Jan Philip Plog, Thermo Fisher Scientific, Material Characterization, Karlsruhe, Germany

關(guān)鍵詞 流變性，低粘度，水樣流體

簡介

       由于傳感器的扭矩讀數(shù)小，所以使用旋轉(zhuǎn)流變儀測量水就成為了一種挑戰(zhàn)。機(jī)械軸承儀器（如Thermo Scientific? HAAKETM Viscotester? iQ 流變儀）尤其如此。雖然配備了超低摩擦球軸承，但儀器的轉(zhuǎn)矩下限為 0.2 mNm，與研究級流變儀（如 Thermo Scientific? HAAKE? MARS? 流變儀）相比，高出約 5 個(gè)數(shù)量級。但仍有許多在業(yè)內(nèi)（如聚合物涂層）進(jìn)行的相關(guān)流變QC測試處理低粘度流體。在本應(yīng)用指南中，我們將展示如何利用 HAAKE Viscotester iQ 流變儀測試粘度極低的流體。

試驗(yàn)結(jié)果與討論

       圖1所示為用于水測試的流變儀設(shè)置。HAAKE Viscotester iQ 流變儀配備有直徑 48 mm 的溫度控制液缸TM-LI-C48 及相應(yīng)的雙狹縫轉(zhuǎn)子 CCB41 DG。為了從粘度如此低的流體中獲得有意義的數(shù)據(jù)，就要對測量例程作相應(yīng)調(diào)整。圖 2 所示為適用于如下所示

圖 1：Thermo Scientific HAAKE Viscotester iQ 流變儀（帶TM-LI-C48 液缸）。

圖 2：HAAKE Viscotester iQ 流變儀中用于測試低粘度流體的Thermo Scientific HAAKE RheoWin 常規(guī)界面。

       測試的Thermo Scientific? HAAKE? RheoWin? 例程。在此類測試中，Z重要的參數(shù)之一就是每個(gè)測量點(diǎn)的測量用時(shí)，積分時(shí)間也很重要。此處，使用45 秒的測量用時(shí)和 15 秒的積分時(shí)間。通過 Thermo Scientific 提供的外部循環(huán)器SC100-A10 實(shí)現(xiàn)溫度控制。測量溫度為 20℃（68℉），選擇平衡時(shí)間為 3 分鐘。除了流變測試外，還使用了HAAKE RheoWin 軟件的自動(dòng)數(shù)據(jù)分析和報(bào)告功能。

圖 3：在 20℃ 條件下使用 HAAKE Viscotester iQ 流變儀測試水時(shí)，作為剪切速率 γ 的函數(shù)的粘度 η 和轉(zhuǎn)矩 M。以對數(shù)標(biāo)度標(biāo)繪數(shù)據(jù)。

圖 4：直接從 HAAKE RheoWin 軟件得到泰勒渦流的情況下，配備雙間隙轉(zhuǎn)子 CCB41 DG 的 HAAKE Viscotester iQ 流變儀的計(jì)算測量范圍。

圖 5：在 20℃ 條件下使用 HAAKE Viscotester iQ 流變儀時(shí)，作為剪切速率的函數(shù)的粘度。以線性標(biāo)度標(biāo)繪數(shù)據(jù)。

       圖 3 所示為利用本方法對水進(jìn)行的 9 次測試的測試結(jié)果。由圖 3 可看出，各項(xiàng)結(jié)果從 0.2 mNm 扭矩開始具有非常高的重復(fù)性。不在規(guī)定的過程中時(shí)，可獲得的剪切速率范圍有限，但是，可以使用 HAAKE Viscotester iQ 流變儀在約 500～4000 s-1 的 1 個(gè)數(shù)量級以上測試水。低于 500 s-1 時(shí)，扭矩讀數(shù)低于規(guī)范要求，高于 4000 s-1 時(shí)，由于泰勒渦流的出現(xiàn)，監(jiān)測到粘度升高 ^[1]。如圖 4 所示，此次渦流出現(xiàn)的位置正是 HAAKE RheoWin“范圍計(jì)算器”所預(yù)測的位置。為進(jìn)一步強(qiáng)調(diào)數(shù)據(jù)的質(zhì)量和再現(xiàn)性，在圖 5 中顯示與圖 3 相同的結(jié)果，不過，圖 5以線性標(biāo)度標(biāo)繪而成。由圖 5 可看出，HAAKE Viscotester iQ 流變儀能夠利用直徑較大的雙間隙轉(zhuǎn)子測量水。20℃ 時(shí)，在泰勒渦不穩(wěn)定前，所有數(shù)據(jù)均處于 1.00 mPas（cP）的理論水體粘度 ±10% 的范圍內(nèi)。

結(jié)論

       Thermo Scientific HAAKE Viscotester iQ 流變儀為質(zhì)量控制提供了一種快速、簡便且準(zhǔn)確的工具。雖然，此流變儀配有機(jī)械軸承，但仍可準(zhǔn)確評估粘度極低的流體（如水）的粘度。

參考文獻(xiàn)

[1] Taylor, G.I. “Stability of a Viscous Liquid containedbetween Two Rotating Cylinders“, 1923. Phil.TransRoyal Society A223, 289–343.

Cornelia Küchenmeister and Jan Philip Plog, Thermo Fisher Scientific, Material Characterization, Karlsruhe, Germany

關(guān)鍵詞

流變學(xué)，屈服應(yīng)力，牙膏，用戶期望度

簡介

牙膏，是一種具有粘彈性的日常用品。牙膏具備復(fù)雜的結(jié)構(gòu)，其中的各類組分會(huì)影響到其流變性能，比如研磨劑可以向牙刷的清潔功能提供支持，水份因子可以防止牙膏變干以及連接劑可以防止牙膏的水組分和固體的相分離。流變在整個(gè)牙膏產(chǎn)品研發(fā)生產(chǎn)過程中扮演者重要角色，涉及牙膏的灌裝，包裝以及用戶滿意程度等各個(gè)方面^[1]。本文主要關(guān)注點(diǎn)是不同牙膏的屈服應(yīng)力。牙膏的屈服應(yīng)力直接關(guān)系到需要多大的力量將其原始結(jié)構(gòu)破壞進(jìn)而使其流動(dòng)。擠壓是使牙膏流出的主要方式。因此必須要施加足夠的擠壓力量并超過牙膏的屈服應(yīng)力才能完成這個(gè)過程。本文選擇了兩種牙膏來進(jìn)行相關(guān)測試，成人及兒童牙膏，根據(jù)文獻(xiàn)^[2]的描述來進(jìn)行相關(guān)測試及評估。

測試儀器

本文使用Thermo Scientific? HAAKETM Viscotester? iQ流變儀進(jìn)行相關(guān)測試。這臺(tái)儀器使用的是EC電機(jī)，可以完成各類方法測試，包括控制速率及控制應(yīng)力，且覆蓋很寬的測量范圍。溫控單元采用的是自帶Peltier模塊，可實(shí)現(xiàn)-5至160 ℃. 區(qū)間快速穩(wěn)定的溫度控制。實(shí)驗(yàn)使用直徑35毫米平行板夾具進(jìn)行，為了防止打滑，采用了刻痕夾具。測量下板與上板具有相同的直徑及表面，這樣可以保證理想的測試條件及Z優(yōu)化的樣品裝填^[3]。另外，這類夾具需要的樣品量非常少，加樣時(shí)間和溫度平衡時(shí)間短，并且容易清理。另外，在實(shí)驗(yàn)中還使用了防揮發(fā)罩來降低樣品內(nèi)部的水份蒸發(fā)和溫度梯度。

圖1 賽Thermo Scientific HAAKE Viscotester iQ流變儀

樣品準(zhǔn)備

首先，將少量牙膏先擠到測量下板上（圖1），然后將測量上板下降到設(shè)定的測量間隙。這個(gè)過程中，包括擠壓與樣品裝填都給樣品一個(gè)預(yù)剪切作用，因此需要給樣品一個(gè)松弛時(shí)間以去除應(yīng)力及其他效應(yīng)對實(shí)驗(yàn)的影響。

HAAKE RheoWin軟件及其他操作方式

Thermo Scientific HAAKE Viscotester iQ流變儀可以通過多種方法進(jìn)行操作，其中使用Thermo Scientific?HAAKE?RheoWinTM軟件可以實(shí)現(xiàn)Z大的操作靈活性。此次實(shí)驗(yàn)過程如下：當(dāng)樣品在20℃下靜置5分鐘后，儀器會(huì)以對數(shù)的方式在180秒內(nèi)施加一個(gè)從20-400 Pa的剪切應(yīng)力，并采集180個(gè)數(shù)據(jù)點(diǎn)，當(dāng)形變超過20（2000%）后在程序中添加一個(gè)中斷條件。將實(shí)驗(yàn)得到的形變對剪切應(yīng)力變化結(jié)果以雙對數(shù)進(jìn)行作圖，然后根據(jù)切線交點(diǎn)方法來擬合出樣品的屈服應(yīng)力。

另外，該流變儀也可以利用內(nèi)置的測量方法不通過軟件單獨(dú)工作[圖2]，特別推薦在標(biāo)準(zhǔn)測試和評估過程中使用這種方式進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，方便快捷。

圖2 HAAKE Viscotester iQ流變儀單獨(dú)使用，HAAKE Viscotester iQ RheoApp可進(jìn)行外部測試程序

表1：牙膏的屈服應(yīng)力統(tǒng)計(jì)（20 °C,CS模式，手動(dòng)檢測）

圖3 20°C，35毫米的平行板，1毫米測量間隙，測量兩種牙膏的形變隨應(yīng)力變化曲線。屈服應(yīng)力的計(jì)算方法是將兩切線設(shè)定在手動(dòng)選擇范圍的彈性變形和粘性流動(dòng)攔截點(diǎn)。

圖4 HAAKE RheoWin 軟件分析屈服應(yīng)力的模式，自動(dòng)和手動(dòng)模式

圖5 不同模式下計(jì)算屈服應(yīng)力的區(qū)別

實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論

成人及兒童牙膏的測試曲線在圖3中顯示。每個(gè)樣品進(jìn)行了兩次實(shí)驗(yàn)，表現(xiàn)出極高的重復(fù)性。樣品的屈服應(yīng)力總結(jié)在表1中。與預(yù)期的一樣，兒童牙膏的屈服應(yīng)力大約為55 Pa左右，比成人牙膏的215 Pa低很多。該軟件提供了兩種屈服應(yīng)力分析模式，自動(dòng)和手動(dòng)（圖4）。當(dāng)儀器不連接軟件時(shí)，則只可以使用自動(dòng)分析模式。手動(dòng)模式進(jìn)行分析在可以更加靈活的來進(jìn)行準(zhǔn)確的數(shù)據(jù)評估。通常用來評估屈服應(yīng)力的數(shù)據(jù)范圍可以通過觀察直接得到，如表1中所顯示結(jié)果。

但是屈服應(yīng)力往往依賴于樣品準(zhǔn)備，測試過程以及評估方法。圖5就給出了對于兒童牙膏才去自動(dòng)模式和手動(dòng)模式獲得的結(jié)果的區(qū)別?？偨Y(jié)牙膏的屈服應(yīng)力是滿足不同用戶群對產(chǎn)品期望值的一個(gè)重要的流變參數(shù)。屈服應(yīng)力很大程度上取決于樣品的準(zhǔn)備歷史，測試條件及評估方法。HAAKE Viscotester iQ流變儀是一款滿足現(xiàn)代質(zhì)控需求的復(fù)合型儀器，具備模塊化設(shè)計(jì)，其豐富的附件及測試范圍可以滿足各類測試需要。該儀器具備夾具快速連接及識(shí)別功能及智能升降功能，并提供多種靈活的操作方法。

參考文獻(xiàn)

[1] H.-M. Petri, E.-M. Kutschmann, “Rheological Characterication of Toothpaste“ Thermo Scientific Application Note V142

[2] DIN Technical Report No. 143 of the NPF/NAB-AK21.1 “Rheology“ (Pigments and Extenders)

[3] C. Küchenmeister, J. Nijman, “Exchangeable lower plates for temperature module“ Thermo ScientificProduct Information P029

關(guān)鍵詞

Thermo Scientific HAAKE Viscotester iQ 流變儀，原有容器，屈服點(diǎn)測定，通用適配器，帶有同軸圓筒的浸沒管，裝運(yùn)箱Thermo Scientific HAAKE Viscotester iQ 測量頭功能強(qiáng)勁，配有集成電子器件，在旋轉(zhuǎn)和振蕩模式中，能夠在控制形變（CR/CD）或控制切變（CS）模式下進(jìn)行高級的流變測量。由于配件廣泛，所以儀器個(gè)性化裝配極其靈活。

HAAKE Viscotester iQ 測量頭也有適用于配備實(shí)驗(yàn)室臺(tái)架的專用版本。在本版本中， Viscotester iQ 測量頭的后部安裝有牢固的夾持器。測量頭專用實(shí)驗(yàn)室臺(tái)架由一塊堅(jiān)固的底板、一根支桿以及一個(gè)高度可調(diào)的端部擋塊（適于沿支桿調(diào)節(jié)測量頭夾持器的垂直位置）組成。端部擋塊和測量頭夾持器可沿支桿滑動(dòng)，并可使用滾花旋鈕固定螺絲固定在任何位置。底板配有四個(gè)高度可調(diào)的支撐腳，用于調(diào)平儀器，還配有三個(gè)可移動(dòng)夾塊，用于夾持樣品容器（直徑介于 55mm～190 mm）。該裝置可替代通用容器夾持器[1]，通用容器夾持器可夾持的容器的Z大直徑為11 cm。本版本設(shè)計(jì)開放靈活，可在流變儀臺(tái)架底板上固定大型樣品容器，防止其在試驗(yàn)過程中移動(dòng)。這樣便可將（槳葉）測量轉(zhuǎn)子插入樣品中，而不損害其結(jié)構(gòu)。我們提供大小不同、形狀各異的槳葉轉(zhuǎn)子。此外，還可使用不同的通用適配器軸，適配任何單獨(dú)設(shè)計(jì)的測量轉(zhuǎn)子。

HAAKE Viscotester iQ 流變儀結(jié)構(gòu)緊湊，質(zhì)量較輕，從一個(gè)實(shí)驗(yàn)室工作臺(tái)移動(dòng)到另一個(gè)工作臺(tái)非常方便。要在較長距離上移動(dòng)該儀器，可使用專用手推滑輪裝運(yùn)箱，這種裝運(yùn)箱專用于帶有實(shí)驗(yàn)室臺(tái)架（帶可拆分支桿）的 HAAKE Viscotester iQ 流變儀，還包含特定配件。

帶有實(shí)驗(yàn)室臺(tái)架（262-0050 標(biāo)準(zhǔn)運(yùn)載容量）的 HAAKE Viscotester iQ 流變儀測量頭（左）；

帶有浸沒管的 HAAKE Viscotester iQ 流變儀，適于通過使用同軸圓筒測量轉(zhuǎn)子及夾持器

（配有溫度傳感器）進(jìn)行測量（右）。

帶有實(shí)驗(yàn)室臺(tái)架的 HAAKE Viscotester iQ 測量頭與葉片轉(zhuǎn)子結(jié)合，是測量高填充樣品、含有大顆粒的不均勻樣品，或在大型原樣容器中進(jìn)行測量（如測量礦物泥漿、砂漿或建筑材料）的配置選擇。在原樣容器中進(jìn)行測量時(shí)，可使用帶有同軸圓筒轉(zhuǎn)子的浸沒管。

使用 Thermo Scientific HAAKE RheoWin 流變儀軟件，可創(chuàng)建全自動(dòng)測量和評估例程（作業(yè)），其中包括質(zhì)量檢查標(biāo)準(zhǔn)，并可進(jìn)行快速的質(zhì)量控制評估，例如屈服點(diǎn)測定。采用 HAAKE Viscotester iQ 流變儀執(zhí)行此類標(biāo)準(zhǔn)化測量和評估例程時(shí)，可選用內(nèi)部程序（無需 PC）或 HAAKE RheoWin 軟件。

HAAKE Viscotester iQ 流變儀測量頭（帶有實(shí)驗(yàn)室臺(tái)架）規(guī)格：

高：670 mm（26.4 英寸）

寬：300 mm（11.8 英寸）

深：350 mm（13.8 英寸）

連接器聯(lián)軸器與底板之間的Z大間隙：560 mm（22 英寸）

連接器聯(lián)軸器與底板之間的Z小間隙：160 mm（6.3 英寸）

容器夾持Z大直徑：190 mm（7.5 英寸）

容器夾持Z小直徑：55 mm（2.2 英寸）

實(shí)驗(yàn)室臺(tái)架（包括端部擋塊）重量：9.3 kg（20.5 lbs）

測量頭（包括測量頭夾持器）重量：4.4 kg（9.7 lbs）

實(shí)驗(yàn)室臺(tái)架 + 測量頭重量：13.7 kg（30.2 lbs）

訂購信息

-0050 HAAKE Viscotester iQ 流變儀測量頭（帶有實(shí)驗(yàn)室臺(tái)架）

222-0051 HAAKE Viscotester iQ 流變儀測量頭

HAAKE Viscotester iQ 流變儀的選配件：

222-2065 溫度傳感器（帶有夾持器）

222-2069 葉片轉(zhuǎn)子 FL 16 4B（D = 16 mm，4 個(gè)葉片）

222-2070 葉片轉(zhuǎn)子 FL 22 4B（D = 22 mm，4 個(gè)葉片）

222-2071 葉片轉(zhuǎn)子 FL 26 2B（D = 26 mm，2 個(gè)葉片）

222-2130 適用于單個(gè)轉(zhuǎn)子的適配器軸（具有 6 mm 孔）

222-2199 適用于單個(gè)轉(zhuǎn)子的適配器軸（具有 4 mm 孔），例如HAAKE Viscotester 550 轉(zhuǎn)子（FL 型或 E 型）

222-2200 適用于 ISO2555 轉(zhuǎn)子（Brookfield 型）的 ISO 螺紋適配器軸

供移動(dòng)使用的 HAAKE Viscotester iQ 流變儀（帶有實(shí)驗(yàn)室臺(tái)架）包括：

603-1063 HAAKE Viscotester iQ（帶有實(shí)驗(yàn)室臺(tái)架和可拆分支桿）

603-1062 HAAKE Viscotester iQ（帶有實(shí)驗(yàn)室臺(tái)架）的裝運(yùn)箱及配件（完整安裝所需的裝運(yùn)滑輪），黑色，尺寸 490mm × 550 mm × 350 mm（寬 × 深 × 高），重量 8.5 kg（空箱）、25 kg（箱子 + 設(shè)備 + 配件）

參考文獻(xiàn)

[1]Thermo Fisher Scientific Product information P048 “Universal holder for measurements in originalcontainers“ Cornelia Küchenmeister-Lehrheuer, Klaus Old ?rp and Jint Nijman

Z近總是被問到“旋轉(zhuǎn)黏度計(jì)與旋轉(zhuǎn)流變儀測黏度有什么差異”這個(gè)問題，那今天索性就來聊聊這個(gè)話題。旋轉(zhuǎn)黏度計(jì)及其測量轉(zhuǎn)子和旋轉(zhuǎn)流變儀及其測量夾具系統(tǒng)通常如下圖所示。

在工業(yè)和科研領(lǐng)域，旋轉(zhuǎn)流變儀作為一種重要的儀器，廣泛應(yīng)用于測量材料在不同剪切條件下的流變性能。流變學(xué)的研究涉及液體和軟固體材料的變形與流動(dòng)特性，而旋轉(zhuǎn)流變儀則通過測量材料在旋轉(zhuǎn)剪切場中的行為來評估其粘度、屈服強(qiáng)度等重要物理特性。其中，扭矩的計(jì)算是流變儀測試過程中至關(guān)重要的一部分，它直接關(guān)系到實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性與可靠性。本文將詳細(xì)介紹旋轉(zhuǎn)流變儀中扭矩的計(jì)算方法，并探討其在材料性能分析中的應(yīng)用。

旋轉(zhuǎn)流變儀扭矩的基本概念

在旋轉(zhuǎn)流變儀的測試過程中，扭矩是指作用于樣品之間旋轉(zhuǎn)部件的力矩。儀器通過一個(gè)或多個(gè)旋轉(zhuǎn)的圓盤或圓筒，將剪切力作用于樣品，從而引起樣品的變形。根據(jù)樣品的粘性、彈性或塑性特性，旋轉(zhuǎn)部分的扭矩會(huì)發(fā)生變化。因此，扭矩的大小與樣品的流變特性密切相關(guān)，是流變學(xué)研究的重要參數(shù)之一。

扭矩計(jì)算的基本原理

旋轉(zhuǎn)流變儀的扭矩計(jì)算依賴于儀器的幾何結(jié)構(gòu)以及旋轉(zhuǎn)速度。其計(jì)算公式通常與轉(zhuǎn)動(dòng)角速度、轉(zhuǎn)動(dòng)角度和儀器的幾何參數(shù)密切相關(guān)。對于典型的平行板流變儀，扭矩T可以通過下列公式計(jì)算：

[ T = \tau \cdot r^2 \cdot A ]

其中，( \tau ) 為剪切應(yīng)力，( r ) 為旋轉(zhuǎn)半徑，( A ) 為板的接觸面積。這個(gè)公式體現(xiàn)了材料的剪切強(qiáng)度和接觸面積對扭矩的影響。

扭矩與剪切應(yīng)力的關(guān)系

扭矩計(jì)算的核心是剪切應(yīng)力（( \tau )）。剪切應(yīng)力與剪切速率（( \dot{\gamma} )）之間的關(guān)系取決于材料的流變模型。例如，對于牛頓流體，其剪切應(yīng)力與剪切速率成正比。而對于非牛頓流體，剪切應(yīng)力與剪切速率之間的關(guān)系則更為復(fù)雜，可能是非線性的。在旋轉(zhuǎn)流變儀中，通常采用流變模型（如Bingham塑性體模型、卡西定律等）來擬合實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，從而獲得準(zhǔn)確的剪切應(yīng)力值。

影響扭矩計(jì)算的因素

在旋轉(zhuǎn)流變儀的測試中，扭矩的計(jì)算還受到多個(gè)因素的影響。樣品的流變特性是一個(gè)關(guān)鍵因素。高粘度的樣品會(huì)產(chǎn)生較大的扭矩，而低粘度的樣品則產(chǎn)生較小的扭矩。溫度、剪切速率和樣品的物理形態(tài)（如顆粒大小、分布等）也會(huì)對扭矩產(chǎn)生顯著影響。因此，在進(jìn)行實(shí)驗(yàn)時(shí)，必須精確控制這些變量，以確保數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。

旋轉(zhuǎn)流變儀通過驅(qū)動(dòng)一對夾具沿圓周方向的相對運(yùn)動(dòng)來實(shí)現(xiàn)夾于其中的被測物質(zhì)的流動(dòng)和變形從而進(jìn)行流變測量。施加與測量的具體實(shí)施方法有兩種：1）施加應(yīng)變（角位移）或應(yīng)變速率（角速率）刺激，測量響應(yīng)的應(yīng)力（扭矩），這種技術(shù)早期被稱為應(yīng)變控制型（Controlled Strain, CR）；2）施加應(yīng)力（扭矩）刺激，測量響應(yīng)的應(yīng)變（角位移）或應(yīng)變速率（角速率），這種技術(shù)早期被稱為應(yīng)力控制型（Controlled Stress, CS）。上述兩種流變儀的結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)特點(diǎn)如圖1所示。

圖1 旋轉(zhuǎn)流變儀結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)（左為CR型，右為CS型）

CR型旋轉(zhuǎn)流變儀的結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)特點(diǎn)是驅(qū)動(dòng)電機(jī)與扭矩傳感器分離各自獨(dú)立（Separate Motor & Transducer, SMT），樣品的流動(dòng)或變形刺激由驅(qū)動(dòng)電機(jī)施加，而樣品的應(yīng)力響應(yīng)則由扭矩傳感器量測。在CR型流變儀上，刺激施加和響應(yīng)量測是分別在兩個(gè)夾具側(cè)實(shí)現(xiàn)，因此，又被稱為雙頭（Double Heads, DH）流變儀。CR型旋轉(zhuǎn)流變儀的原生測試模式工作原理如圖2左圖所示。

圖2 CR型（左）與CS型（右）原生測試模式工作原理

CS型旋轉(zhuǎn)流變儀的結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)特點(diǎn)是驅(qū)動(dòng)電機(jī)兼任扭矩傳感器（Combined Motor & Transducer, CMT），樣品的流動(dòng)或變形刺激由驅(qū)動(dòng)電機(jī)施加，同時(shí)將驅(qū)動(dòng)電機(jī)的工作扭矩扣除軸承摩擦矩和轉(zhuǎn)動(dòng)慣性矩后當(dāng)作“量測”的樣品扭矩。在CS型流變儀上，刺激施加和響應(yīng)量測是在同一個(gè)夾具側(cè)實(shí)現(xiàn)，因此，又被稱為單頭（Single Head, SH）流變儀。CS型旋轉(zhuǎn)流變儀的原生測試模式工作原理如圖2右圖所示。

在儀器設(shè)計(jì)的早期，CR型流變儀只能執(zhí)行控應(yīng)變和控剪切速率測試，而CS型流變儀只能執(zhí)行控應(yīng)力測試。現(xiàn)代旋轉(zhuǎn)流變儀得益于“反饋-控制”的飛速發(fā)展，在進(jìn)行可以達(dá)到平衡態(tài)的測試（如穩(wěn)態(tài)速率掃描、振蕩測試等）時(shí)，CR旋轉(zhuǎn)流變儀與CS旋轉(zhuǎn)流變儀在一定程度上是等效的，即控應(yīng)變模式與控應(yīng)力模式可以互換且基本不影響測量結(jié)果。兩種儀器在非原生測試模式下的工作原理如圖3所示。

圖3 CR型（左）與CS型（右）非原生測試模式工作原理

但由于二者結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)和工作原理存在根本不同，在進(jìn)行瞬態(tài)測試（如階躍應(yīng)變、階躍速率、階躍應(yīng)力和大振幅振蕩等）時(shí)兩種儀器的測試結(jié)果會(huì)存在較大差別。

在CS旋轉(zhuǎn)流變儀上進(jìn)行瞬態(tài)測試時(shí)，系統(tǒng)（轉(zhuǎn)子和夾具）轉(zhuǎn)動(dòng)慣量和軸承摩擦是避不開的，這在一定程度上會(huì)影響測量結(jié)果的可靠性，因此，進(jìn)行瞬態(tài)測試前，校準(zhǔn)電機(jī)轉(zhuǎn)子和測量夾具的慣量和軸承摩擦是十分必要的。

系統(tǒng)慣量的客觀存在使得瞬態(tài)測試時(shí)很難正確捕捉到樣品的短時(shí)響應(yīng)特征，即便是CS旋轉(zhuǎn)流變優(yōu)勢項(xiàng)目——階躍應(yīng)力（蠕變）測試中也是如此。

系統(tǒng)慣量還造成CS旋轉(zhuǎn)流變儀的應(yīng)變速率切換時(shí)間較長，在控應(yīng)變速率模式的瞬態(tài)測試中很難捕捉到正確的瞬時(shí)響應(yīng)；而在進(jìn)行控應(yīng)變速率模式的穩(wěn)態(tài)測量時(shí)需要更長的采點(diǎn)時(shí)間以保證測量結(jié)果可靠，從而導(dǎo)致總測試時(shí)間延長。

在CS旋轉(zhuǎn)流變儀上進(jìn)行動(dòng)態(tài)振蕩測試時(shí)，要對原始量進(jìn)行校正（扣除軸承摩擦和系統(tǒng)慣量效應(yīng)）才能得到樣品的黏彈響應(yīng)，由于慣量效應(yīng)（噪音項(xiàng)）正比于測試頻率的平方，這在一定程度上限制了實(shí)際有效的測試頻率上限。

CR旋轉(zhuǎn)流變儀的應(yīng)變或應(yīng)變速率的切換時(shí)間較短，在控應(yīng)變模式和控應(yīng)變速率模式上仍具有很大優(yōu)勢。

但在CR旋轉(zhuǎn)流變儀上進(jìn)行控制應(yīng)力模式的測試時(shí)，由于樣品的響應(yīng)被耦合到“反饋-控制”程序中，因此，在ZZ測試前要先對樣品的響應(yīng)特征進(jìn)行預(yù)測得到樣品的控制因數(shù)，從而使得總的測試時(shí)間會(huì)有所增加。

兩類旋轉(zhuǎn)流變儀的主要差異對比列于表1。

表1 CR和CS簡明對比

注：閉路控制中流動(dòng)和變形的施加只取決于儀器性能；開路控制中流動(dòng)和變形的施加不僅取決于儀器性能，還依賴于樣品黏彈性能。

作者：李潤明 博士

在傳統(tǒng) CaBER  試驗(yàn)中，往往使用激光測微尺，對上下兩板之間形成的（圓柱形）流體細(xì)絲，進(jìn)行由表面張力誘導(dǎo)的細(xì)化（隨時(shí)間變化）測量，然后使用測得數(shù)據(jù)算出拉伸粘度數(shù)據(jù)。
為分析更多樣品的實(shí)際細(xì)絲形狀，并測量其拉伸性能，現(xiàn)在可在  Thermo  Scientific  HAAKE CaBER 1 拉伸流變儀上裝配高速攝像頭。高速攝像頭具有遠(yuǎn)心物鏡和遠(yuǎn)心背光系統(tǒng)，可拍攝流體隨時(shí)間變化形成細(xì)絲的過程。

 
隨后，這些圖像可用于后續(xù)圖像和輪廓分析，以：
?分析非圓柱形細(xì)絲
?確定表觀拉伸屈服應(yīng)力
?研究流體誘發(fā)相位分離
?測量粘度極低的樣品

 
為對應(yīng)流體細(xì)絲的位置定位攝像頭，開發(fā)了一種底座，底座上可裝配攝像頭和HAAKE CaBER 1，還配有攝像頭用 X-Y-Z定位臺(tái)。
為將背光系統(tǒng)安裝到 HAAKE CaBER 1 上，開發(fā)了改良型換熱器（配有背光系統(tǒng)用支架）。
為在規(guī)定溫度范圍（5℃～90℃）內(nèi)測量，開發(fā)了新型溫控箱，該溫控箱可加裝到在售的任意一款 HAAKE CaBER 1 中。溫控箱專用于與水浴循環(huán)器共同使用；配外部接頭，便于將溶劑注入溶劑阱，防止樣品蒸發(fā)，還便于使用氮?dú)鉀_洗箱體。
適用于 HAAKE CaBER 1 流變儀的新型高速成像系統(tǒng)和新型溫控箱均由德國卡爾斯魯厄理工學(xué)院（KIT）應(yīng)用力學(xué)（AME）研究組研發(fā)。
 
訂購信息
603-1025 改良型換熱器，配有適用于遠(yuǎn)心照明的支架。（對于現(xiàn)有 HAAKE CaBER 1，也需要 603-1026。）不含遠(yuǎn)心照明。推薦型號(hào)：Vision & Control TZB30-B/VC（照明面積 ? 30 mm）或同級型號(hào)。
603-1026 僅適用于現(xiàn)有 HAAKE CaBER 1：將換 熱 器 更 換 為 改 良 型 換 熱 器603-1025 時(shí)，需再次校準(zhǔn)。（不含603-1025）
603-1027 配 X-Y-Z 定位臺(tái)的底座，用于安裝高速攝像頭和 HAAKE CaBER 1。不含攝像頭和透鏡。攝像頭型號(hào)取決于個(gè)體需求，例如：Fastcam MiniUX100，Modell 800K / M1（高端型號(hào)），Optronics CR600x2 或 ImagingSolutions Motion Traveller 系列（基本型號(hào)）。
603-1028 溫控箱，用于控制流體溫度。不含循環(huán)器。
 
參考文獻(xiàn)
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流變儀怎么脫機(jī)

流變儀作為一種用于測量物質(zhì)流變性能的重要儀器，在實(shí)驗(yàn)室和工業(yè)應(yīng)用中有著廣泛的應(yīng)用。某些情況下，操作人員需要將流變儀從實(shí)驗(yàn)環(huán)境中脫機(jī)，進(jìn)行維護(hù)、校準(zhǔn)或者是進(jìn)行其他操作。本文將詳細(xì)講解流變儀如何脫機(jī)，介紹具體步驟以及注意事項(xiàng)，以幫助操作人員確保設(shè)備的安全與穩(wěn)定運(yùn)行。

流變儀脫機(jī)的基本步驟可以分為幾個(gè)關(guān)鍵階段。脫機(jī)前需要確保流變儀的所有實(shí)驗(yàn)操作已經(jīng)完成，并且樣品已經(jīng)被妥善處理，避免實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的丟失。在脫機(jī)的過程中，操作人員需要按照設(shè)備的操作手冊進(jìn)行規(guī)范操作，逐步斷開各個(gè)連接部分，以保證不會(huì)造成設(shè)備損壞或測量誤差。以下是具體的脫機(jī)流程：

1. 停止實(shí)驗(yàn)并關(guān)閉設(shè)備

在進(jìn)行脫機(jī)操作之前，首先要確保流變儀處于空閑狀態(tài)，所有的實(shí)驗(yàn)已完成并且相關(guān)數(shù)據(jù)已保存。關(guān)閉設(shè)備的電源，確保儀器的各個(gè)部分不再處于運(yùn)行狀態(tài)。

2. 斷開連接

在流變儀設(shè)備上，通常會(huì)有多個(gè)連接部分，如傳感器、數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)等。脫機(jī)時(shí)，必須小心謹(jǐn)慎地逐一斷開這些連接，以避免發(fā)生意外。特別是在涉及到高精度測量的流變儀器時(shí)，操作不當(dāng)可能會(huì)影響儀器的測量精度。

3. 清潔和維護(hù)

脫機(jī)過程中是進(jìn)行設(shè)備清潔與維護(hù)的佳時(shí)機(jī)。操作人員應(yīng)根據(jù)儀器類型，使用專用的清潔工具和溶劑，清理流變儀的各個(gè)部分，包括樣品室、傳感器等。維護(hù)步驟包括檢查儀器的各個(gè)部件，確保沒有磨損或者故障，并對需要更換的部件進(jìn)行修理或更換。

4. 校準(zhǔn)和檢驗(yàn)

流變儀脫機(jī)后的校準(zhǔn)非常重要，尤其是對于要求高精度的儀器。操作人員應(yīng)按照設(shè)備手冊的指導(dǎo)，定期進(jìn)行校準(zhǔn)，確保測量結(jié)果的準(zhǔn)確性。校準(zhǔn)過程中需要使用標(biāo)準(zhǔn)樣品和校準(zhǔn)設(shè)備，確保流變儀各項(xiàng)參數(shù)的準(zhǔn)確性。

5. 再次連接與測試

脫機(jī)維護(hù)完成后，流變儀需要重新連接各個(gè)部分，并進(jìn)行測試，確保設(shè)備能夠正常工作。測試的過程中，可以通過輸入已知樣品數(shù)據(jù)，觀察儀器的反應(yīng)是否符合預(yù)期。如果一切正常，設(shè)備可以重新投入到實(shí)驗(yàn)使用中。

結(jié)論

流變儀的脫機(jī)操作涉及到設(shè)備的斷電、連接斷開、清潔、維護(hù)、校準(zhǔn)等多個(gè)環(huán)節(jié)。每一個(gè)環(huán)節(jié)都需要操作人員根據(jù)設(shè)備手冊嚴(yán)格操作，以確保儀器在脫機(jī)后能夠恢復(fù)正常運(yùn)行，同時(shí)避免影響儀器的精度和使用壽命。因此，脫機(jī)操作不僅僅是簡單的關(guān)閉設(shè)備，而是一個(gè)系統(tǒng)的、需要專業(yè)知識(shí)和技能的操作過程。

流變儀怎么調(diào)節(jié)

流變儀作為測試材料流動(dòng)性和粘度的重要儀器，在工業(yè)和科研領(lǐng)域中具有廣泛應(yīng)用。對于確保測試結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性，流變儀的調(diào)節(jié)非常關(guān)鍵。正確的調(diào)節(jié)不僅能提高實(shí)驗(yàn)效率，還能避免因儀器設(shè)定不當(dāng)導(dǎo)致的數(shù)據(jù)誤差。本文將詳細(xì)介紹流變儀的調(diào)節(jié)方法，包括設(shè)備的準(zhǔn)備、調(diào)整流程和常見問題的解決方案，幫助用戶更好地掌握流變儀的使用技巧，確保實(shí)驗(yàn)結(jié)果的性和重復(fù)性。

流變儀的基本調(diào)節(jié)步驟

1. 設(shè)備預(yù)熱與檢查 在調(diào)節(jié)流變儀之前，首先應(yīng)確保設(shè)備處于正常工作狀態(tài)。啟動(dòng)流變儀并進(jìn)行預(yù)熱，通常需要讓設(shè)備運(yùn)行一段時(shí)間，以確保溫度穩(wěn)定。檢查設(shè)備的傳感器、旋轉(zhuǎn)部件及顯示屏是否完好，確保無損壞或松動(dòng)。

2. 校準(zhǔn)與設(shè)置 校準(zhǔn)是流變儀調(diào)節(jié)中的關(guān)鍵步驟。使用標(biāo)準(zhǔn)流體或已知粘度的樣品進(jìn)行校準(zhǔn)。根據(jù)設(shè)備手冊的指引，選擇合適的校準(zhǔn)程序，調(diào)整流變儀的零點(diǎn)和靈敏度。不同型號(hào)的流變儀可能有不同的校準(zhǔn)方式，需要參照具體型號(hào)進(jìn)行設(shè)置。

3. 選擇合適的轉(zhuǎn)子和剪切速率 流變儀常見的調(diào)節(jié)項(xiàng)之一是選擇合適的轉(zhuǎn)子類型和剪切速率。根據(jù)待測樣品的物理特性，選擇適宜的轉(zhuǎn)子，并設(shè)置合適的剪切速率。較高的剪切速率適用于低粘度流體，較低的剪切速率則適用于高粘度材料。確保轉(zhuǎn)子的安裝位置準(zhǔn)確，避免因安裝不當(dāng)造成測量誤差。

4. 溫度控制與調(diào)整 溫度對于流變學(xué)測試結(jié)果有著重要影響，特別是在測試涉及熱敏性物質(zhì)時(shí)。通過溫控系統(tǒng)調(diào)節(jié)流變儀的溫度，使其達(dá)到樣品所需的測試溫度。在調(diào)節(jié)溫度時(shí)，需考慮樣品的熱穩(wěn)定性和流變性質(zhì)，避免因溫度波動(dòng)過大導(dǎo)致測試不準(zhǔn)確。

常見問題與解決方案

1. 測試數(shù)據(jù)不穩(wěn)定 如果測試過程中發(fā)現(xiàn)數(shù)據(jù)波動(dòng)較大，首先檢查流變儀的轉(zhuǎn)子是否安裝穩(wěn)固。如果轉(zhuǎn)子松動(dòng)或不平衡，將影響測試結(jié)果的準(zhǔn)確性。確認(rèn)樣品是否均勻，并排除外界環(huán)境因素的干擾。

2. 溫度過高或過低 在調(diào)節(jié)溫度時(shí)，若發(fā)現(xiàn)溫度控制不穩(wěn)定，應(yīng)檢查溫控系統(tǒng)是否正常工作。可以通過校準(zhǔn)溫控傳感器，確保設(shè)備控制溫度。

3. 樣品粘度異常 如果樣品的粘度變化異常，除了檢查流變儀的設(shè)置外，還需考慮樣品本身的性質(zhì)。某些物質(zhì)的粘度受濕度或氣溫影響較大，需調(diào)整測試環(huán)境或更換適當(dāng)?shù)臉悠愤M(jìn)行測試。

結(jié)論

流變儀的調(diào)節(jié)過程是確保實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)確性的基礎(chǔ)，涉及到設(shè)備的校準(zhǔn)、轉(zhuǎn)子的選擇、溫度的控制等多個(gè)方面。掌握這些調(diào)節(jié)技巧，不僅能提高測試的精度，還能有效避免操作中的常見問題。為了保證流變儀長期高效運(yùn)行，定期的維護(hù)與校驗(yàn)也是必要的。通過科學(xué)合理的調(diào)節(jié)與管理，可以為各類物料的流變性能測試提供可靠的數(shù)據(jù)支持。