分光光度計(jì)測(cè)鐵?

鄰菲啰啉法采用鄰菲啰啉分子吸收光譜法測(cè)定鐵含量，本方法適用于含F(xiàn)e0.02～20mg/L范圍工業(yè)循環(huán)冷卻水中鐵含量的測(cè)定。

1、方法提要

用抗壞血酸將試樣中的三價(jià)鐵離子還原成二價(jià)鐵離子，在pH2.5～9時(shí)，二價(jià)鐵離子可與鄰菲啰啉生成橙紅色絡(luò)合物，在ZD吸收波長(zhǎng)（510nm）處，用分光光度計(jì)測(cè)其吸光度。本方法采用pH4.5。

2試劑和材料

2.1硫酸；

2.2硫酸鐵銨[NH4Fe(SO4)2·12H2O2]；

2.3硫酸：1＋35溶液；

2.4氨水：1＋3溶液；

2.5乙酸—乙酸鈉緩沖溶液(pH=4.5)：稱(chēng)取164g乙酸鈉，溶于水，加84mL冰乙酸，稀釋至1000mL；

2.6抗壞血酸：20g/L溶液；溶解10.0g抗壞血酸于200mL水中，加入0.2g乙二胺四乙酸二鈉（EDTA）及8.0mL甲酸，用水稀釋至500mL，混勻，貯存于棕色瓶中（有效期一個(gè)月）；

2.7鄰菲啰啉溶液：2.0g/L；

2.8過(guò)硫酸鉀溶液：40.0g/L，溶解4.0g過(guò)硫酸鉀于水中并稀釋到100mL，室溫下貯存于棕色瓶中，此溶液可穩(wěn)定放置14d。

2.9鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液Ⅰ：1mL含有0.100mgFe,稱(chēng)取0.863g硫酸鐵銨，精確至0.001g，置于200mL燒杯中，加入100mL水，10.0mL濃硫酸，溶解后全部轉(zhuǎn)移到1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

2.10鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液Ⅱ：1mL含有0.010mgFe，取1mL含有0.100mgFe的鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液Ⅰ稀釋10倍，只限當(dāng)日使用。

3儀器和設(shè)備?分光光度計(jì)：帶有厚度為3㎝的吸收池。

4分析步驟

4.1工作曲線的繪制

分別取0mL（空白），1.00mL，2.00mL，4.00mL，6.00mL，8.00mL，10.00mL鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液Ⅱ于7個(gè)100mL容量瓶中，加水至約40mL，加0.50mL(1＋35)硫酸溶液，調(diào)pH接近2(可投加一小塊兒剛果紅試紙，試紙變藍(lán)pH即為2.5)，加3.0mL抗壞血酸溶液，10.0mL緩沖溶液，5.0mL鄰菲啰啉溶液。用水稀釋至刻度，搖勻。室溫下放置15min，用分光光度計(jì)于510nm處，以試劑空白調(diào)零測(cè)吸光度。以測(cè)得的吸光度為縱坐標(biāo)，相對(duì)應(yīng)的Fe3＋離子量（μg）為橫坐標(biāo)繪制工作曲線。

4.2測(cè)定

4.2.1總鐵的測(cè)定

試樣的分解：取5.0～50.0mL水樣于100mL錐形中(體積不足50mL的要補(bǔ)水至50mL)，加1.0mL(1＋35)硫酸溶液，加5.0mL過(guò)硫酸鉀溶液，置于電爐上。緩慢煮沸15min，保持體積不低于20mL，取下冷卻至室溫，用(1＋3)氨水或(1＋35)硫酸溶液調(diào)pH接近(可投加一小塊兒剛果紅試紙，試紙變藍(lán)pH即為2.5)2，備用。吸光度的測(cè)定：將已調(diào)好pH值的試料全部轉(zhuǎn)移到100mL容量瓶中，加3.0mL抗壞血酸溶液，10.0mL緩沖溶液（此時(shí)剛果紅試紙應(yīng)為紅色，若不是紅色證明緩沖液有問(wèn)題，需要重新配置），5.0mL鄰菲啰啉溶液，用水稀釋至刻度。于室溫下放置15min，用分光光度計(jì)于510nm處，以試劑空白調(diào)零測(cè)吸光度。4.2.2可溶性鐵的測(cè)定?取5.0～50.0mL經(jīng)中速濾紙過(guò)濾后的水樣于100mL錐形瓶中，以下按總鐵的測(cè)定步驟進(jìn)行。

5分析結(jié)果的表述

5.1以mg/LFe2＋表示的試樣中總鐵含量（ρ1）按下式計(jì)算：

p1=m1/V1

m1——從工作曲線上查得的以μg表示的Fe2＋量；V1——移取水樣的體積，

5.2以mg/LFe2＋表示的試樣中可溶性鐵含量（ρ2）按下式計(jì)算：

p2=m2/V2