全部評(píng)論(1條)
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- htry452 2017-07-17 00:00:00
- 電位分析法是利用物質(zhì)的電化學(xué)性質(zhì)進(jìn)行分析的一大類分析方法。電化學(xué)分析法主要有電位分析法、庫(kù)侖分析法和伏安分析法與極譜分析法等。包括直接電位法和電位滴定法。直接電位法是利用專用電極將被測(cè)離子的活度轉(zhuǎn)化為電極電位后加以測(cè)定,如用玻璃電極測(cè)定溶液中的氫離子活度,用氟離子選擇性電極測(cè)定溶液中的氟離子活度[1] (見(jiàn)離子選擇性電極)。電位滴定法是利用指示電極電位的突躍來(lái)指示滴定終點(diǎn)。兩種方法的區(qū)別在于:直接電位法只測(cè)定溶液中已經(jīng)存在的自由離子,不破壞溶液中的平衡關(guān)系;電位滴定法測(cè)定的是被測(cè)離子的總濃度。電位滴定法可直接用于有色和混濁溶液的滴定。在酸堿滴定中,它可以滴定不適于用指示劑的弱酸。能滴定K小于 5×10-9的弱酸。在沉淀和氧化還原滴定中,因缺少指示劑,它應(yīng)用更為廣泛。電位滴定法可以進(jìn)行連續(xù)和自動(dòng)滴定。
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熱門問(wèn)答
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- 恒電位庫(kù)侖分析法
一、方法與裝置
恒電位庫(kù)侖分析法是在電解過(guò)程中控制工作電極電位相對(duì)于參比電極保持不變,并只有被測(cè)物質(zhì)在電極上發(fā)生反應(yīng),當(dāng)電解電流趨于零時(shí),表示該物質(zhì)已被完全電解,測(cè)量電解過(guò)程中消耗的電量,再按法拉第電解定律計(jì)算被測(cè)物質(zhì)的含量。
恒電位庫(kù)侖分析的儀器裝置基本上和控制陰極電位電解法相似,只是在電解電路中串接一個(gè)庫(kù)侖計(jì),以測(cè)量電量。
二、電量的測(cè)量
通常使用化學(xué)庫(kù)侖計(jì)、電子積分儀等測(cè)量電量。
1)化學(xué)庫(kù)侖計(jì) 它利用通過(guò)與某一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)的化學(xué)過(guò)程相比較而進(jìn)行測(cè)定。庫(kù)侖計(jì)本身是一個(gè)電解池,串聯(lián)入電路時(shí)與試樣電解同時(shí)進(jìn)行,通過(guò)庫(kù)侖計(jì)中反應(yīng)物的相當(dāng)量,計(jì)算得到電解時(shí)的總電量?;瘜W(xué)庫(kù)侖計(jì)有重量式、體積式、比色式、滴定式等類型。其中氣體庫(kù)侖計(jì)(如氫氧庫(kù)侖計(jì)、氫氮庫(kù)侖計(jì))及庫(kù)侖式庫(kù)侖計(jì)使用方便而被廣泛使用。
氣體庫(kù)侖計(jì)能測(cè)量10庫(kù)侖以上的電量,準(zhǔn)確度達(dá)到?.1%,但靈敏度差。
庫(kù)侖式庫(kù)侖計(jì)適用于微量物質(zhì)測(cè)定,其電量可測(cè)至低達(dá)0.015庫(kù)侖,準(zhǔn)確較高,相對(duì)誤差不大于士0.1%。
2)電子積分儀 根據(jù)電解通過(guò)的電流,采用電子積分線路求得總電量。并由顯示裝置讀出,也可以將電流,經(jīng)模/數(shù)轉(zhuǎn)換后輸入微機(jī),進(jìn)行積分處理求得電量。此法近年來(lái)發(fā)展迅速,適用范圍廣,精度高,可用于自動(dòng)分析。
三、應(yīng)用
控制電位庫(kù)侖分析法是在控制工作電極電位情況下進(jìn)行測(cè)定的,它具有很好的選擇性,而且準(zhǔn)確、靈敏,適用于混合物質(zhì)的分析,以及多種氧化態(tài)混合物的分析。在無(wú)機(jī)物方面可用于約幾十種的元素測(cè)定,見(jiàn)表2.44,包括非金屬氫、氧、鹵素等,金屬鋰、鈉、銅、金、銀、鉑族,稀土元素、镅、锫、锎,以及放射性元素鈾、钚的分析應(yīng)用。
控制電位庫(kù)侖法也應(yīng)用于有機(jī)物的分析。
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- 電位分析法的方法及原理
電位分析法是通過(guò)測(cè)量電極電位來(lái)測(cè)定電活性物質(zhì)組分的活度(濃度)的方法。它利用電極電位與試液中待測(cè)組分活度之間存在著能斯特(Nernst)關(guān)系式進(jìn)行定量分析。
或在25℃,被測(cè)組分含量很低時(shí)
式中,ψ、ψ一分別為電極電位和標(biāo)準(zhǔn)電極電位;R為摩爾氣體常數(shù),8.314 3 J/(mol·K);F為法拉第常數(shù),96 487C/mol;T為熱力學(xué)溫度,K;n為反應(yīng)的電子轉(zhuǎn)移數(shù);aox、aRed分別為電對(duì)的氧化態(tài)和還原態(tài)的活度;[Ox]、[Red]分別為電對(duì)的氧化態(tài)和還原態(tài)的濃度。
電位分析法按原理分為直接電位法和電位滴定法兩大類。前者指從能斯特方程式求得待測(cè)離子的濃度的方法;后者指根據(jù)滴定過(guò)程中電極電位變化來(lái)確定終點(diǎn),從所消耗的滴定劑體積及其濃度來(lái)計(jì)算待測(cè)物質(zhì)濃度的方法。
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- 使用氮?dú)獯祾邇x應(yīng)注意哪些
氮吹儀也叫自動(dòng)快速濃縮儀,氮?dú)獯蹈蓛x等。目前,氮吹儀已經(jīng)代替?zhèn)鹘y(tǒng)的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀。相對(duì)于傳統(tǒng)的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀,氮吹儀具有如下優(yōu)勢(shì):旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀在溶劑沸騰時(shí)可能會(huì)造成樣品的損失,而氮吹儀在濃縮時(shí)準(zhǔn)確、靈敏可避免樣品損失。氮吹儀可以一次性處理多個(gè)樣品,在多水平以及多因素的重復(fù)試驗(yàn)中可凸顯其優(yōu)勢(shì)。氮吹儀在實(shí)驗(yàn)中操氮?dú)獯祾邇x作者不需要長(zhǎng)時(shí)間的維護(hù),可節(jié)省人力。實(shí)驗(yàn)操作簡(jiǎn)潔、靈活??梢噪S時(shí)隨地調(diào)節(jié)濃縮的進(jìn)程。 如使用量較大的話建議買一個(gè)氮?dú)獍l(fā)生器;檢測(cè)某些項(xiàng)目時(shí)氮吹儀是*的,使用高純氮?dú)獗憧桑粴庀蟮牡獨(dú)庖话愣际?9.99%以上,氮?dú)馐褂?-3個(gè)便可。氮吹儀采用惰性氣體對(duì)加熱樣液進(jìn)行吹掃,使待處理樣品迅速濃縮,達(dá)到快速分離純化的效果。該方法操作簡(jiǎn)便,尤其可以同時(shí)處理多個(gè)樣品,大大縮短了檢測(cè)時(shí)間,用于除去少量易揮發(fā)的液體,比如水和一些有機(jī)溶劑,在實(shí)驗(yàn)室用得比較多。氮吹儀典型的應(yīng)用是在固相萃取-氣相色譜檢測(cè)中,固相萃取取完后可用氮吹儀將洗脫液中大部分溶液吹掉,即完成了一個(gè)濃縮過(guò)程,后便可上機(jī)進(jìn)樣檢測(cè)了。
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