引言

凍干（也稱為冷凍干燥）是從樣品中去除水分的過程，通常用于樣品的保存。凍干通常通過快速冷凍過程讓樣品中的水升華，進而降低樣品的水含量?？焖倮鋬霾牧嫌兄诒苊庖虼蟊У男纬啥鴮悠返募毎诋a(chǎn)生破壞。

凍干的常見應(yīng)用包括材料的保存，特別是用于藥物運輸。如果以液體形式運輸，非腸道藥物可能會喪失穩(wěn)定性或效力。因此在用于患者之前，需要使用凍干技術(shù)來制造更易于運輸和復(fù)溶的藥物產(chǎn)品。

此外，許多新型治 療藥物的溶解度差，應(yīng)用常規(guī)藥物交付方法時通常會損失藥物的生物利用度。應(yīng)用凍干技術(shù)可以制造可通過固態(tài)形式運輸?shù)臒o定形固體分散體。

雖然凍干是制藥行業(yè)中常規(guī)使用的技術(shù)，但該技術(shù)具有高度的特異性，并且需要高度可控的生產(chǎn)方案。不適當?shù)某绦蚩蓪?dǎo)致冷凍不足、過載以及設(shè)備或樣品損壞。生物樣品尤其易于遭受由冷凍引起的損害，進而降低了藥品的功效和效力。因此，詳細的表征對于優(yōu)化樣品制備、凍干和產(chǎn)品交付至關(guān)重要。

如何量化凍干

研究人員需要在整個凍干過程中測量關(guān)鍵參數(shù)和材料性能，以優(yōu)化其工藝和產(chǎn)品。應(yīng)用熱分析測量溫度變化如何影響樣品的材料性能。

玻璃化轉(zhuǎn)變和DSC

玻璃化轉(zhuǎn)變溫度（Tg）是凍干樣品從冷凍、易碎狀態(tài)轉(zhuǎn)變?yōu)楦吵頎顟B(tài)并出現(xiàn)流動性增加時的溫度。3研究人員需要確定玻璃化轉(zhuǎn)變溫度，以優(yōu)化凍干后樣品復(fù)溶的過程。

差示掃描量熱法（DSC）測量與材料的熱轉(zhuǎn)變（包括玻璃轉(zhuǎn)變）相關(guān)的溫度和熱流。對于樣品的結(jié)晶溫度接近于玻璃化轉(zhuǎn)變溫度的復(fù)雜情況，溫度調(diào)制式差示掃描量熱法可幫助確定這些材料的性能。使用線性溫度斜坡調(diào)節(jié)樣品溫度可以測量樣品的熱容量以及測試期間的總熱流。

TA儀器提供唯 一的可用于熱分析的調(diào)制動態(tài)掃描量熱儀，包括可同時運行3個樣品并可在更短的時間內(nèi)提供更多數(shù)據(jù)的多樣本 X3 DSC（Multi-Sample X3 DSC）。X3 DSC應(yīng)用 TA儀器專利的Fusion Cell設(shè)計，可提供具有最 高水平性能的最 準確、最 可靠的熱分析測量。

NANO DSC也可用于復(fù)溶后樣品的分析，以查看產(chǎn)品的穩(wěn)定性或功效是否發(fā)生了變化。NANO DSC可有效表征分子的穩(wěn)定性、確定高親和力配體結(jié)合以及反卷積多結(jié)構(gòu)域結(jié)構(gòu)。

干燥和TGA

凍干樣品后，如何確認樣品已完全干燥？熱重分析儀(TGA)甚至可以可靠地檢測出最 少量的殘留水分。該分析可用于評估凍干工藝的質(zhì)量，預(yù)測產(chǎn)品可能保持的穩(wěn)定性，并確定凍干的最 佳參數(shù)。

卡爾費休滴定法（Karl Fischer titration）是最 廣泛使用的檢測殘留水分的方法，并可在 TGA 儀器上運行；此外，TGA 還可用于測試與卡爾費休滴定法不兼容的化學(xué)品。TGA 還提供有關(guān)凍干樣品在不同溫度和壓力下的表現(xiàn)數(shù)據(jù)。

TA儀器提供一系列的熱重分析儀，可滿足每個實驗室的需求。TGA 55是一款堅固、可靠且具有成本效益的選項，配有專有的Tru-Mass天平，是競爭性型號中可進行最 準確測量的儀器。TGA 550通過附加功能和可選擴展功能提供了更高的性能和靈活性。TGA 5500提供了最 強的性能，與任何競爭性TGA相比，該儀器的漂移更小并可提供最 快的加熱和冷卻速率。對于任何實驗室和凍干工藝，總有一款TGA可以滿足您的需求并推進您的研究。

引言

電芯是電池可采取的最小組裝形式。鋰離子電池的電芯有四種形式：圓柱形、棱柱形、袋形和硬 幣形。前三種用于產(chǎn)品中，而硬 幣形通常只用于研究目的。將電芯組合成更大的模塊和電池組之前，電芯測試是優(yōu)化電池設(shè)計和組件的重要步驟。電池研究科學(xué)家們需要確定電芯的效率以及循環(huán)使用過程中的衰減情況。差示掃描量熱法 (DSC) 和熱重分析 (TGA) 可用于研究電芯材料在不同條件下的分解和蒸發(fā)情況以及熱穩(wěn)定性。而等溫微量熱法 (IMC) 可用來分析電池的電芯整體，為壽命預(yù)測、電芯性能排序和熱管理評估提供數(shù)據(jù)支持。

應(yīng)用示例——工況條件下的電池全部電芯量熱測試

電池中發(fā)生的電化學(xué)過程，無論是在負載還是充電條件下，都會引起與周圍環(huán)境的熱交換。電芯內(nèi)部帶電物質(zhì)流動時所做的功會產(chǎn)生熱量，并引起陽極和陰極的氧化還原反應(yīng)和各種依附性的不良副反應(yīng)，這些會限制電池的使用壽命。等溫微量熱法 (IMC) 是一種非特異性和非破壞性技術(shù)，用于測量物理化學(xué)過程中材料發(fā)生的最微弱的反應(yīng)，通過在恒溫下測量流入/流出樣品的熱流量來實現(xiàn)。在電池研究中，鋰離子電芯的等溫量熱分析主要用于三個領(lǐng)域：第 一，從熱管理的角度測試電芯的熱輸出。第二，以焓變?yōu)橐罁?jù)，了解活性材料的結(jié)構(gòu)演化。第三，通過單獨分析依附性副反應(yīng)產(chǎn)生的熱量對電芯性能進行排序。袋形、硬 幣形電池、起搏器電池、手機電池和圓柱形電池的評估可在被動儲存條件下進行，也可以與充放電循環(huán)裝置串聯(lián)后進行。

有獎問答

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TA儀器-鋰電池系列知識問答（三）

2022年12月16日-12月20日期間

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引言

醫(yī)療設(shè)備的塑料到輪胎的橡膠，我們使用的材料必須滿足越來越高的要求。產(chǎn)品制造商和消費者希望他們的材料外觀漂亮，性能好，成本低，同時對環(huán)境友好。如需滿足上述需求，就必須深入了解從分子水平到實際機械性能的材料特性。由于影響材料特性的因素有很多，因此需要精確的測量工具和方法來確保材料滿足應(yīng)用的高期望值。在開發(fā)和生產(chǎn)的各個階段，評估材料特性的一個關(guān)鍵測量和分析方法是動態(tài)機械分析（DMA）。DMA，最基本的是測量材料的粘彈性能，通常以儲能模量問損耗模量和損耗因子形式進行量化。DMA測量是通過在材料上施加力和變形，并與其他因素（如溫度、時間和頻率）的影響一起進行分析而獲得。

實驗示例

該圖顯示了 DMA 上三個 PET 樣品進行拉伸時的對比:其中一個樣品具有均勻的粘膠層且性能良好，一個樣品具有不均勻的涂層且性能不佳，還有一個樣品無涂層。因粘合劑產(chǎn)生的轉(zhuǎn)化峰值以tanδ顯示，在“良好”樣品中為40°C左右，而“不佳”樣品的峰值要小得多。了解良好樣品和不佳樣品的特性可以對涂層工藝和制成品進行質(zhì)量控制。諸如此類的微妙變化需要極高的靈敏度和精確度來測量。

隨著材料和產(chǎn)品開發(fā)的進展，科學(xué)家和工程師需要更大的樣品和更高的力來實現(xiàn)更強的測試能力。這種需求可能來自許多領(lǐng)域，包括：

• 不能微型化的材料（如3D打印或復(fù)合材料） 

• 高硬度的樣品，需要更大的力量來變形 

• 需要在線性黏彈性區(qū)域（LVR）之外變形的真實外部條件 

• 復(fù)雜幾何形狀 

通常情況下，通過更大的力測試所產(chǎn)生的數(shù)據(jù)直接用于設(shè)計和驗證材料或產(chǎn)品的最 終使用狀況。隨著測試和測試樣品開始接近真實條件，樣品的大小和力量可以變得相對較大，施加的力可超過10,000N，動態(tài)位移為10mm或更大。 力DMA測試看起來與傳統(tǒng)的DMA測試非常不同，因為它通常是為了了解特定的信息。這些測試可能只包括適用于最 終用途的測試變量，甚至不包括溫度的影響! 例如，一些客戶可能在室溫下使用強 力DMA作為隔振器或其他成品部件的質(zhì)量控制檢查。

由于這些類型的DMA測試通常在開發(fā)周期的后期進行，因此通常與其他強度和疲勞測試一起進行。在材料和設(shè)計向最 終產(chǎn)品迭代的過程中，材料強度、疲勞壽命和DMA特性都必須一并考慮在內(nèi)。

引言

動態(tài)力學(xué)分析 (DMA) 是一種測量材料在受到動態(tài)或循環(huán)力時的響應(yīng)的技術(shù)。通常情況下，動態(tài)力學(xué)分析包括觀察材料處于小幅振蕩負荷下時的彈性和粘性反應(yīng)，探測分子結(jié)構(gòu)對擾動的響應(yīng)。其他變量，如溫度、時間和頻率作為測試的一部分可以被改變，以表征材料在不同環(huán)境條件下的表現(xiàn)。 

動態(tài)力學(xué)分析方法是設(shè)計和開發(fā)材料（包括可持續(xù)聚合物）的關(guān)鍵部分。在這一應(yīng)用中，動態(tài)力學(xué)分析用來測量重要的特性，如玻璃化轉(zhuǎn)變和熔化溫度，以及這類材料的固化和老化行為。 

這些特性對所有類型的聚合物的行為都至關(guān)重要。例如，結(jié)晶度影響材料的剛度，以及剛度如何隨溫度的變化而變化。了解玻璃化轉(zhuǎn)變行為可以揭示聚合物共混物是否可混溶。在可持續(xù)聚合物開發(fā)中，這些都是至關(guān)重要的測試，可確保起始材料和最 終產(chǎn)品的一致性，并滿足最 終使用的性能預(yù)期，特別是在與更傳統(tǒng)的聚合物進行基準比較時。

DMA 測量應(yīng)對可持續(xù)聚合物挑戰(zhàn)

對于可持續(xù)聚合物，最 大的挑戰(zhàn)之一是確定消費后回收材料與傳統(tǒng)的原生樹脂在物理特性上有何不同。動態(tài)力學(xué)分析可以通過篩選和了解此類材料的行為和特性來幫助應(yīng)對這一挑戰(zhàn)。反過來，這些結(jié)果可以預(yù)測使用回收材料對產(chǎn)品性能的任何不利影響，從而改進新的可再生或可生物降解聚合物候選材料的設(shè)計。 

動態(tài)力學(xué)分析通常涉及對樣品施加某種類型的應(yīng)力，然后使用某種類型的力傳感器或位移測量來跟蹤樣品的變化。首先將樣品夾在儀器中。然后，施加具有周期性的力，通常由某種類型的驅(qū)動電機來完成。

動態(tài)力學(xué)分析儀可以用來表征各種樣品特性，包括玻璃轉(zhuǎn)化溫度和材料硬度。 

根據(jù)待測樣品的類型來選擇合適的動態(tài)力學(xué)分析儀。測量條件最 好能反映出樣品在實際應(yīng)用范圍中可能經(jīng)歷的條件與參數(shù)。聚合物制造商使用DMA來確認他們的材料符合應(yīng)用范圍內(nèi)的任何不同要求，以確保安全性和所需的性能。 

還需要考慮儀器上的夾具類型。一些夾具被優(yōu)化用于固體，或者可以加熱以在不同溫度下進行測量。

TA 的動態(tài)力學(xué)分析儀

TA提供的一系列適用于不同測量手段和不同種類聚合物材料的儀器，包括DMA 850、Electroforce DMA 3200和3550。這些儀器的設(shè)計考慮到了易用性，并可直接集成到現(xiàn)有的工作流程和工藝中。每臺儀器都得益于TA儀器的專 利技術(shù)，可以對樣品進行定位和施力，這是史 無前例的。 

Electroforce DMA 3200擁有最 大500N的力，加速度可達80g，是最苛刻的動態(tài)力學(xué)分析測試的理想選擇。Electroforce 3550型號在類似的大范圍內(nèi)非常適合許多機械疲勞和動態(tài)特性測試。DMA 850是各種動態(tài)力學(xué)分析測試的理想工具，采用空氣軸承和光學(xué)編碼器技術(shù)來獲得最 精確的力靈敏度和位移分辨率。

引言

什么是生物塑料？塑料制造商如何利用它們來改善其產(chǎn)品的環(huán)境影響？面對如此多的新興綠色技術(shù)，生產(chǎn)商和消費者需要區(qū)分洗綠和真正的進步。此外，如果一項新的發(fā)展被認為對環(huán)境有利，那么塑料供應(yīng)鏈的所有階段，尤其是加工廠，就必須學(xué)習(xí)如何在不損害其工藝或產(chǎn)品的情況下采用新技術(shù)。 

術(shù)語”生物塑料”或”生物聚合物”實際上可以指兩種類型的材料。生物基塑料是由可再生原料生產(chǎn)的，如甘蔗或玉米。生物降解塑料可以通過微生物或酶的分解過程完全分解，產(chǎn)生對環(huán)境無害的天然副產(chǎn)品，如氣體（CO2、N2）、水、生物質(zhì)和無機鹽。生物降解也可以應(yīng)用于某些類型的化石燃料塑料，如聚對苯二甲酸丁二醇酯（PBAT）和聚己內(nèi)酯（PCL）。值得注意的是，并非所有的生物基塑料都是可生物降解的，反之亦然。

使用生物基塑料的制造

生物基塑料很有吸引力，因為它們可以具有與傳統(tǒng)塑料相同的化學(xué)結(jié)構(gòu)和特性。因此，它們通常被用于需要高耐久性和高強度的產(chǎn)品。用生物基塑料取代化石燃料塑料材料，可以減少我們對不可再生資源的消耗，并且從長遠來看更具有可持續(xù)性。然而，生物基塑料有可能帶來與傳統(tǒng)化石燃料塑料一樣的可持續(xù)處置挑戰(zhàn)。另一個挑戰(zhàn)是生命周期的可持續(xù)性分析，以及最 大限度地減少生物基成分耕作過程中的水和燃料使用。研究新型生物塑料的研究人員必須在保持高效生產(chǎn)和高質(zhì)量產(chǎn)品的同時平衡這些可持續(xù)性要求。當新的生物基塑料配方被開發(fā)出來時，制造商需要進行嚴格的測試，以確保他們的最 終產(chǎn)品滿足客戶的性能和可加工性期望，并且成本與化石燃料來源的塑料相當。為此，必須對材料強度、耐久性、粘度、熱穩(wěn)定性、相變和其他質(zhì)量等參數(shù)進行量化。

生物塑料的材料分析

在任何塑料原料中，材料分析對于優(yōu)化加工條件和最 終使用性能至關(guān)重要。新的生物塑料配方需要更嚴格的測試，以確保其符合用戶標準，同時最 大限度地實現(xiàn)可持續(xù)性。以下材料分析技術(shù)在塑料開發(fā)中已經(jīng)很常見，但對于成功的生物塑料創(chuàng)新來說更為關(guān)鍵。熱分析測量溫度的變化如何影響材料的特性。熱分析儀器通常測量熱流、重量損失、尺寸變化或機械性能與溫度的關(guān)系。表征熱性能對于生物塑料材料的選擇和優(yōu)化至關(guān)重要，它可以回答以下問題。

• 這種材料在加熱加工時（包括成型或擠壓）會有什么表現(xiàn)？

• 如果在運輸或使用過程中被加熱或冷卻，該塑料是否能保持其穩(wěn)定性？

• 該材料將如何分解？我們能否優(yōu)化可生物降解塑料的材料？

生物塑料最常見的熱分析儀器是差示掃描量熱儀（DSC），它測量熱穩(wěn)定性和相變， 以分析塑料在不同條件下的行為。生物塑料開發(fā)商使用熱重分析儀（TGA）進行精確的成分測定，包括揮發(fā)性或溶劑含量和填料含量（殘留物）。TGA還測量分解溫度以及分解產(chǎn)物，這對設(shè)計可持續(xù)的生物降解塑料至關(guān)重要。機械分析包括各種技術(shù)來描述材料的機械性能或確定結(jié)構(gòu)對力的反應(yīng)。生物塑料制造商使用動態(tài)機械分析（DMA）來測量儲能模量、損耗模量、tan、delta和玻璃化轉(zhuǎn)變（Tg）；這些測量有助于預(yù)測塑料材料在設(shè)定溫度下對力和變形的反應(yīng)。

材料強度（用楊氏模量、屈服強度、極限強度、斷裂伸長率、疲勞和耐久性來測量）對于預(yù)測最 終產(chǎn)品的行為至關(guān)重要，可以在機械測試負載框架上有效測量。

流變學(xué)是對材料的流動和變形的研究。流變儀測量生物塑料的粘度，這對優(yōu)化加工性能至關(guān)重要，特別是通過擠壓和吹塑。流變學(xué)還支持在開發(fā)新混合物時分析塑料的均勻性和耐久性。

這些材料測量有助于生物塑料生產(chǎn)的每一步，從評估特定原料的質(zhì)量到測試最 終產(chǎn)品的特性。隨著新的生物塑料配方的開發(fā)，制造商將需要系統(tǒng)化的方法來加入新的混合物，同時保持效率，滿足客戶的期望，并使可持續(xù)性最 大化。

1.關(guān)于取樣及稱樣

取樣需有代表性，樣品量不宜過多，增/失重量程選擇25mg時，樣品量10~20mg，體積不宜超過坩堝容積的1/3。

粉末樣品覆蓋坩堝底部2~3層即可，塊狀樣品可粉碎，或者用干凈的剪刀剪碎成粒狀。纖維樣品可先纏繞在鑷子或棒狀物上，直徑小于坩堝內(nèi)徑即可，取下后放置于坩堝內(nèi)。

導(dǎo)熱系數(shù)小且熱效應(yīng)小的樣品，可用金屬薄膜或其他不與樣品反應(yīng)的物體包裹后放入坩堝測量，數(shù)據(jù)評估時扣除包裹物的熱效應(yīng)即可，此方法適用于DSC及DTA。

2.關(guān)于坩堝

溫度≤600℃時，通常使用鋁坩堝、剛玉坩堝或普通陶瓷坩堝，由于氧化鋁的導(dǎo)熱比鋁差，因此在分析聚合物時，鋁坩堝應(yīng)用較多。熱分析實驗中，坩堝通常只使用一次，以避免殘留物的影響。如需重復(fù)使用，則需進行清洗或高溫灼燒。鋁坩堝和普通陶瓷坩堝清洗困難，剛玉坩堝在污染較小時，可清洗后重復(fù)使用，方法如下：

l 將坩堝放入10%的稀鹽酸浸泡12小時后用清水清洗。

l 將坩堝放入3%摩爾濃度的氨水中煮沸1小時后，用純水清洗后煮沸1小時，然后灼燒至1500℃。

3.關(guān)于氣氛

氣體進口壓力設(shè)置為0.1~0.15MPa，如使用鋼瓶供氣，則當鋼瓶壓力≤0.3MPa時須進行更換。

LINSEIS STA PT系列適用于氧化、還原、惰性、及真空等多種環(huán)境，氣體種類根據(jù)實驗要求進行配置。

實驗前需進行氣體置換，關(guān)閉所有進氣與出氣開關(guān)，打開真空泵，待壓差表指針指向-1后，繼續(xù)抽氣1~3分鐘，此時關(guān)閉真空泵閥門。打開氣體進氣閥，選擇所需的氣體通入天平，待壓差表指向0后，打開出氣開關(guān)。

4.關(guān)于空白校正

由于浮力效應(yīng)以及系統(tǒng)熱穩(wěn)定狀態(tài)的影響，空白實驗與樣品實驗的條件必須保持一致。

如下：起始溫度、升溫速率、坩堝種類、氣體種類、氣流量?？瞻讓嶒灡仨毝ㄆ谶M行，周期≤3個月。

5.關(guān)于天平校正

在坩堝中放置10mg和1000mg標準砝碼，用天平的稱量功能測試，如顯示值與標準質(zhì)量偏差≤1%，則天平無須校正，此測試每年至少進行一次。

引言

全固態(tài)電池是一種新的電池體系，采用固態(tài)電極和固體電解質(zhì)取代傳統(tǒng)的液體或聚合物凝膠電極和電解質(zhì)。范德比爾特大學(xué)機械工程、材料科學(xué)以及化學(xué)和生物分子工程系的研究人員研究了全固態(tài)電池 (ASSBs) 中復(fù)合電極的油墨配方。 

全固態(tài)電池中的電極涂層

復(fù)合電極的量產(chǎn)依賴于集合電極固體材料、粘結(jié)料和溶劑的油墨的生產(chǎn)。油墨工程包括優(yōu)化油墨的流變性、聚集行為和穩(wěn)定性，以實現(xiàn)所需的涂層工藝，從而提高ASSB中復(fù)合電極的性能。由Shen、Dixit、Zaman、Hortance、Rogers和Hatzell組成的范德比爾特團隊使用TA儀器的Discovery混合流變儀來評估溶劑和粘結(jié)料的不同組合。他們發(fā)現(xiàn)，松油醇溶劑和聚乙烯醇縮丁醛(PVB)粘合劑（電池行業(yè)不太常見的組合）可以提高固-固界面潤濕性和粘附性，同時改善動態(tài)表面張力和流變性能，從而改善電極和容量性能。流變學(xué)測量幫助他們確定這種理想的組合。流變學(xué)對于設(shè)計油墨制造過程和確定可行的工藝條件至關(guān)重要。來自蒙特利爾大學(xué)化學(xué)系的研究人員 Khakani、Verdier、Lepage、Rochefort、Prébé、Aymé-Perrot和Dollé、Hutchinson和Total SA采用一種不同的方法，設(shè)計一種無溶劑工藝來簡化復(fù)合鋰離子電池電極的制造，這種工藝更具環(huán)境可持續(xù)性和成本效益。他們的干法工藝使用聚合物加工助劑 (PPA),避免了基于溶劑的濕電極加工的傳統(tǒng)問題。他們的干涂層需要具有足夠黏度的均一混合物來均勻地涂覆電極。TA儀器的Discover混合流變儀(DHR)幫助研究人員優(yōu)化他們的混合物，并確定應(yīng)用該混合物所需的剪切力范圍。他們得到的混合物具有理想的黏彈性，并在全電池測試中被證明是成功的，為更環(huán)保和低成本的電池制造鋪平了道路。

固體聚合物電解質(zhì)

盡管大多數(shù)商用電池使用液態(tài)有機電解質(zhì)，但這些有機溶劑易燃，并不適用于所有應(yīng)用。目前有研究人為固體聚合物電解質(zhì)(SPEs)是一種更安全的替代品，其可燃性降低，機械性能提高，有助于抑 制枝晶的形成。伊利諾伊大學(xué)厄巴納-香檳分校的Brian Jing和Christopher Evans從具有動態(tài)共價交聯(lián)的聚合物網(wǎng)絡(luò)中開發(fā)了SPE，提高了電解質(zhì)的安全性和性能，兼具可持續(xù)和可回收性。他們開發(fā)了聚環(huán)氧乙烷（PEO）網(wǎng)絡(luò)，并研究了 LiTFSI 鹽對其轉(zhuǎn)變溫度的影響。成功設(shè)計電池材料的其中一個關(guān)鍵點是了解材料在不同溫度下的行為。這對基于PE的材料更為重要，因為其模量在加熱過程中會大幅下降。Jing和Evans使用TA儀器的Discovery混合流變儀來確定他們基PEO的SPE 的模量隨溫度的變化。他們觀察到，雖然材料在更高的溫度下變得更軟、更易流動，但所產(chǎn)生的材料的剪切模量卻大于1MPa。這是一項重要成就，因為這些材料的高模量可能有助于在電池最 終使用溫度較高的情況下抑 制枝晶形成，同時網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)的化學(xué)屬性保證了高導(dǎo)電性。使用硼酸酯形成動態(tài)共價交聯(lián)也可以在 30 分鐘內(nèi)將電解質(zhì)溶解在純水中并回收原料單體。這些電解質(zhì)在機械損傷后還表現(xiàn)出自修復(fù)性，同時保持95%以上的導(dǎo)電和機械性能，這進一步鞏固了該行業(yè)為實現(xiàn)更好的電池可持續(xù)性而在可回收和可再加工材料方向發(fā)展所做出的努力。

流變學(xué)持續(xù)推動電池創(chuàng)新

正如這些研究實例所表明的，對鋰離子電池的高需求正在全 球范圍內(nèi)挑戰(zhàn)制造業(yè)的極限，使得在材料開發(fā)階段思考工藝優(yōu)化變得更加重要。隨著創(chuàng)新以驚人的速度發(fā)展，世界各地的實驗室都在努力開發(fā)性能和安全性適當平衡的電池。這些例子說明了流變學(xué)是科學(xué)家設(shè)計和高效生產(chǎn)更安全、性能更好的電池的關(guān)鍵技術(shù)。他們研究背后的驅(qū)動因素–更快的生產(chǎn)過程、更高的安全性、卓 越的終端使用性。我們不斷改進電池生產(chǎn)和產(chǎn)品時，電池科學(xué)家可以自信地學(xué)習(xí)他人的突破，并采用他們的技術(shù)。

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TA儀器-鋰電池系列知識問答（二）

2022年12月9日-12月13日期間

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優(yōu)普超純水機是實驗室制備RO純水和UP超純水的專用儀器設(shè)備，操作簡便，不過有些朋友可能之前沒用過超純水機，不熟悉怎么操作，下面優(yōu)爾普儀器就來介紹一下優(yōu)普超純水機的通用操作方法步驟，以供參考。

優(yōu)普實驗室超純水機操作使用方法

一、開啟進水球閥，接通水源，然后將儲水桶上塑膠球閥旋轉(zhuǎn)至與白色PE管平行位置。

二、通水1分鐘后接通電源，“系統(tǒng)電源”指示燈、“泵浦工作”指示燈、“進水水源”指示燈同時亮，設(shè)備即開始啟動運行。

三、優(yōu)普超純水機每次開機會自動沖洗RO膜和UF膜18秒，同時“系統(tǒng)沖洗”指示燈會亮起。18秒后，“系統(tǒng)沖洗”指示燈熄滅，系統(tǒng)沖洗結(jié)束，設(shè)備進入正常制水工作狀態(tài)。

四、壓力控制系統(tǒng)

1、當原水有一定壓力后，一級低壓開關(guān)閉合，在每一級壓力水箱未滿(一級高壓開關(guān)未斷開)的情況下，一級進水電磁閥打開，一級純水泵啟動，一級水箱有壓力表監(jiān)測水箱壓力。

2、當一級水箱有一定壓力的情況下，二級低壓開關(guān)閉合，在二級水箱未滿(二級高壓開關(guān)未斷開)的情況下，二級純水泵啟動，同時二級進水閥打開，當二級水箱水滿(二級高壓開關(guān)斷開)，二級純水泵停止運行，同時二級進水閥關(guān)閉。當一級水箱滿水(DY級高壓開關(guān)斷開)，一級純水泵停止運行，同時一級進水電磁閥關(guān)閉。

五、取水

　　輕按“RO取水”按鈕，即可從RO取水嘴取用RO純化水，再次按下即可關(guān)閉。

　　輕按“UP取水”按鈕，即可從UP取水嘴取用UP超純水，同時本機控制面板上部的UP水質(zhì)在線監(jiān)測儀顯示此時管路內(nèi)的UP水質(zhì)，再次按下即可關(guān)閉。

　　具備“紫外消解”功能的機型，按下“UP取水”按鈕，紫外儀同時啟動，“紫外消解”指示燈亮，185nm/254nm雙波長紫外燈可殺滅純水中99.8%以上細菌并氧化分解水中的殘留有機物，再經(jīng)終端濾器即可除去純水中的殘余細菌和微細顆粒物，UP超純水中的TOC含量可低至5~10PPb以下。

　　以上就是優(yōu)普實驗室超純水機的幾個操作使用步驟，更多詳細內(nèi)容可以查看優(yōu)普超純水機操作使用說明書。

藥品冷凍干燥原理

       原理:指把藥品溶液在低溫下凍結(jié)，然后在真空條件下升華干燥，除去冰晶，待升華結(jié)束后再進行解吸干燥，除去部分結(jié)合水的干燥方法。該過程主要可分為:藥品準備、預(yù)凍、一次干燥(升華干燥 )和二次干燥(解吸干燥)、密封保存等五個步驟。藥品按上述方法凍干后，可在室溫下避光長期貯存，需要使用時，加蒸餾水或生理鹽水制成懸浮液，即可恢復(fù)到凍干前的狀態(tài)。

技術(shù)優(yōu)勢

與其它干燥方法相比，藥品冷凍干燥法具有非常突出的

優(yōu)點和特點:

• 藥液在凍結(jié)前分裝，劑量準確；

• 在低溫下干燥，能使被干燥藥品中的熱敏物質(zhì)保留下來；

• 在低壓下干燥，被干燥藥品不易氧化變質(zhì)，同時能因缺氧而滅菌或抑制某些細菌的活力;

• 凍結(jié)時被干燥藥品可形成“骨架”，干燥后能保持原形，形成多孔結(jié)構(gòu)而且顏色基本不變;

• 復(fù)水性好，凍干藥品可迅速吸水還原成凍干前的狀態(tài);

• 脫水徹底，適合長途運輸和長期保存。
  

凍干曲線設(shè)計（預(yù)凍過程）

凍干曲線設(shè)計（升華干燥）

凍干曲線設(shè)計（解析干燥）

四環(huán)凍干產(chǎn)品系列

關(guān)于四環(huán)凍干

       四環(huán)福瑞科儀科技發(fā)展（北京）有限公司法人由原北京四環(huán)科學(xué)儀器廠有 限公司技術(shù)研發(fā)和管理負責(zé)人擔任，是為客戶提供專業(yè)真空冷凍干燥設(shè)備及解 決方案的服務(wù)供應(yīng)商。我們秉承“以客戶為中心，追求最高的客戶滿意度”的 服務(wù)理念，個性服務(wù)、創(chuàng)新設(shè)計、高效處理、可靠保障，可根據(jù)用戶需求提供 和設(shè)計單個或多個符合 GMP 相關(guān)標準的凍干設(shè)備配套系統(tǒng)，如負壓和無菌隔 離器、自動進出料及外置 CIP 等系統(tǒng)。 我們以共贏發(fā)展為本，技術(shù)服務(wù)為根，在臻于完善中與眾不同，在持續(xù)發(fā) 展中追求卓越。 

個性服務(wù)：

專業(yè)溝通，科學(xué)分析，根據(jù)用戶需求和物料 特性提供精準設(shè)備方案。

創(chuàng)新設(shè)計：

需求牽引，高端配置，結(jié)構(gòu)緊湊，操作維護簡單。

高效處理：

數(shù)字全程控制，實現(xiàn)系統(tǒng)優(yōu)化，物料凍干高效。

技術(shù)保障：

快捷高品質(zhì)的全壽命質(zhì)量周期服務(wù)，保障產(chǎn) 品穩(wěn)定可靠安全運行。

#01 退火工藝參數(shù)的設(shè)計：

依據(jù)預(yù)凍過程和退火的原理可知，退火涉及三個關(guān)鍵工藝參數(shù):退火溫度，退火維持時間，退火后降溫時間。

根據(jù)熱力學(xué)原理，退火溫度應(yīng)高于最大濃縮液玻璃化轉(zhuǎn)變溫度(temperature of vitreoustransformation) Tg’，因為只有高于此溫度時，已固化的非晶相才會回復(fù)成溶液狀態(tài)，促進非晶態(tài)溶液中的水和其他物質(zhì)重新結(jié)晶。有的文獻認為應(yīng)小于或等于共熔溫度，因為在此溫度才更有利于重結(jié)晶，而有的重結(jié)晶現(xiàn)象可以直接在熱分析圖譜中直接看到。因此DSC熱分析是研究退火條件的重要手段。

甘露醇/蛋白溶液DSC分析曲線

退火維持時間，應(yīng)該由溶質(zhì)的結(jié)晶性質(zhì)，退火的溫度和裝載高度等諸多因素決定，因此目前還沒有合適的數(shù)學(xué)模型。

#02 退火的意義：

退火能夠促進結(jié)晶增長，擴大升華孔道，減小升華阻力，縮短凍干時間，并且容易獲得優(yōu)雅的外觀。有實驗研究表明，2%甘露醇凍干后的橫截面，在-3℃退火4小時后，孔徑由原來90μm變成了120m孔，初次干燥時間由1030min減小到790min。(以下兩組照片能明顯看出不同預(yù)凍速率凍干后粉餅區(qū)別)

初次凍結(jié)過程由于成核溫度的差異產(chǎn)生不同的晶粒形態(tài)和大小，從而使升華干燥不均勻，退火過程中的重結(jié)晶可減小這種差異，使產(chǎn)品更加均一。

退火過程能夠釋放出非晶態(tài)中可結(jié)晶物，提高非晶相Tg’，如甘氨酸和蔗糖(1:1）配方在-20°℃下退火，可使甘氨酸結(jié)晶析出，產(chǎn)品的Tg’由-44℃升高至-33℃，而且充足的結(jié)晶性骨架可以保證粉餅即使在高于Tg’的溫度進行初次干燥，依然能維持良好的外觀，這樣就能大大提高允許的干燥溫度，縮短凍干周期。

退火過程能夠釋放出非晶態(tài)中的水分，使其重結(jié)晶，而使解析干燥變得容易。同時使凍干粉Tg升高，從而提高穩(wěn)定性。但是需要注意的是，退火過程會造成冷凍濃縮液相分離，濃縮液中蛋白質(zhì)在固液界面處可能發(fā)生變性。

總結(jié)

應(yīng)用QbD的理念，在設(shè)計凍干工藝過程中，預(yù)凍階段是否退火及退火工藝參數(shù)的是必須要考慮的內(nèi)容，可以通過溶質(zhì)的性質(zhì)，裝填體積等信息及DSC熱分析，電鏡掃描等檢測結(jié)果進行綜合考慮。一個經(jīng)過良好設(shè)計的退火工藝不僅能大大縮短凍干周期，而且能夠提高凍干粉的穩(wěn)定性。

四環(huán)凍干機

四環(huán)福瑞科儀科技發(fā)展（北京）有限公司法人由原北京四環(huán)科學(xué)儀器廠有 限公司技術(shù)研發(fā)和管理負責(zé)人擔任，是為客戶提供專業(yè)真空冷凍干燥設(shè)備及解 決方案的服務(wù)供應(yīng)商。我們秉承“以客戶為中心，追求最高的客戶滿意度”的 服務(wù)理念，個性服務(wù)、創(chuàng)新設(shè)計、高效處理、可靠保障，可根據(jù)用戶需求提供 和設(shè)計單個或多個符合 GMP 相關(guān)標準的凍干設(shè)備配套系統(tǒng)，如負壓和無菌隔 離器、自動進出料及外置 CIP 等系統(tǒng)。 

我們以共贏發(fā)展為本，技術(shù)服務(wù)為根，在臻于完善中與眾不同，在持續(xù)發(fā) 展中追求卓越。

前言

冷凍干燥工藝三個步驟：

預(yù)凍

—次干燥

二次干燥

其中預(yù)凍階段除了將液體凍結(jié)為固體，還有將溶質(zhì)與溶液通過相變進行分離的作用，因此一個好的預(yù)凍工藝不僅決定了后續(xù)步驟中干燥的效率，也會影響產(chǎn)品的關(guān)鍵質(zhì)量屬性（如：產(chǎn)品的水分，復(fù)溶速率等）。而在預(yù)凍工藝的設(shè)計中，退火是優(yōu)化凍干工藝非常重要的一個手段。

預(yù)凍過程介紹

在退火程序開始前，溶液已經(jīng)經(jīng)歷了一次預(yù)凍過程被凍結(jié)成固體，此時固體的組成對研究退火工藝至關(guān)重要?？梢酝ㄟ^二元相圖進行簡要的描述預(yù)凍過程。

階段一：

(A→B→C→D)溶液從室溫A開始降溫，到達冰點B，由于無晶核存在，不發(fā)生結(jié)晶，從而形成過冷溶液，當?shù)竭_C點時，形成晶核，發(fā)生結(jié)晶，整個溶液溫度會回到冰點D點讓水繼續(xù)結(jié)晶。

階段二：

(D→Te)隨著水結(jié)晶增多，未凍結(jié)相溶質(zhì)濃度增大，當?shù)竭_共晶點Te時，理論上會形成共晶體，但是實際上會有部分溶液無法形成共晶（根據(jù)溶質(zhì)性質(zhì)，形成共晶的比例會不同)

階段三：

(Te→E→Tg’）非晶態(tài)溶液繼續(xù)降溫形成過飽和溶液，最終在Tg’點完全固化，形成玻璃體，同時玻璃體中也會包含部分未來得及結(jié)晶的水分子即結(jié)合水。

階段四:

(Tg’→F）進一步降溫，這時結(jié)晶相和非晶相比例不會改變，此時形成了一個即有水的冰晶，共晶體，玻璃體的混合物。

以上的四個階段都是理想的狀況，而實際的預(yù)凍過程會更加復(fù)雜，預(yù)凍速率的加快會加重這種復(fù)雜程度，首先有部分水分子沒有來得及按照理想狀況形成晶格，而被包裹進非晶相溶液中；其次結(jié)晶快速生長會將非均相溶液分散隔絕開，不同區(qū)域內(nèi)溶質(zhì)濃度、性質(zhì)區(qū)別也很大，如表面富集現(xiàn)象。

退火的原理

退火程序是將已凍結(jié)樣品由溫度F點升高到一定溫度維持，再降低到F點凍結(jié)的過程。

從動力學(xué)角度來看，退火過程遵循吉布斯-居里-烏洛普的表面能理論：晶體的平衡形狀應(yīng)該是使晶體單位體積具有最小的總表面積自由能，簡單來說就是表面積；體積比值趨向于最小化，即小的體積變成大體積，片狀變成球狀或圓柱狀。

從熱力學(xué)角度來看，退火過程中存在兩個變化，非晶態(tài)物質(zhì)在高于Tg’時粘度會隨溫度升高而降低，從而發(fā)生流動、聚合；晶態(tài)的物質(zhì)，小的冰晶分子會向大的冰晶遷移。

四環(huán)凍干機

四環(huán)福瑞科儀科技發(fā)展（北京）有限公司法人由原北京四環(huán)科學(xué)儀器廠有 限公司技術(shù)研發(fā)和管理負責(zé)人擔任，是為客戶提供專業(yè)真空冷凍干燥設(shè)備及解 決方案的服務(wù)供應(yīng)商。我們秉承“以客戶為中心，追求最高的客戶滿意度”的 服務(wù)理念，個性服務(wù)、創(chuàng)新設(shè)計、高效處理、可靠保障，可根據(jù)用戶需求提供 和設(shè)計單個或多個符合 GMP 相關(guān)標準的凍干設(shè)備配套系統(tǒng)，如負壓和無菌隔 離器、自動進出料及外置 CIP 等系統(tǒng)。 

我們以共贏發(fā)展為本，技術(shù)服務(wù)為根，在臻于完善中與眾不同，在持續(xù)發(fā) 展中追求卓越。