、監(jiān)管人員簽字都是齊全的?，F(xiàn)場要告知被抽樣單位實驗室均質(zhì)備份事項。

Q3

獸殘測定，螃蟹制樣要去殼是嗎？雞爪制樣去骨嗎？有什么方便的制樣方法嗎？

答：獸藥殘留檢測，樣品制備要看檢驗方法標準，一般來說是取可食部分。

Q4

農(nóng)藥殘留檢測必須按2763中規(guī)定的方法檢測嗎？

答：農(nóng)藥殘留檢測，只要依據(jù)2763判定，就應(yīng)該使用GB 2763規(guī)定的方法，當(dāng)然新發(fā)布實施的23200系列可適用。如果依據(jù)有機食品、綠色食品判定，要參考相關(guān)標準規(guī)定，如果強制性食品安全國家標準滿足要求，原則上應(yīng)采用適用的食品安全國家標準。

Q5

對于2763中沒有對應(yīng)限量值的農(nóng)殘項目如何判斷？比如黃瓜中檢出了甲胺磷，但2763中甲胺磷沒有對應(yīng)的黃瓜限量值？農(nóng)產(chǎn)品也沒有這個標準要求吧？

答：2763中沒有對應(yīng)限量值的，無法依據(jù)2763判定。即使是禁限用農(nóng)藥。按照2763的說法是，尚未對其進行評估。如果實測值比較高，承檢機構(gòu)需要進行風(fēng)險研判，必要時向監(jiān)管部門報告。

Q6

標準物質(zhì)開封以后和未開封的保質(zhì)期一致嗎？

答：不一致，壇墨標準物質(zhì)保質(zhì)期是指未開封的保質(zhì)期，對于開封后的保質(zhì)期，用戶需根據(jù)開瓶頻次和保存溫度等實際使用情況對特性量值進行期間核查。

小壇小墨直播福利  

結(jié)束了專業(yè)的課程講座

終于也輪到了我們期待已久的小壇小墨閃亮登場！

不知大家有沒有發(fā)現(xiàn)“小壇小墨”有了新的變化呢？

是的，我們鐵打的小壇“大師姐”依然在線

流水的小墨“大師兄”因為疫情原因

只能把此次直播的重任交給我們的“二師兄”啦~

別看我們小壇小墨的顏值很抗打

帶貨的節(jié)奏也是“6”的飛起！

各種福利紅包，全場派送~

各種精美禮品，抽獎即發(fā)！

老師在線連麥，共促壇墨直播情。

高錳酸鹽指數(shù)也稱作耗氧量(CODMn法，以O(shè)2計）是飲用水中的重要指標之一，反映水體中有機和無機可氧化物質(zhì)污染的常用指標。

壇墨百家論壇于2022.6.8-世界海洋日，邀請浙江省寧波生態(tài)環(huán)境監(jiān)測中心的茅海瓊老師為大家深度解剖 水中高錳酸鹽指數(shù)相關(guān)標準

水中高錳酸鹽指數(shù)相關(guān)標準

茅老師首先從現(xiàn)有的八個標準入手，提出目前標準中存在的計算公式，標定步驟和是否扣空白等一系列問題。 

在進行深入分析之后，茅老師給出了相應(yīng)的解決方案。

茅海瓊 

浙江省寧波生態(tài)環(huán)境監(jiān)測中心

浙江醫(yī)科大學(xué)藥學(xué)系理學(xué)士，浙大藥學(xué)院藥物分析學(xué)理學(xué)碩士，高級工程師。 生態(tài)環(huán)境部“三五人才”技術(shù)骨干，浙江省環(huán)境監(jiān)測協(xié)會生態(tài)環(huán)境監(jiān)測專家?guī)斐蓡T。從事化學(xué)藥品檢驗工作12年，環(huán)境監(jiān)測與質(zhì)量管理工作14年。累計從事一線檢驗檢測工作15年，積累了化學(xué)分析和儀器分析的實踐經(jīng)驗，主持和參與過3個國家藥品標準的提高工作，擅長對分析方法標準的理解和比較，在核心期刊上發(fā)表論文近二十篇。一篇論文獲寧波市自然科學(xué)優(yōu)秀論文三等獎。

茅老師首先從現(xiàn)有的八個標準入手，提出目前標準中存在的計算公式，標定步驟和是否扣空白等一系列問題。  

本期課程人氣爆棚，非常感謝茅海瓊老師的精彩講解和問題解答。

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