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液相色譜示差檢測器光強度弱怎么回事

侏羅紀狩獵者 2017-09-11 06:32:15 626  瀏覽
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全部評論(1條)

  • moleiyanshang 2017-09-11 15:30:27
    這個很難說,示差檢測器不容易平衡,很多時候都顯示光強度弱。 比如,溫度,如果溫度不恒定會出現(xiàn)這種情況。我指的不是柱溫,而是實驗室溫度; 比如,壓力,示差檢測器必須沒有氣泡,所以不能用AB泵,必須混合之后走單泵。而且必須壓力穩(wěn)定; 再比如,你沒有平衡好。示差檢測器必須在流通池和樣品池反復切換沖洗。每個通道沖洗30min,然后切換到另一個通道,你觀察基線,Z好是階梯狀態(tài)。 因為它是一束光照兩個通道,所以,當兩個通道出現(xiàn)溫度差異,有一個通道有氣泡,或者兩個通道的流動相有差異的時候就會顯示光強度弱。

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差示掃描的應用是什么?

      差示掃描量熱法由于有快速、靈敏、樣品制備簡單等優(yōu)點,目前在各個領域已廣泛應用。

      在化學方面,可用于熱穩(wěn)定性研究、相容性評定、比熱容測定、結晶度測定、結晶水分析,還可用于活化能、反應機理、反應速率的研究。因為物質在加熱過程中可能有分解、氧化與還原、熔融、蒸發(fā)、脫水等反應,這些反應在DSC曲線上以吸熱峰或放熱峰出現(xiàn),通過對峰的溫度范圍、熱量大小和峰的個數(shù)等信息,就可以評估化學品的穩(wěn)定性,了解反應速率和特定溫度下反應所釋放的能量,可以改進研究方法或生產(chǎn)技術。如在產(chǎn)品中加入催化劑或阻燃劑,經(jīng)DSC提供的測試結果,可表征一個新材料,并實時地改進技術方案和優(yōu)化生產(chǎn)過程;又如在反應動力學研究中,通過幾條不同升溫曲線的測定,可計算出活化能E、指前因子A、反應級數(shù)n和反應速率常數(shù)k等參數(shù),能推斷出反應機理和反應歷程并決定反應最慢的是哪一步。

用DSC測定物質的相容性,可明確相容等級,這對物質的配方、存放、運輸是至關重要的。用于純度的測定也是一種很好的鑒別方法,如當有機化合物中的雜質含量增加時,在DSC曲線上的熔融吸熱峰的形狀(峰溫、峰寬、峰高)將會改變,如圖28-13所示。

 

圖28-13不同純度樣品的DSC圖

1-最純的樣品;2-純度介于中間的樣品;3-最不純的樣品

      用DSC儀測樣品的玻璃化轉變溫度(圖28-14)是很好的選擇,也可用于定性分析,因為DSC曲線上峰的位置、個數(shù)、形狀均由所測得的試樣決定,測后與相同條件下測得的標準物質的曲線加以對照比較就可進行定性分析。

 

圖28-14 DSC曲線 左圖為典型DSC曲線;右圖為玻璃化轉變LSC曲線

       DSC還可用于材料,特別是高分子材料的質量控制、材料開發(fā)與研究,可以得到有關加工條件、質量缺陷、穩(wěn)定性、反應性和材料純度等方面的相關信息。如聚合物的固化反應、聚合反應、氧化和抗氧化、硫化反應(橡膠)和碳化反應(聚合物)、熱穩(wěn)定性和熱分解等,都可用DSC測定,若用聯(lián)用技術提供的信息量會更大。此外,還可用于塑料的鑒別,如PP和POM的鑒別取決于熔融溫度和熔融焓,在溫度軸上峰的位置與大小顯然不同,經(jīng)DSC測試一目了然。

       在醫(yī)學方面,可研究藥品的分解、純度、熔點、脫水干燥溫度、鑒別分析等,并聯(lián)合其他測試方法可推定尿結石、膽結石和腎結石的類型。

       在食品方面,可研究食品的糊化特征以及添加劑的影響,油脂的氧化穩(wěn)定性和混合油脂中組分含量等。

       在礦物方面,因為礦物的熱行為都比較高,為500~1000℃,甚至達1000℃以上,低溫型的DSC不適合。高溫型的DSC可用于各種礦物的熱分解和純度的鑒定,因為不同的熱處理技術會有不同的DSC曲線,若礦物的雜質不同,測試的曲線也明顯不同。

      在其他方面,如環(huán)境科學、生命科學等方面,DSC也成為不可或缺的檢測手段。

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