鄰菲羅啉比色測(cè)定低鐵數(shù)據(jù)偏高是為什么？求解答
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鄰菲羅啉比色測(cè)定低鐵數(shù)據(jù)偏高是為什么？求解答
全部評(píng)論(1條)
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- a91549865 2016-10-02 00:00:00
- 鄰菲羅啉可與Fe2+形成橙紅色配離子，此配離子在pH=2~9下穩(wěn)定存在，在波長(zhǎng)530nm附近有Z強(qiáng)吸收。 在此波長(zhǎng)測(cè)量溶液吸光度，則吸光度正比于配離子濃度等于Fe2+濃度。 通過(guò)測(cè)定的吸光度就可以確定Fe2+濃度。 此法測(cè)定的是水樣中亞鐵量，Z低測(cè)量濃度。
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- 鄰菲羅啉比色測(cè)定低鐵數(shù)據(jù)偏高是為什么？求解答
- 鐵含量測(cè)定方法-鄰菲啰啉法
鄰菲啰啉法采用鄰菲啰啉分子吸收光譜法測(cè)定鐵含量，本方法適用于含F(xiàn)e0.02～20mg/L范圍工業(yè)循環(huán)冷卻水中鐵含量的測(cè)定。
1、方法提要
用抗壞血酸將試樣中的三價(jià)鐵離子還原成二價(jià)鐵離子，在pH2.5～9時(shí)，二價(jià)鐵離子可與鄰菲啰啉生成橙紅色絡(luò)合物，在ZD吸收波長(zhǎng)（510nm）處，用分光光度計(jì)測(cè)其吸光度。本方法采用pH4.5。
2試劑和材料
2.1硫酸；
2.2硫酸鐵銨[NH4Fe(SO4)2·12H2O2]；
2.3硫酸：1＋35溶液；
2.4氨水：1＋3溶液；
2.5乙酸—乙酸鈉緩沖溶液(pH=4.5)：稱取164g乙酸鈉，溶于水，加84mL冰乙酸，稀釋至1000mL；
2.6抗壞血酸：20g/L溶液；溶解10.0g抗壞血酸于200mL水中，加入0.2g乙二胺四乙酸二鈉（EDTA）及8.0mL甲酸，用水稀釋至500mL，混勻，貯存于棕色瓶中（有效期一個(gè)月）；
2.7鄰菲啰啉溶液：2.0g/L；
2.8過(guò)硫酸鉀溶液：40.0g/L，溶解4.0g過(guò)硫酸鉀于水中并稀釋到100mL，室溫下貯存于棕色瓶中，此溶液可穩(wěn)定放置14d。
2.9鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液Ⅰ：1mL含有0.100mgFe,稱取0.863g硫酸鐵銨，精確至0.001g，置于200mL燒杯中，加入100mL水，10.0mL濃硫酸，溶解后全部轉(zhuǎn)移到1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。
2.10鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液Ⅱ：1mL含有0.010mgFe，取1mL含有0.100mgFe的鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液Ⅰ稀釋10倍，只限當(dāng)日使用。
3儀器和設(shè)備?分光光度計(jì)：帶有厚度為3㎝的吸收池。
4分析步驟
4.1工作曲線的繪制
分別取0mL（空白），1.00mL，2.00mL，4.00mL，6.00mL，8.00mL，10.00mL鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液Ⅱ于7個(gè)100mL容量瓶中，加水至約40mL，加0.50mL(1＋35)硫酸溶液，調(diào)pH接近2(可投加一小塊兒剛果紅試紙，試紙變藍(lán)pH即為2.5)，加3.0mL抗壞血酸溶液，10.0mL緩沖溶液，5.0mL鄰菲啰啉溶液。用水稀釋至刻度，搖勻。室溫下放置15min，用分光光度計(jì)于510nm處，以試劑空白調(diào)零測(cè)吸光度。以測(cè)得的吸光度為縱坐標(biāo)，相對(duì)應(yīng)的Fe3＋離子量（μg）為橫坐標(biāo)繪制工作曲線。
4.2測(cè)定
4.2.1總鐵的測(cè)定
試樣的分解：取5.0～50.0mL水樣于100mL錐形中(體積不足50mL的要補(bǔ)水至50mL)，加1.0mL(1＋35)硫酸溶液，加5.0mL過(guò)硫酸鉀溶液，置于電爐上。緩慢煮沸15min，保持體積不低于20mL，取下冷卻至室溫，用(1＋3)氨水或(1＋35)硫酸溶液調(diào)pH接近(可投加一小塊兒剛果紅試紙，試紙變藍(lán)pH即為2.5)2，備用。吸光度的測(cè)定：將已調(diào)好pH值的試料全部轉(zhuǎn)移到100mL容量瓶中，加3.0mL抗壞血酸溶液，10.0mL緩沖溶液（此時(shí)剛果紅試紙應(yīng)為紅色，若不是紅色證明緩沖液有問題，需要重新配置），5.0mL鄰菲啰啉溶液，用水稀釋至刻度。于室溫下放置15min，用分光光度計(jì)于510nm處，以試劑空白調(diào)零測(cè)吸光度。4.2.2可溶性鐵的測(cè)定?取5.0～50.0mL經(jīng)中速濾紙過(guò)濾后的水樣于100mL錐形瓶中，以下按總鐵的測(cè)定步驟進(jìn)行。
5分析結(jié)果的表述
5.1以mg/LFe2＋表示的試樣中總鐵含量（ρ1）按下式計(jì)算：
p1=m1/V1
m1——從工作曲線上查得的以μg表示的Fe2＋量；V1——移取水樣的體積，
5.2以mg/LFe2＋表示的試樣中可溶性鐵含量（ρ2）按下式計(jì)算：
p2=m2/V2
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- 【菲羅門色譜柱】菲羅門色譜柱選擇卡
菲羅門色譜柱選擇卡
FLM Titank色譜柱 (有機(jī)雜化硅膠顆粒)
—寬pH穩(wěn)定性系列，特殊選擇性，水相穩(wěn)定常見應(yīng)用舉例(▲) ■ 通用型色譜柱, 方法開發(fā)的Z佳選擇
■ 任意嘗試不同pH帶來(lái)的分離效果
■ 適用范圍廣，極端pH條件極高溫穩(wěn)定性好
■ pH范圍：1-12▲鹽酸小檗堿
▲ 辛伐他汀
USP類別：L1▲紅霉素
▲他克莫司■ 有效改善強(qiáng)保留的非極性化合物殘留問題，實(shí)現(xiàn)疏水性差異明顯化合物的快速分離
■ 更高的鍵合密度，更好的異構(gòu)體及結(jié)構(gòu)類似物分離能力
■ pH范圍：1-12▲三聯(lián)苯異構(gòu)體分析
▲鹽酸奧洛他定
▲氯沙坦鉀
USP類別：L7▲奧美拉唑
▲貝托斯汀■ 提供互補(bǔ)的選擇性, 對(duì)芳香族化合物有獨(dú)特的選擇性
■ 與常規(guī)的苯基柱相比, 有更高的柱效及更寬的pH耐受范圍
■ 水相條件下穩(wěn)定使用
■ pH范圍 1-12▲孔雀蘭FCF及其有關(guān)物質(zhì)
▲鹽酸非索非那定
USP類別：L11▲萊菔子中芥子堿硫氰酸鹽 ■ 提供互補(bǔ)的選擇性, 可以提供疏水作用，Π-Π作用，偶極-偶極作用，氫鍵等多重作用力，對(duì)極性化合物及異構(gòu)體有強(qiáng)大的分離能力。
■ 水相條件下穩(wěn)定使用
■ pH范圍 1-8▲紫杉醇
▲ 生物多胺
▲ 甲磺酸沙芬酰胺及其雜質(zhì)
USP類別：L43▲依折麥布
▲胡椒堿異構(gòu)體分離■ 二醇羥基鍵合相為親水相互作用色譜柱，針對(duì)傳統(tǒng)反相無(wú)法保留的超大極性化合物而設(shè)計(jì)
■ zhuo越的壽命及穩(wěn)定性
■ pH范圍 1-10▲水溶性維生素
▲多種氨基酸共同分析
USP類別：L20▲阿米卡星及其代謝物分析 FLM Comix智能神柱 —出色的分離保留能力，解決疑難雜癥的Z有力幫手
常見應(yīng)用舉例(▲)
■ 結(jié)合多種分離模式，共同作用
■ 專為復(fù)雜樣品，且樣品本身存在極性差異巨大的化合物■ 針對(duì)離子與有機(jī)物混合樣品的分析，傳統(tǒng)離子色譜無(wú)法處理的情況設(shè)計(jì)
▲三氟乙酸
▲鈉離子&硫酸根離子
▲鈉離子&碘離子
▲EDTA
▲糖類與氨基酸混合物
▲?；撬?br/>▲維生素B3異構(gòu)體
▲氨基苯甲酸異構(gòu)體
▲氨基水楊酸異構(gòu)體
▲2-萘甲酸
▲二甲基吡啶胺絡(luò)合物(Zn)
▲DMF
▲馬來(lái)酸&溴苯那敏
▲孟魯司特及有關(guān)物質(zhì)
▲羥嗪
▲滴西泮及其有關(guān)物質(zhì)
▲苯海拉明
▲氯霉素
▲二萘磺酸
▲22種殺蟲劑同時(shí)分析
▲碼啡及其有關(guān)物質(zhì)
▲5種管制藥物
▲12種氨基酸的非衍生化方法
▲氨基磺酸
▲頭孢呋辛鈉▲維生素C
▲頭孢吡肟
▲9種核苷酸
▲醇胺類
▲甲基苯胺異構(gòu)體
▲二甲雙胍的快速分析
▲ 氯化十六烷基吡啶
▲季胺
▲ 三級(jí)胺
▲疊氮離子&甲苯
▲磷霉素及有關(guān)離子
▲樟腦磺酸
▲卞氯三唑醇
▲三氮唑
▲ 甲胺&二甲胺&三甲胺
▲草甘膦
▲ 有機(jī)磷酸化合物
▲誘惑紅
▲ 七種陰離子
▲硝酸根亞硝酸根離子
▲溴酸根&氯酸根離子
▲三聚氰胺
▲ 三聚氰酸
▲肼
▲ NDMA&NDEAFLM 手性色譜柱 Chiral
—固定相種類齊全，壽命突出
適用流動(dòng)相 適用范圍 同類產(chǎn)品 常見應(yīng)用舉例(▲) 涂敷型 正相&SFC Chiral ND(2) 異丙醇，乙醇，正己烷，甲醇，液態(tài)二氧化碳等 氨基，氨基衍生物，氰基，羥基，磺?；?，硝基，碳氧基，酰胺基等化合物 Chiralcel AD/AD-H ▲阿普洛爾
▲阿爾噻嗪
▲脫落酸
▲乙酰甲胺磷
▲精甲霜靈
▲氨魯米特
▲阿瑞匹坦
▲阿替洛爾
▲阿托品
▲班布特羅
▲精苯霜靈
▲芐氟噻嗪
▲苯氟雷司
▲安息香
▲扁桃酸卞酯
▲倍他洛爾
▲聯(lián)苯卞唑
▲比索洛爾
▲聯(lián)苯三唑醇
▲保護(hù)型氨基酸
▲溴苯那敏
▲布西丁
▲布比卡因
▲布他拉莫
▲卡拉洛爾▲卡比沙明
▲卡洛芬
▲卡布洛芬
▲卡維地洛
▲西替利嗪
▲氯苯達(dá)諾
▲非腦樂
▲氯美扎酮
▲西沙必利
▲克倫特羅
▲乙酰丙酮鈷
▲達(dá)舒平
▲腎上腺素
▲非洛地平
▲黃酮
▲
▲羥嗪
▲甲基對(duì)甲苯磺酸鹽
▲反應(yīng)停
▲伏立康唑
▲纈沙坦
▲苯磺酸氨氯地平
▲達(dá)非那新
▲卡巴拉汀
▲葡萄糖Chiral NY(2) Chiralcel AY/AY-H Chiral NS(2) Chiralcel AS/AS-H Chiral NZ(2) Chiralcel AZ/AZ-H Chiral NX(2) 無(wú) Chiral NQ(2) 無(wú) Chiral MD(2) Chiralcel OD/OD-H Chiral MZ(2) Chiralcel OZ-H Chiral MJ(2) Chiralcel OJ/OJ-H Chiral MX(2) Chiralcel OX-H Chiral MQ(2) 無(wú) Chiral MB(2) Chiralcel OB/OB-H Chiral MC(2) Chiralcel OC/OC-H Chiral MF(2) 流動(dòng)相避免有乙醇 Chiralcel OF/OF-H Chiral MG(2) Chiralcel OG/OG-H 反相 Chiral ND(2)-RH 甲醇，乙腈，水，緩沖鹽等 Chiralcel AD-RH Chiral NY(2)-RH Chiralcel AY-RH Chiral NS(2)-RH Chiralcel AS-RH Chiral NZ(2)-RH Chiralcel AZ-RH Chiral NQ(2)-RH 無(wú) Chiral MD(2)-RH 無(wú) Chiral MZ(2)-RH Chiralcel OD-RH Chiral MX(2)-RH Chiralcel OZ-RH Chiral MJ(2)-RH Chiralcel OJ-RH Chiral MX(2)-RH Chiralcel OX-RH Chiral MQ(2)-RH 無(wú) 耐溶劑鍵合型 Chiral INA 二氯甲烷，氯仿，乙酸乙酯，四氫呋喃，丙酮，醇，烷烴等幾乎所有溶劑 Chiralpak IA Chiral INB Chiralpak IB Chiral INC Chiralpak IC Chiral INJ 無(wú)
- 核苷酸專用柱是什么柱？菲羅門為您解答
核苷酸專用柱是什么柱？菲羅門為您解答
核酸堿基、核苷和核苷酸的HPLC分析
核苷是由含氮堿基與核糖或脫氧核糖縮合而成，核苷與磷酸合成核苷酸。核苷酸主要參與構(gòu)成核酸，在人體內(nèi)廣泛分布，具有多種生物學(xué)功能，如與能量代謝有關(guān)的三磷酸腺苷（ATP）、脫氫輔酶等。
為滿足不同物質(zhì)的分離要求，菲羅門推薦多款色譜柱對(duì)其進(jìn)行HPLC分析。
一、 核苷異構(gòu)體的分離
1.β-胸苷（dT）與α-胸苷的分離
ACE C18-AR是一種獨(dú)特的C18鍵合的HPLC色譜柱，結(jié)合了C18烷基鏈的疏水作用和苯基的芳香選擇性，而且可以耐水相，非常適合芳香化合物的分離。
色譜條件：
色譜柱ACE Excel C18-AR 5μ 150 × 4.6 mm
貨號(hào)：EXL-129-1546U
2.尿苷和阿糖尿苷的分離
ACE C18-Amide是一款嵌入極性酰胺基團(tuán)的C18柱，相當(dāng)于同時(shí)具備C18與酰胺基的選擇性，同樣耐水相，很適合分析含氫鍵給體的物質(zhì)。
色譜柱：ACE Excel C18-Amide 3μ 100 X 4.6 mm
貨號(hào)：EXL-1112-1046U
二、 核酸堿基和核苷的分析
ACE HILIC-N是ACE三款親水作用色譜柱中的中性柱，相對(duì)于陰陽(yáng)離子都顯示出較低的離子交換能力，通過(guò)極性相互作用、吸附和一定程度的分散（分配能力）來(lái)保留分離核酸堿基、核糖核苷和脫氧核糖核苷。
色譜柱：ACE HILIC-N 5μ 150 X 4.6 mm
貨號(hào)：HILN-5-1546U
三、 核酸堿基、核苷和核苷酸的分析
Titank C18有機(jī)硅膠雜化色譜柱，是在硅膠的硅氧網(wǎng)狀構(gòu)造中以更加穩(wěn)定的烷基來(lái)取代在堿性條件下不穩(wěn)定的硅氧橋連接，具有寬pH耐受范圍（1-12）、低背壓和水相穩(wěn)定的特點(diǎn)，對(duì)于較大極性的物質(zhì)有很好的保留。
色譜柱：菲羅門 Titank C18 3μ 50 × 3.0mm
貨號(hào)：FMB-5559-YONU
四、 單磷酸核苷酸的分離
ACE NH2是氨丙基鍵合的硅膠柱，與ACE其它固定相的色譜柱一樣，都是采用超惰性的硅膠制成，具有很好的穩(wěn)定性和使用壽命。
色譜柱：ACE Excel 3μ NH2
貨號(hào)：EXL-1114-1546U
五、 九種核苷酸的分離
Comixshell AIRP是陽(yáng)離子嵌入烷基鍵合的核殼硅膠柱，同時(shí)具有反相和陰離子交換選擇性，是Comix系列色譜柱中的一種。
Comix系列色譜柱可以用來(lái)同時(shí)檢測(cè)無(wú)機(jī)和有機(jī)化合物、分離大極性物質(zhì)及復(fù)雜體系。
色譜柱：菲羅門 Comixshell AIRP 2.7μ 150 × 4.6 mm
貨號(hào)：FMF-AIRP-EONU
總之，不同的疏水性或是極性作用力的固定相可以提供不同的選擇性，所以選擇正確的固定相是至關(guān)重要的一步。
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