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實(shí)驗(yàn)室低溫噴霧干燥機(jī)主要適用于高校、研究所和食品醫(yī)藥化工企業(yè)實(shí)驗(yàn)室生產(chǎn)微量顆粒粉末,對(duì)溶液如乳濁液、懸浮液具有廣譜適用性,實(shí)驗(yàn)室低溫噴霧干燥機(jī)在真空環(huán)境下干燥,實(shí)現(xiàn)了在低溫真空下物料的瞬間干燥,為熱敏物料提供了方便安全的干燥方法。
低溫噴霧干燥機(jī)可采用完全自動(dòng)或人工監(jiān)控兩種運(yùn)行模式,方便操作和實(shí)驗(yàn)過(guò)程的監(jiān)控,實(shí)現(xiàn)了低溫條件(50 ℃)物料的瞬間干燥,為熱敏物料提供了很方便很安全的干燥方法,如酶制劑活菌等生物制品,含糖量高的中藥天然產(chǎn)物提取物,不耐熱的高分子材料,遇熱氣化的材料等等。
實(shí)驗(yàn)過(guò)程中,真空低溫噴霧干燥機(jī)進(jìn)風(fēng)溫度很低,當(dāng)你用手輕輕觸碰物料收集瓶時(shí),不會(huì)感覺(jué)到物料收集瓶的熱度,因此用真空低溫噴霧干燥機(jī)做實(shí)驗(yàn)才不會(huì)破壞物料的活性因子。
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在工業(yè)和科研領(lǐng)域,旋轉(zhuǎn)流變儀作為一種重要的儀器,廣泛應(yīng)用于測(cè)量材料在不同剪切條件下的流變性能。流變學(xué)的研究涉及液體和軟固體材料的變形與流動(dòng)特性,而旋轉(zhuǎn)流變儀則通過(guò)測(cè)量材料在旋轉(zhuǎn)剪切場(chǎng)中的行為來(lái)評(píng)估其粘度、屈服強(qiáng)度等重要物理特性。其中,扭矩的計(jì)算是流變儀測(cè)試過(guò)程中至關(guān)重要的一部分,它直接關(guān)系到實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性與可靠性。本文將詳細(xì)介紹旋轉(zhuǎn)流變儀中扭矩的計(jì)算方法,并探討其在材料性能分析中的應(yīng)用。
旋轉(zhuǎn)流變儀扭矩的基本概念
在旋轉(zhuǎn)流變儀的測(cè)試過(guò)程中,扭矩是指作用于樣品之間旋轉(zhuǎn)部件的力矩。儀器通過(guò)一個(gè)或多個(gè)旋轉(zhuǎn)的圓盤(pán)或圓筒,將剪切力作用于樣品,從而引起樣品的變形。根據(jù)樣品的粘性、彈性或塑性特性,旋轉(zhuǎn)部分的扭矩會(huì)發(fā)生變化。因此,扭矩的大小與樣品的流變特性密切相關(guān),是流變學(xué)研究的重要參數(shù)之一。
扭矩計(jì)算的基本原理
旋轉(zhuǎn)流變儀的扭矩計(jì)算依賴于儀器的幾何結(jié)構(gòu)以及旋轉(zhuǎn)速度。其計(jì)算公式通常與轉(zhuǎn)動(dòng)角速度、轉(zhuǎn)動(dòng)角度和儀器的幾何參數(shù)密切相關(guān)。對(duì)于典型的平行板流變儀,扭矩T可以通過(guò)下列公式計(jì)算:
[ T = \tau \cdot r^2 \cdot A ]
其中,( \tau ) 為剪切應(yīng)力,( r ) 為旋轉(zhuǎn)半徑,( A ) 為板的接觸面積。這個(gè)公式體現(xiàn)了材料的剪切強(qiáng)度和接觸面積對(duì)扭矩的影響。
扭矩與剪切應(yīng)力的關(guān)系
扭矩計(jì)算的核心是剪切應(yīng)力(( \tau ))。剪切應(yīng)力與剪切速率(( \dot{\gamma} ))之間的關(guān)系取決于材料的流變模型。例如,對(duì)于牛頓流體,其剪切應(yīng)力與剪切速率成正比。而對(duì)于非牛頓流體,剪切應(yīng)力與剪切速率之間的關(guān)系則更為復(fù)雜,可能是非線性的。在旋轉(zhuǎn)流變儀中,通常采用流變模型(如Bingham塑性體模型、卡西定律等)來(lái)擬合實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù),從而獲得準(zhǔn)確的剪切應(yīng)力值。
影響扭矩計(jì)算的因素
在旋轉(zhuǎn)流變儀的測(cè)試中,扭矩的計(jì)算還受到多個(gè)因素的影響。樣品的流變特性是一個(gè)關(guān)鍵因素。高粘度的樣品會(huì)產(chǎn)生較大的扭矩,而低粘度的樣品則產(chǎn)生較小的扭矩。溫度、剪切速率和樣品的物理形態(tài)(如顆粒大小、分布等)也會(huì)對(duì)扭矩產(chǎn)生顯著影響。因此,在進(jìn)行實(shí)驗(yàn)時(shí),必須精確控制這些變量,以確保數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。
- 旋轉(zhuǎn)流變儀類型簡(jiǎn)明對(duì)比
旋轉(zhuǎn)流變儀通過(guò)驅(qū)動(dòng)一對(duì)夾具沿圓周方向的相對(duì)運(yùn)動(dòng)來(lái)實(shí)現(xiàn)夾于其中的被測(cè)物質(zhì)的流動(dòng)和變形從而進(jìn)行流變測(cè)量。施加與測(cè)量的具體實(shí)施方法有兩種:1)施加應(yīng)變(角位移)或應(yīng)變速率(角速率)刺激,測(cè)量響應(yīng)的應(yīng)力(扭矩),這種技術(shù)早期被稱為應(yīng)變控制型(Controlled Strain, CR);2)施加應(yīng)力(扭矩)刺激,測(cè)量響應(yīng)的應(yīng)變(角位移)或應(yīng)變速率(角速率),這種技術(shù)早期被稱為應(yīng)力控制型(Controlled Stress, CS)。上述兩種流變儀的結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)特點(diǎn)如圖1所示。
圖1 旋轉(zhuǎn)流變儀結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)(左為CR型,右為CS型)
CR型旋轉(zhuǎn)流變儀的結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)特點(diǎn)是驅(qū)動(dòng)電機(jī)與扭矩傳感器分離各自獨(dú)立(Separate Motor & Transducer, SMT),樣品的流動(dòng)或變形刺激由驅(qū)動(dòng)電機(jī)施加,而樣品的應(yīng)力響應(yīng)則由扭矩傳感器量測(cè)。在CR型流變儀上,刺激施加和響應(yīng)量測(cè)是分別在兩個(gè)夾具側(cè)實(shí)現(xiàn),因此,又被稱為雙頭(Double Heads, DH)流變儀。CR型旋轉(zhuǎn)流變儀的原生測(cè)試模式工作原理如圖2左圖所示。
圖2 CR型(左)與CS型(右)原生測(cè)試模式工作原理
CS型旋轉(zhuǎn)流變儀的結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)特點(diǎn)是驅(qū)動(dòng)電機(jī)兼任扭矩傳感器(Combined Motor & Transducer, CMT),樣品的流動(dòng)或變形刺激由驅(qū)動(dòng)電機(jī)施加,同時(shí)將驅(qū)動(dòng)電機(jī)的工作扭矩扣除軸承摩擦矩和轉(zhuǎn)動(dòng)慣性矩后當(dāng)作“量測(cè)”的樣品扭矩。在CS型流變儀上,刺激施加和響應(yīng)量測(cè)是在同一個(gè)夾具側(cè)實(shí)現(xiàn),因此,又被稱為單頭(Single Head, SH)流變儀。CS型旋轉(zhuǎn)流變儀的原生測(cè)試模式工作原理如圖2右圖所示。
在儀器設(shè)計(jì)的早期,CR型流變儀只能執(zhí)行控應(yīng)變和控剪切速率測(cè)試,而CS型流變儀只能執(zhí)行控應(yīng)力測(cè)試?,F(xiàn)代旋轉(zhuǎn)流變儀得益于“反饋-控制”的飛速發(fā)展,在進(jìn)行可以達(dá)到平衡態(tài)的測(cè)試(如穩(wěn)態(tài)速率掃描、振蕩測(cè)試等)時(shí),CR旋轉(zhuǎn)流變儀與CS旋轉(zhuǎn)流變儀在一定程度上是等效的,即控應(yīng)變模式與控應(yīng)力模式可以互換且基本不影響測(cè)量結(jié)果。兩種儀器在非原生測(cè)試模式下的工作原理如圖3所示。
圖3 CR型(左)與CS型(右)非原生測(cè)試模式工作原理
但由于二者結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)和工作原理存在根本不同,在進(jìn)行瞬態(tài)測(cè)試(如階躍應(yīng)變、階躍速率、階躍應(yīng)力和大振幅振蕩等)時(shí)兩種儀器的測(cè)試結(jié)果會(huì)存在較大差別。
在CS旋轉(zhuǎn)流變儀上進(jìn)行瞬態(tài)測(cè)試時(shí),系統(tǒng)(轉(zhuǎn)子和夾具)轉(zhuǎn)動(dòng)慣量和軸承摩擦是避不開(kāi)的,這在一定程度上會(huì)影響測(cè)量結(jié)果的可靠性,因此,進(jìn)行瞬態(tài)測(cè)試前,校準(zhǔn)電機(jī)轉(zhuǎn)子和測(cè)量夾具的慣量和軸承摩擦是十分必要的。
系統(tǒng)慣量的客觀存在使得瞬態(tài)測(cè)試時(shí)很難正確捕捉到樣品的短時(shí)響應(yīng)特征,即便是CS旋轉(zhuǎn)流變優(yōu)勢(shì)項(xiàng)目——階躍應(yīng)力(蠕變)測(cè)試中也是如此。
系統(tǒng)慣量還造成CS旋轉(zhuǎn)流變儀的應(yīng)變速率切換時(shí)間較長(zhǎng),在控應(yīng)變速率模式的瞬態(tài)測(cè)試中很難捕捉到正確的瞬時(shí)響應(yīng);而在進(jìn)行控應(yīng)變速率模式的穩(wěn)態(tài)測(cè)量時(shí)需要更長(zhǎng)的采點(diǎn)時(shí)間以保證測(cè)量結(jié)果可靠,從而導(dǎo)致總測(cè)試時(shí)間延長(zhǎng)。
在CS旋轉(zhuǎn)流變儀上進(jìn)行動(dòng)態(tài)振蕩測(cè)試時(shí),要對(duì)原始量進(jìn)行校正(扣除軸承摩擦和系統(tǒng)慣量效應(yīng))才能得到樣品的黏彈響應(yīng),由于慣量效應(yīng)(噪音項(xiàng))正比于測(cè)試頻率的平方,這在一定程度上限制了實(shí)際有效的測(cè)試頻率上限。
CR旋轉(zhuǎn)流變儀的應(yīng)變或應(yīng)變速率的切換時(shí)間較短,在控應(yīng)變模式和控應(yīng)變速率模式上仍具有很大優(yōu)勢(shì)。
但在CR旋轉(zhuǎn)流變儀上進(jìn)行控制應(yīng)力模式的測(cè)試時(shí),由于樣品的響應(yīng)被耦合到“反饋-控制”程序中,因此,在ZZ測(cè)試前要先對(duì)樣品的響應(yīng)特征進(jìn)行預(yù)測(cè)得到樣品的控制因數(shù),從而使得總的測(cè)試時(shí)間會(huì)有所增加。
兩類旋轉(zhuǎn)流變儀的主要差異對(duì)比列于表1。
表1 CR和CS簡(jiǎn)明對(duì)比
CR(應(yīng)變控制型)
CS(應(yīng)力控制型)
備注
儀器結(jié)構(gòu)
驅(qū)動(dòng)電機(jī)與扭矩傳感器分離(Separate Motor & Transducer, SMT)
驅(qū)動(dòng)電機(jī)兼任扭矩傳感器(Combined Motor & Transducer, CMT)
施加與量測(cè)
分在兩個(gè)夾具頭上(Double Heads, DH)
同在一個(gè)夾具頭上(Single Head, SH)
扭矩量測(cè)
在靜止頭上實(shí)現(xiàn)
在運(yùn)動(dòng)頭上實(shí)現(xiàn)
噪音源
軸承摩擦和系統(tǒng)慣量
低黏度和低模量數(shù)據(jù)有效性評(píng)估難度較大
原生控制
控應(yīng)變或應(yīng)變速率
控應(yīng)力
階躍應(yīng)變(應(yīng)力松弛)
閉路控制(Closed-Loop)
開(kāi)路控制(Open-Loop)
CS起始數(shù)據(jù)無(wú)意義
階躍速率(應(yīng)力增長(zhǎng))
閉路控制
開(kāi)路控制
CS響應(yīng)數(shù)據(jù)不真實(shí)
階躍應(yīng)力(蠕變)
開(kāi)路控制
閉路控制
CS慣量效應(yīng)不可避免
流動(dòng)測(cè)試(Flow)
閉路控應(yīng)變速率
開(kāi)路控應(yīng)變速率
小振幅振蕩(SAOS)
閉路控應(yīng)變
開(kāi)路控應(yīng)變
CS慣量效應(yīng)不可避免
大振幅振蕩(LAOS)
閉路控應(yīng)變
閉路控應(yīng)力
CS慣量效應(yīng)不可避免且LAOS控應(yīng)力無(wú)實(shí)用價(jià)值
注:閉路控制中流動(dòng)和變形的施加只取決于儀器性能;開(kāi)路控制中流動(dòng)和變形的施加不僅取決于儀器性能,還依賴于樣品黏彈性能。
作者:李潤(rùn)明 博士
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- 界面流變儀||TRACKER界面流變儀的測(cè)量與應(yīng)用
TRACKER自動(dòng)多功能界面流變儀通過(guò)對(duì)液滴或氣泡的輪廓進(jìn)行數(shù)值分析來(lái)確定兩種不相溶流體之間的動(dòng)態(tài)表面/界面張力,表征兩種不相溶液體之間的界面特性。
TRACKER界面流變儀能夠提供全方位的測(cè)量:
-上懸滴的氣泡或液滴 -表面張力(液體/液體)
-下懸滴的氣泡或液滴 -界面張力(液體/液體)
-躺滴 -接觸角(液體/固體)
-俘泡法的滴或泡 -動(dòng)態(tài)接觸角
-溫度 -界面膨脹流變學(xué)
-壓力 -粘彈性模量
-剛性系數(shù)
-臨界膠束濃度(CMC)
強(qiáng)大的圖像分析軟件:
TRACKER?軟件使用算法分析液滴的輪廓,并將其與基于Young-Laplace方程的模型進(jìn)行擬合,以確定表面張力、 界面張力或接觸角。
TRACKER?軟件通過(guò)在特定的頻率和振幅下控制液滴體積或面積的變化,來(lái)研究界面的流變特性。
智能模塊化設(shè)計(jì):
-相交換選項(xiàng)
-高頻振蕩的壓電選項(xiàng)
-壓力傳感器測(cè)量氣泡中的拉普拉斯壓力選項(xiàng)
-自動(dòng)臨界膠束濃度CMC測(cè)定選項(xiàng)
-高溫高壓腔選項(xiàng) 200°C/200bar
應(yīng)用廣泛:
原油:乳液穩(wěn)定性、表面活性劑對(duì)EOR 的影響、油/巖石/液相之間的動(dòng)態(tài)接觸角
化妝品:泡沫/乳液穩(wěn)定性、配方、動(dòng)態(tài)接觸角
藥物:包封性、氣體溶解性、乳液穩(wěn)定性
食品:食品泡沫特性、冷凍乳液(冰淇淋)的穩(wěn)定性、蛋白質(zhì)、糖或酒精對(duì)氣泡大小的影響
燃料和瀝青:潤(rùn)濕性、乳化性能、動(dòng)態(tài)接觸角
潤(rùn)滑劑:潤(rùn)滑劑/材料之間的接觸角,表面活性劑對(duì)潤(rùn)濕性的影響
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