鄰菲啰啉法采用鄰菲啰啉分子吸收光譜法測(cè)定鐵含量，本方法適用于含F(xiàn)e0.02～20mg/L范圍工業(yè)循環(huán)冷卻水中鐵含量的測(cè)定。

1、方法提要

用抗壞血酸將試樣中的三價(jià)鐵離子還原成二價(jià)鐵離子，在pH2.5～9時(shí)，二價(jià)鐵離子可與鄰菲啰啉生成橙紅色絡(luò)合物，在ZD吸收波長(zhǎng)（510nm）處，用分光光度計(jì)測(cè)其吸光度。本方法采用pH4.5。

2試劑和材料

2.1硫酸；

2.2硫酸鐵銨[NH4Fe(SO4)2·12H2O2]；

2.3硫酸：1＋35溶液；

2.4氨水：1＋3溶液；

2.5乙酸—乙酸鈉緩沖溶液(pH=4.5)：稱取164g乙酸鈉，溶于水，加84mL冰乙酸，稀釋至1000mL；

2.6抗壞血酸：20g/L溶液；溶解10.0g抗壞血酸于200mL水中，加入0.2g乙二胺四乙酸二鈉（EDTA）及8.0mL甲酸，用水稀釋至500mL，混勻，貯存于棕色瓶中（有效期一個(gè)月）；

2.7鄰菲啰啉溶液：2.0g/L；

2.8過硫酸鉀溶液：40.0g/L，溶解4.0g過硫酸鉀于水中并稀釋到100mL，室溫下貯存于棕色瓶中，此溶液可穩(wěn)定放置14d。

2.9鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液Ⅰ：1mL含有0.100mgFe,稱取0.863g硫酸鐵銨，精確至0.001g，置于200mL燒杯中，加入100mL水，10.0mL濃硫酸，溶解后全部轉(zhuǎn)移到1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

2.10鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液Ⅱ：1mL含有0.010mgFe，取1mL含有0.100mgFe的鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液Ⅰ稀釋10倍，只限當(dāng)日使用。

3儀器和設(shè)備?分光光度計(jì)：帶有厚度為3㎝的吸收池。

4分析步驟

4.1工作曲線的繪制

分別取0mL（空白），1.00mL，2.00mL，4.00mL，6.00mL，8.00mL，10.00mL鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液Ⅱ于7個(gè)100mL容量瓶中，加水至約40mL，加0.50mL(1＋35)硫酸溶液，調(diào)pH接近2(可投加一小塊兒剛果紅試紙，試紙變藍(lán)pH即為2.5)，加3.0mL抗壞血酸溶液，10.0mL緩沖溶液，5.0mL鄰菲啰啉溶液。用水稀釋至刻度，搖勻。室溫下放置15min，用分光光度計(jì)于510nm處，以試劑空白調(diào)零測(cè)吸光度。以測(cè)得的吸光度為縱坐標(biāo)，相對(duì)應(yīng)的Fe3＋離子量（μg）為橫坐標(biāo)繪制工作曲線。

4.2測(cè)定

4.2.1總鐵的測(cè)定

試樣的分解：取5.0～50.0mL水樣于100mL錐形中(體積不足50mL的要補(bǔ)水至50mL)，加1.0mL(1＋35)硫酸溶液，加5.0mL過硫酸鉀溶液，置于電爐上。緩慢煮沸15min，保持體積不低于20mL，取下冷卻至室溫，用(1＋3)氨水或(1＋35)硫酸溶液調(diào)pH接近(可投加一小塊兒剛果紅試紙，試紙變藍(lán)pH即為2.5)2，備用。吸光度的測(cè)定：將已調(diào)好pH值的試料全部轉(zhuǎn)移到100mL容量瓶中，加3.0mL抗壞血酸溶液，10.0mL緩沖溶液（此時(shí)剛果紅試紙應(yīng)為紅色，若不是紅色證明緩沖液有問題，需要重新配置），5.0mL鄰菲啰啉溶液，用水稀釋至刻度。于室溫下放置15min，用分光光度計(jì)于510nm處，以試劑空白調(diào)零測(cè)吸光度。4.2.2可溶性鐵的測(cè)定?取5.0～50.0mL經(jīng)中速濾紙過濾后的水樣于100mL錐形瓶中，以下按總鐵的測(cè)定步驟進(jìn)行。

5分析結(jié)果的表述

5.1以mg/LFe2＋表示的試樣中總鐵含量（ρ1）按下式計(jì)算：

p1=m1/V1

m1——從工作曲線上查得的以μg表示的Fe2＋量；V1——移取水樣的體積，

5.2以mg/LFe2＋表示的試樣中可溶性鐵含量（ρ2）按下式計(jì)算：

p2=m2/V2

鐵離子檢定的定性方法

（Fe3+）的檢驗(yàn)方法：(1)加苯酚顯紫紅色。(2)加SCN-(離子)?顯血紅色?(絡(luò)合物)。(3)加氫氧化鈉有紅褐色沉淀,從開始沉淀到沉淀完全時(shí)溶液的pH（常溫下）：2.7~3.7。（4）NH4SCN試法。Fe3+與SCN-生成血紅色具有不同組成的絡(luò)離子。堿能分解絡(luò)合物，生成Fe(OH)3沉淀，故反應(yīng)需要在酸性溶液中進(jìn)行。HNO3有氧化性，可使SCN-受到破壞，故應(yīng)用稀HCL溶液酸化試液。其他離子在一般含量時(shí)無嚴(yán)重干擾。（5）K4Fe（CN)6試法Fe3+在酸性溶液中與K4Fe（CN)6生成藍(lán)色沉淀（以前為普魯土藍(lán)），但實(shí)際上它與前述滕氏藍(lán)系同一物質(zhì)。其他陽離子在一般含量時(shí)不干擾鑒定。Co2+、Ni2+等與試劑生成淡藍(lán)色至綠色沉淀，不要誤認(rèn)為是Fe3+。三價(jià)鐵離子的檢驗(yàn)方程式加入KSCN溶液，如果出現(xiàn)血紅色，說明原溶液中有三價(jià)鐵。離子方程式?Fe3++3SCN-=Fe(SCN)3根據(jù)堿的不同有區(qū)別，強(qiáng)堿：Fe3++3OH==Fe(OH)3沉淀符號(hào)弱堿：例如氨水：Fe3++3NH3.H2O==3NH4++Fe(OH)3沉淀符號(hào)Fe3++3OH→Fe(OH)3加入硫化鉀溶液，若溶液變?yōu)檠t色，則有三價(jià)鐵離子Fe3++3SCN==Fe(SCN)3加入KSCN溶液，如果出現(xiàn)血紅色，說明原溶液中有三價(jià)鐵。

①濃度高的時(shí)候直接觀察顏色,黃色的是三價(jià)鐵,二價(jià)鐵是淺綠色的.②加氫氧化鈉,產(chǎn)生紅棕色沉淀的是三價(jià)鐵.產(chǎn)生白色沉淀并中途變?yōu)槟G色,最/后變?yōu)榧t棕色的是亞鐵離子.③加KSCN【硫氰/化/鉀】溶液,不變色的是亞鐵離子,血紅色的是鐵離子.④加苯酚溶液,變成淺紫色的是鐵離子.?⑤加酸性高錳酸鉀溶液,褪色的是亞鐵離子.⑥加碘化鉀淀粉,使之變藍(lán)色是三價(jià)鐵離子.⑦PH試紙,即使兩者濃度不相同,低濃度的鐵離子水解程度也是非常大的,一般加入酸抑/制水解,

酸性很強(qiáng),酸性強(qiáng)者是鐵離子,中學(xué)一般不建議使用此法.