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問(wèn)答社區(qū)

在酸堿滴定操作中應(yīng)注意哪些問(wèn)題

rainzu611 2017-11-22 19:50:24 657  瀏覽
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參與評(píng)論

全部評(píng)論(1條)

  • maduanc001 2017-11-23 02:12:37
    酸堿中和滴定的注意事項(xiàng)有哪些? 一 搖瓶時(shí),應(yīng)微動(dòng)腕關(guān)節(jié),使溶液向一個(gè)方向做圓周運(yùn)動(dòng),但是勿使瓶口接觸滴定管,溶液也不得濺出。 二 滴定時(shí)左手不能離開(kāi)旋塞讓液體自行流下。 三 注意觀察液滴落點(diǎn)周圍溶液顏色變化。開(kāi)始時(shí)應(yīng)邊搖邊滴,滴定速度可稍快(每秒3~4滴為宜),但是不要形成連續(xù)水流。接近終點(diǎn)時(shí)應(yīng)改為加一滴,搖幾下,Z后,毎加半滴,即搖動(dòng)錐形瓶,直至溶液出現(xiàn)明顯的顏色變化,而且半分鐘內(nèi)不褪色,準(zhǔn)確到達(dá)終點(diǎn)為止。滴定時(shí)不要去看滴定管上方的體積,而不顧滴定反應(yīng)的進(jìn)行。加半滴溶液的方法如下:微微轉(zhuǎn)動(dòng)活塞,使溶液懸掛在出口嘴上,形成半滴(有時(shí)還不到半滴),用錐形瓶?jī)?nèi)壁將其刮落。 四 每次滴定Z好從“0.00”ML處開(kāi)始(或者從0ML附近的某一段開(kāi)始),這也可以固定使用滴定管的某一段,以減小體積誤差。 五 計(jì)算時(shí)應(yīng)注意 A、堿式滴定管沒(méi)有用待測(cè)液潤(rùn)濕,結(jié)果偏低。 B、酸式滴定管沒(méi)用標(biāo)準(zhǔn)液潤(rùn)濕,結(jié)果偏高。 六 數(shù)據(jù)處理 為減少實(shí)驗(yàn)誤差,滴定時(shí),要求重復(fù)試驗(yàn)2~3次,求出所用標(biāo)準(zhǔn)溶液體積的平均值,然后在計(jì)算待測(cè)液的物質(zhì)的量濃度。 追問(wèn) 時(shí)間上有控制嗎? 回答 沒(méi)有,到滴定終點(diǎn)前一定要慢。 酸堿中和滴定 用已知物質(zhì)量濃度的酸(或堿)來(lái)測(cè)定未知物質(zhì)物質(zhì)的量濃度的堿(或酸)的方法做酸堿中和滴定。 滴定管中裝有已知濃度的酸(或堿)溶液,錐形瓶中放一定量未知濃度、待測(cè)定 的堿(或酸)溶液,待測(cè)液中預(yù)先加有幾滴酸堿指示劑。把滴定管中溶液逐滴加 入到錐形瓶中,酸堿中和反應(yīng)完全時(shí),隨著酸堿中和百分?jǐn)?shù)的上升,溶液的 pH會(huì)發(fā)生變化,對(duì)于強(qiáng)酸強(qiáng)堿的中和,開(kāi)始時(shí)由于被中和的酸或堿濃度較大,加入少量的堿或酸對(duì)其pH的影響不大。當(dāng)接近滴定終點(diǎn)(pH=7)時(shí),很少量的堿或酸就會(huì)引起溶液pH突變。此時(shí)指示劑明顯的顏色變化表示反應(yīng)已完全,即反應(yīng)達(dá)到終點(diǎn)。這是通過(guò)滴定管中用去酸或堿的量,利用化學(xué)方程式所表示的酸堿之間的計(jì)量關(guān)系,可以算出待測(cè)堿或酸的物質(zhì)的量濃度。 滴定管的使用 酸式滴定管:不得用于裝堿性溶液,因?yàn)椴AУ哪タ诓糠忠妆粔A性溶液侵蝕,使 塞子無(wú)法轉(zhuǎn)動(dòng),不能裝氫氟酸。 堿式滴定管:不宜于裝酸性溶液,碘、高錳酸鉀和硝酸銀等,不能裝有強(qiáng)氧化性 的溶液,如雙氧水。 中和滴定操作(以標(biāo)準(zhǔn)鹽酸滴定NaOH為例) 1. 檢查儀器:使用前先檢查滴定管活塞是否漏水 2. 用水洗:2~3次 3. 潤(rùn)洗儀器:用少量標(biāo)準(zhǔn)液潤(rùn)洗2~3次 4. 排氣泡: 酸式:輕輕轉(zhuǎn)動(dòng)下面的活塞,使管的尖嘴部分充滿溶液且無(wú)氣泡 堿式:輕輕擠壓玻璃球,使管的尖嘴部分充滿溶液且無(wú)氣泡 5. 注入標(biāo)準(zhǔn)液至零刻度以上2cm~3cm處 6. 調(diào)整管內(nèi)液面,使其保持在“ 0”或“ 0”以下某一刻度,并記下準(zhǔn)確讀數(shù)。 7. 重復(fù)滴定2~3次,取平均值,計(jì)算所測(cè)溶液的濃度 操作時(shí)注意: 1. 搖瓶時(shí),使溶液像一個(gè)方向做圓周運(yùn)動(dòng),但是勿使瓶口接觸滴定管,溶液也 不得濺出。 2. 要將滴定管夾在滴定管夾上平視讀數(shù) 3. 注意觀察液滴落點(diǎn)周圍溶液顏色變化。開(kāi)始時(shí)應(yīng)邊搖邊滴,滴定速度可稍快,但是不要形成水流。滴定時(shí)要不斷振蕩錐形瓶,接近終點(diǎn)時(shí)要放慢速度一滴一滴地加入,并邊滴邊振蕩,直至溶液出現(xiàn)明顯的顏色變化,準(zhǔn)確到達(dá)終點(diǎn)為止。 4. 當(dāng)看到加入一滴標(biāo)準(zhǔn)液時(shí),溶液變色并在半分鐘內(nèi)不退色,即說(shuō)明已達(dá)到滴 定終點(diǎn)。 誤差分析 洗滌方面 1. 酸式滴定管水洗后未用標(biāo)準(zhǔn)液潤(rùn)洗,偏高 2. 酸式滴定管水洗后誤用待測(cè)液潤(rùn)洗,偏高 3. 堿式滴定管水洗后未用標(biāo)準(zhǔn)液潤(rùn)洗,偏低 4. 錐形瓶水洗后用待測(cè)溶液潤(rùn)洗,偏高 量器讀數(shù) 1. 滴定前俯視酸式滴定管,滴定后平視,偏高 2. 滴定前仰視酸式滴定管,滴定后俯視,偏低 操作不當(dāng) 1. 酸式滴定管漏液,偏高 2. 滴定前酸式滴定管尖嘴有氣泡,滴定后尖嘴氣泡消失,偏高 3. 滴定過(guò)程中,有少量液滴濺出,偏低 4. 滴定過(guò)程中,錐形瓶?jī)?nèi)加少量蒸餾水,無(wú)影響

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離子色譜,屬于GX液相色譜,離子色譜儀廣泛應(yīng)用于環(huán)境樣品的分析,包括生活用水,工業(yè)廢水,酸沉降物等樣品中的陰陽(yáng)離子。如何科學(xué)的掌握離子色譜儀的使用方法,在使用中要注意哪些問(wèn)題呢,下面羅列了一些常見(jiàn)的離子色譜儀使用的注意事項(xiàng):

1.淋洗液務(wù)必當(dāng)天配制當(dāng)天使用。

2.在啟動(dòng)泵之前一定要檢查淋洗液儲(chǔ)液瓶至高壓平流泵之間的管路是否充滿液體,以免抽入空氣。

3.離子色譜儀按照要求需每周開(kāi)機(jī)一次,保證零配件始終處于濕潤(rùn)狀態(tài)(YZ器電流設(shè)為零)。

4.機(jī)器長(zhǎng)時(shí)間不用時(shí),一旦開(kāi)機(jī)要檢測(cè)樣品時(shí),一定要在未加電流的情況下運(yùn)行1-2天(YZ器電流設(shè)為零)。

5.YZ器電流一定在開(kāi)機(jī)后20-30分鐘后YZ器出口有液體及氣泡時(shí)才能加電流,以免燒壞YZ器。

6.分析樣品時(shí),為了保護(hù)分離柱,一定要對(duì)樣品進(jìn)行前處理,基本的做法是,過(guò)預(yù)處理柱,吸附有機(jī)物,過(guò)濾膜,除去雜質(zhì)。

7.濃度高的樣品還要酌情進(jìn)行稀釋。



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