引言

全固態(tài)電池是一種新的電池體系，采用固態(tài)電極和固體電解質取代傳統(tǒng)的液體或聚合物凝膠電極和電解質。范德比爾特大學機械工程、材料科學以及化學和生物分子工程系的研究人員研究了全固態(tài)電池 (ASSBs) 中復合電極的油墨配方。 

全固態(tài)電池中的電極涂層

復合電極的量產(chǎn)依賴于集合電極固體材料、粘結料和溶劑的油墨的生產(chǎn)。油墨工程包括優(yōu)化油墨的流變性、聚集行為和穩(wěn)定性，以實現(xiàn)所需的涂層工藝，從而提高ASSB中復合電極的性能。由Shen、Dixit、Zaman、Hortance、Rogers和Hatzell組成的范德比爾特團隊使用TA儀器的Discovery混合流變儀來評估溶劑和粘結料的不同組合。他們發(fā)現(xiàn)，松油醇溶劑和聚乙烯醇縮丁醛(PVB)粘合劑（電池行業(yè)不太常見的組合）可以提高固-固界面潤濕性和粘附性，同時改善動態(tài)表面張力和流變性能，從而改善電極和容量性能。流變學測量幫助他們確定這種理想的組合。流變學對于設計油墨制造過程和確定可行的工藝條件至關重要。來自蒙特利爾大學化學系的研究人員 Khakani、Verdier、Lepage、Rochefort、Prébé、Aymé-Perrot和Dollé、Hutchinson和Total SA采用一種不同的方法，設計一種無溶劑工藝來簡化復合鋰離子電池電極的制造，這種工藝更具環(huán)境可持續(xù)性和成本效益。他們的干法工藝使用聚合物加工助劑 (PPA),避免了基于溶劑的濕電極加工的傳統(tǒng)問題。他們的干涂層需要具有足夠黏度的均一混合物來均勻地涂覆電極。TA儀器的Discover混合流變儀(DHR)幫助研究人員優(yōu)化他們的混合物，并確定應用該混合物所需的剪切力范圍。他們得到的混合物具有理想的黏彈性，并在全電池測試中被證明是成功的，為更環(huán)保和低成本的電池制造鋪平了道路。

固體聚合物電解質

盡管大多數(shù)商用電池使用液態(tài)有機電解質，但這些有機溶劑易燃，并不適用于所有應用。目前有研究人為固體聚合物電解質(SPEs)是一種更安全的替代品，其可燃性降低，機械性能提高，有助于抑 制枝晶的形成。伊利諾伊大學厄巴納-香檳分校的Brian Jing和Christopher Evans從具有動態(tài)共價交聯(lián)的聚合物網(wǎng)絡中開發(fā)了SPE，提高了電解質的安全性和性能，兼具可持續(xù)和可回收性。他們開發(fā)了聚環(huán)氧乙烷（PEO）網(wǎng)絡，并研究了 LiTFSI 鹽對其轉變溫度的影響。成功設計電池材料的其中一個關鍵點是了解材料在不同溫度下的行為。這對基于PE的材料更為重要，因為其模量在加熱過程中會大幅下降。Jing和Evans使用TA儀器的Discovery混合流變儀來確定他們基PEO的SPE 的模量隨溫度的變化。他們觀察到，雖然材料在更高的溫度下變得更軟、更易流動，但所產(chǎn)生的材料的剪切模量卻大于1MPa。這是一項重要成就，因為這些材料的高模量可能有助于在電池最 終使用溫度較高的情況下抑 制枝晶形成，同時網(wǎng)絡結構的化學屬性保證了高導電性。使用硼酸酯形成動態(tài)共價交聯(lián)也可以在 30 分鐘內將電解質溶解在純水中并回收原料單體。這些電解質在機械損傷后還表現(xiàn)出自修復性，同時保持95%以上的導電和機械性能，這進一步鞏固了該行業(yè)為實現(xiàn)更好的電池可持續(xù)性而在可回收和可再加工材料方向發(fā)展所做出的努力。

流變學持續(xù)推動電池創(chuàng)新

正如這些研究實例所表明的，對鋰離子電池的高需求正在全 球范圍內挑戰(zhàn)制造業(yè)的極限，使得在材料開發(fā)階段思考工藝優(yōu)化變得更加重要。隨著創(chuàng)新以驚人的速度發(fā)展，世界各地的實驗室都在努力開發(fā)性能和安全性適當平衡的電池。這些例子說明了流變學是科學家設計和高效生產(chǎn)更安全、性能更好的電池的關鍵技術。他們研究背后的驅動因素–更快的生產(chǎn)過程、更高的安全性、卓 越的終端使用性。我們不斷改進電池生產(chǎn)和產(chǎn)品時，電池科學家可以自信地學習他人的突破，并采用他們的技術。

有獎問答

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TA儀器-鋰電池系列知識問答（二）

2022年12月9日-12月13日期間

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試題答案和最 終排名將在考試結束后公布

1~10名將獲得TA多功能數(shù)據(jù)線一枚

引言

電芯是電池可采取的最小組裝形式。鋰離子電池的電芯有四種形式：圓柱形、棱柱形、袋形和硬 幣形。前三種用于產(chǎn)品中，而硬 幣形通常只用于研究目的。將電芯組合成更大的模塊和電池組之前，電芯測試是優(yōu)化電池設計和組件的重要步驟。電池研究科學家們需要確定電芯的效率以及循環(huán)使用過程中的衰減情況。差示掃描量熱法 (DSC) 和熱重分析 (TGA) 可用于研究電芯材料在不同條件下的分解和蒸發(fā)情況以及熱穩(wěn)定性。而等溫微量熱法 (IMC) 可用來分析電池的電芯整體，為壽命預測、電芯性能排序和熱管理評估提供數(shù)據(jù)支持。

應用示例——工況條件下的電池全部電芯量熱測試

電池中發(fā)生的電化學過程，無論是在負載還是充電條件下，都會引起與周圍環(huán)境的熱交換。電芯內部帶電物質流動時所做的功會產(chǎn)生熱量，并引起陽極和陰極的氧化還原反應和各種依附性的不良副反應，這些會限制電池的使用壽命。等溫微量熱法 (IMC) 是一種非特異性和非破壞性技術，用于測量物理化學過程中材料發(fā)生的最微弱的反應，通過在恒溫下測量流入/流出樣品的熱流量來實現(xiàn)。在電池研究中，鋰離子電芯的等溫量熱分析主要用于三個領域：第 一，從熱管理的角度測試電芯的熱輸出。第二，以焓變?yōu)橐罁?jù)，了解活性材料的結構演化。第三，通過單獨分析依附性副反應產(chǎn)生的熱量對電芯性能進行排序。袋形、硬 幣形電池、起搏器電池、手機電池和圓柱形電池的評估可在被動儲存條件下進行，也可以與充放電循環(huán)裝置串聯(lián)后進行。

有獎問答

關于TA儀器在鋰電池微量熱方面的應用您了解多少？下面就來參與我們的有獎問答環(huán)節(jié)吧！

TA儀器-鋰電池系列知識問答（三）

2022年12月16日-12月20日期間

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試題答案和最 終排名將在考試結束后公布

1~10名將獲得TA多功能數(shù)據(jù)線一枚

注：禮品將在活動結束后陸續(xù)送出本次活動的最 終解釋權歸TA儀器所有

引言

醫(yī)療設備的塑料到輪胎的橡膠，我們使用的材料必須滿足越來越高的要求。產(chǎn)品制造商和消費者希望他們的材料外觀漂亮，性能好，成本低，同時對環(huán)境友好。如需滿足上述需求，就必須深入了解從分子水平到實際機械性能的材料特性。由于影響材料特性的因素有很多，因此需要精確的測量工具和方法來確保材料滿足應用的高期望值。在開發(fā)和生產(chǎn)的各個階段，評估材料特性的一個關鍵測量和分析方法是動態(tài)機械分析（DMA）。DMA，最基本的是測量材料的粘彈性能，通常以儲能模量問損耗模量和損耗因子形式進行量化。DMA測量是通過在材料上施加力和變形，并與其他因素（如溫度、時間和頻率）的影響一起進行分析而獲得。

實驗示例

該圖顯示了 DMA 上三個 PET 樣品進行拉伸時的對比:其中一個樣品具有均勻的粘膠層且性能良好，一個樣品具有不均勻的涂層且性能不佳，還有一個樣品無涂層。因粘合劑產(chǎn)生的轉化峰值以tanδ顯示，在“良好”樣品中為40°C左右，而“不佳”樣品的峰值要小得多。了解良好樣品和不佳樣品的特性可以對涂層工藝和制成品進行質量控制。諸如此類的微妙變化需要極高的靈敏度和精確度來測量。

隨著材料和產(chǎn)品開發(fā)的進展，科學家和工程師需要更大的樣品和更高的力來實現(xiàn)更強的測試能力。這種需求可能來自許多領域，包括：

• 不能微型化的材料（如3D打印或復合材料） 

• 高硬度的樣品，需要更大的力量來變形 

• 需要在線性黏彈性區(qū)域（LVR）之外變形的真實外部條件 

• 復雜幾何形狀 

通常情況下，通過更大的力測試所產(chǎn)生的數(shù)據(jù)直接用于設計和驗證材料或產(chǎn)品的最 終使用狀況。隨著測試和測試樣品開始接近真實條件，樣品的大小和力量可以變得相對較大，施加的力可超過10,000N，動態(tài)位移為10mm或更大。 力DMA測試看起來與傳統(tǒng)的DMA測試非常不同，因為它通常是為了了解特定的信息。這些測試可能只包括適用于最 終用途的測試變量，甚至不包括溫度的影響! 例如，一些客戶可能在室溫下使用強 力DMA作為隔振器或其他成品部件的質量控制檢查。

由于這些類型的DMA測試通常在開發(fā)周期的后期進行，因此通常與其他強度和疲勞測試一起進行。在材料和設計向最 終產(chǎn)品迭代的過程中，材料強度、疲勞壽命和DMA特性都必須一并考慮在內。

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最 高轉速14000rpm, 最 大離心力22219xg, 最 大容量6x50ml，冷凍和非冷凍兩種款式可選

3. Dynamica Velocity 15/15R Pro高速臺式微量離心機

最 高轉速15000rpm, 最 大離心力22302xg, 最 大容量10x5ml，冷凍和非冷凍兩種款式可選

4. Dynamica Velocity 17/17R Pro臺式高速多功能離心機

最 高轉速17000rpm, 最 大離心力25507xg, 最 大容量6x50ml，冷凍和非冷凍兩種款式可選

5. Dynamica Velocity 30R Pro臺式亞超速冷凍離心機

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• 轉頭數(shù): 15個角轉頭, 4個水平轉頭

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引言

凍干（也稱為冷凍干燥）是從樣品中去除水分的過程，通常用于樣品的保存。凍干通常通過快速冷凍過程讓樣品中的水升華，進而降低樣品的水含量。快速冷凍材料有助于避免因大冰晶的形成而對樣品的細胞壁產(chǎn)生破壞。

凍干的常見應用包括材料的保存，特別是用于藥物運輸。如果以液體形式運輸，非腸道藥物可能會喪失穩(wěn)定性或效力。因此在用于患者之前，需要使用凍干技術來制造更易于運輸和復溶的藥物產(chǎn)品。

此外，許多新型治 療藥物的溶解度差，應用常規(guī)藥物交付方法時通常會損失藥物的生物利用度。應用凍干技術可以制造可通過固態(tài)形式運輸?shù)臒o定形固體分散體。

雖然凍干是制藥行業(yè)中常規(guī)使用的技術，但該技術具有高度的特異性，并且需要高度可控的生產(chǎn)方案。不適當?shù)某绦蚩蓪е吕鋬霾蛔恪⑦^載以及設備或樣品損壞。生物樣品尤其易于遭受由冷凍引起的損害，進而降低了藥品的功效和效力。因此，詳細的表征對于優(yōu)化樣品制備、凍干和產(chǎn)品交付至關重要。

如何量化凍干

研究人員需要在整個凍干過程中測量關鍵參數(shù)和材料性能，以優(yōu)化其工藝和產(chǎn)品。應用熱分析測量溫度變化如何影響樣品的材料性能。

玻璃化轉變和DSC

玻璃化轉變溫度（Tg）是凍干樣品從冷凍、易碎狀態(tài)轉變?yōu)楦吵頎顟B(tài)并出現(xiàn)流動性增加時的溫度。3研究人員需要確定玻璃化轉變溫度，以優(yōu)化凍干后樣品復溶的過程。

差示掃描量熱法（DSC）測量與材料的熱轉變（包括玻璃轉變）相關的溫度和熱流。對于樣品的結晶溫度接近于玻璃化轉變溫度的復雜情況，溫度調制式差示掃描量熱法可幫助確定這些材料的性能。使用線性溫度斜坡調節(jié)樣品溫度可以測量樣品的熱容量以及測試期間的總熱流。

TA儀器提供唯 一的可用于熱分析的調制動態(tài)掃描量熱儀，包括可同時運行3個樣品并可在更短的時間內提供更多數(shù)據(jù)的多樣本 X3 DSC（Multi-Sample X3 DSC）。X3 DSC應用 TA儀器專利的Fusion Cell設計，可提供具有最 高水平性能的最 準確、最 可靠的熱分析測量。

NANO DSC也可用于復溶后樣品的分析，以查看產(chǎn)品的穩(wěn)定性或功效是否發(fā)生了變化。NANO DSC可有效表征分子的穩(wěn)定性、確定高親和力配體結合以及反卷積多結構域結構。

干燥和TGA

凍干樣品后，如何確認樣品已完全干燥？熱重分析儀(TGA)甚至可以可靠地檢測出最 少量的殘留水分。該分析可用于評估凍干工藝的質量，預測產(chǎn)品可能保持的穩(wěn)定性，并確定凍干的最 佳參數(shù)。

卡爾費休滴定法（Karl Fischer titration）是最 廣泛使用的檢測殘留水分的方法，并可在 TGA 儀器上運行；此外，TGA 還可用于測試與卡爾費休滴定法不兼容的化學品。TGA 還提供有關凍干樣品在不同溫度和壓力下的表現(xiàn)數(shù)據(jù)。

TA儀器提供一系列的熱重分析儀，可滿足每個實驗室的需求。TGA 55是一款堅固、可靠且具有成本效益的選項，配有專有的Tru-Mass天平，是競爭性型號中可進行最 準確測量的儀器。TGA 550通過附加功能和可選擴展功能提供了更高的性能和靈活性。TGA 5500提供了最 強的性能，與任何競爭性TGA相比，該儀器的漂移更小并可提供最 快的加熱和冷卻速率。對于任何實驗室和凍干工藝，總有一款TGA可以滿足您的需求并推進您的研究。

引言

什么是生物塑料？塑料制造商如何利用它們來改善其產(chǎn)品的環(huán)境影響？面對如此多的新興綠色技術，生產(chǎn)商和消費者需要區(qū)分洗綠和真正的進步。此外，如果一項新的發(fā)展被認為對環(huán)境有利，那么塑料供應鏈的所有階段，尤其是加工廠，就必須學習如何在不損害其工藝或產(chǎn)品的情況下采用新技術。 

術語”生物塑料”或”生物聚合物”實際上可以指兩種類型的材料。生物基塑料是由可再生原料生產(chǎn)的，如甘蔗或玉米。生物降解塑料可以通過微生物或酶的分解過程完全分解，產(chǎn)生對環(huán)境無害的天然副產(chǎn)品，如氣體（CO2、N2）、水、生物質和無機鹽。生物降解也可以應用于某些類型的化石燃料塑料，如聚對苯二甲酸丁二醇酯（PBAT）和聚己內酯（PCL）。值得注意的是，并非所有的生物基塑料都是可生物降解的，反之亦然。

使用生物基塑料的制造

生物基塑料很有吸引力，因為它們可以具有與傳統(tǒng)塑料相同的化學結構和特性。因此，它們通常被用于需要高耐久性和高強度的產(chǎn)品。用生物基塑料取代化石燃料塑料材料，可以減少我們對不可再生資源的消耗，并且從長遠來看更具有可持續(xù)性。然而，生物基塑料有可能帶來與傳統(tǒng)化石燃料塑料一樣的可持續(xù)處置挑戰(zhàn)。另一個挑戰(zhàn)是生命周期的可持續(xù)性分析，以及最 大限度地減少生物基成分耕作過程中的水和燃料使用。研究新型生物塑料的研究人員必須在保持高效生產(chǎn)和高質量產(chǎn)品的同時平衡這些可持續(xù)性要求。當新的生物基塑料配方被開發(fā)出來時，制造商需要進行嚴格的測試，以確保他們的最 終產(chǎn)品滿足客戶的性能和可加工性期望，并且成本與化石燃料來源的塑料相當。為此，必須對材料強度、耐久性、粘度、熱穩(wěn)定性、相變和其他質量等參數(shù)進行量化。

生物塑料的材料分析

在任何塑料原料中，材料分析對于優(yōu)化加工條件和最 終使用性能至關重要。新的生物塑料配方需要更嚴格的測試，以確保其符合用戶標準，同時最 大限度地實現(xiàn)可持續(xù)性。以下材料分析技術在塑料開發(fā)中已經(jīng)很常見，但對于成功的生物塑料創(chuàng)新來說更為關鍵。熱分析測量溫度的變化如何影響材料的特性。熱分析儀器通常測量熱流、重量損失、尺寸變化或機械性能與溫度的關系。表征熱性能對于生物塑料材料的選擇和優(yōu)化至關重要，它可以回答以下問題。

• 這種材料在加熱加工時（包括成型或擠壓）會有什么表現(xiàn)？

• 如果在運輸或使用過程中被加熱或冷卻，該塑料是否能保持其穩(wěn)定性？

• 該材料將如何分解？我們能否優(yōu)化可生物降解塑料的材料？

生物塑料最常見的熱分析儀器是差示掃描量熱儀（DSC），它測量熱穩(wěn)定性和相變， 以分析塑料在不同條件下的行為。生物塑料開發(fā)商使用熱重分析儀（TGA）進行精確的成分測定，包括揮發(fā)性或溶劑含量和填料含量（殘留物）。TGA還測量分解溫度以及分解產(chǎn)物，這對設計可持續(xù)的生物降解塑料至關重要。機械分析包括各種技術來描述材料的機械性能或確定結構對力的反應。生物塑料制造商使用動態(tài)機械分析（DMA）來測量儲能模量、損耗模量、tan、delta和玻璃化轉變（Tg）；這些測量有助于預測塑料材料在設定溫度下對力和變形的反應。

材料強度（用楊氏模量、屈服強度、極限強度、斷裂伸長率、疲勞和耐久性來測量）對于預測最 終產(chǎn)品的行為至關重要，可以在機械測試負載框架上有效測量。

流變學是對材料的流動和變形的研究。流變儀測量生物塑料的粘度，這對優(yōu)化加工性能至關重要，特別是通過擠壓和吹塑。流變學還支持在開發(fā)新混合物時分析塑料的均勻性和耐久性。

這些材料測量有助于生物塑料生產(chǎn)的每一步，從評估特定原料的質量到測試最 終產(chǎn)品的特性。隨著新的生物塑料配方的開發(fā)，制造商將需要系統(tǒng)化的方法來加入新的混合物，同時保持效率，滿足客戶的期望，并使可持續(xù)性最 大化。

引言

動態(tài)力學分析 (DMA) 是一種測量材料在受到動態(tài)或循環(huán)力時的響應的技術。通常情況下，動態(tài)力學分析包括觀察材料處于小幅振蕩負荷下時的彈性和粘性反應，探測分子結構對擾動的響應。其他變量，如溫度、時間和頻率作為測試的一部分可以被改變，以表征材料在不同環(huán)境條件下的表現(xiàn)。 

動態(tài)力學分析方法是設計和開發(fā)材料（包括可持續(xù)聚合物）的關鍵部分。在這一應用中，動態(tài)力學分析用來測量重要的特性，如玻璃化轉變和熔化溫度，以及這類材料的固化和老化行為。 

這些特性對所有類型的聚合物的行為都至關重要。例如，結晶度影響材料的剛度，以及剛度如何隨溫度的變化而變化。了解玻璃化轉變行為可以揭示聚合物共混物是否可混溶。在可持續(xù)聚合物開發(fā)中，這些都是至關重要的測試，可確保起始材料和最 終產(chǎn)品的一致性，并滿足最 終使用的性能預期，特別是在與更傳統(tǒng)的聚合物進行基準比較時。

DMA 測量應對可持續(xù)聚合物挑戰(zhàn)

對于可持續(xù)聚合物，最 大的挑戰(zhàn)之一是確定消費后回收材料與傳統(tǒng)的原生樹脂在物理特性上有何不同。動態(tài)力學分析可以通過篩選和了解此類材料的行為和特性來幫助應對這一挑戰(zhàn)。反過來，這些結果可以預測使用回收材料對產(chǎn)品性能的任何不利影響，從而改進新的可再生或可生物降解聚合物候選材料的設計。 

動態(tài)力學分析通常涉及對樣品施加某種類型的應力，然后使用某種類型的力傳感器或位移測量來跟蹤樣品的變化。首先將樣品夾在儀器中。然后，施加具有周期性的力，通常由某種類型的驅動電機來完成。

動態(tài)力學分析儀可以用來表征各種樣品特性，包括玻璃轉化溫度和材料硬度。 

根據(jù)待測樣品的類型來選擇合適的動態(tài)力學分析儀。測量條件最 好能反映出樣品在實際應用范圍中可能經(jīng)歷的條件與參數(shù)。聚合物制造商使用DMA來確認他們的材料符合應用范圍內的任何不同要求，以確保安全性和所需的性能。 

還需要考慮儀器上的夾具類型。一些夾具被優(yōu)化用于固體，或者可以加熱以在不同溫度下進行測量。

TA 的動態(tài)力學分析儀

TA提供的一系列適用于不同測量手段和不同種類聚合物材料的儀器，包括DMA 850、Electroforce DMA 3200和3550。這些儀器的設計考慮到了易用性，并可直接集成到現(xiàn)有的工作流程和工藝中。每臺儀器都得益于TA儀器的專 利技術，可以對樣品進行定位和施力，這是史 無前例的。 

Electroforce DMA 3200擁有最 大500N的力，加速度可達80g，是最苛刻的動態(tài)力學分析測試的理想選擇。Electroforce 3550型號在類似的大范圍內非常適合許多機械疲勞和動態(tài)特性測試。DMA 850是各種動態(tài)力學分析測試的理想工具，采用空氣軸承和光學編碼器技術來獲得最 精確的力靈敏度和位移分辨率。