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怎樣使氣相色譜儀出來的峰分離的較好?

意祥福 2018-04-04 10:52:42 273  瀏覽
  • 怎樣使氣相色譜儀出來的峰分離的較好?


參與評論

全部評論(2條)

  • 凱邁科(天津)有限責(zé)任公司 2018-06-19 11:42:53
    幾個思路可以嘗試.1,降低升溫速度,Z好100以下恒溫Z后高溫再清洗.2,使用更細(xì)的管徑如0.32,025.3,改變色譜柱類型,即固定相性質(zhì). 色譜條件都是需要不斷試驗優(yōu)化的,也可去南京科捷儀器參考相關(guān)文獻(xiàn)

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    評論

  • 惠育 2018-04-04 11:23:05
    色譜柱如果不更換的情況下,峰形不拖尾,不過載,主要考慮,首先調(diào)整柱流量,柱壓。流量減少、分離時間增加,其次調(diào)整溫升程序,與柱流匹配。如果不明顯,可考慮老化色譜柱,提高柱效。

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氣相色譜儀不出峰怎么辦

氣相色譜儀在進(jìn)樣后檢測信號沒有變化,不出峰時該如何應(yīng)對呢?

 

  1、降低色譜柱恒溫槽的溫度,冷卻色譜柱后,檢查載氣系統(tǒng)是否正常,載氣是否進(jìn)入儀器,以免損傷色譜柱或污染檢測器。

       2、檢測器火焰是否正常。如果檢測器火焰不能點著或容易熄滅時,可以對點火線圈、點火極、氣體的流量、TCD鎢絲及鎢絲電流設(shè)置等進(jìn)行檢查,以排除故障。  

       3、檢查注射器是否存在問題,如堵塞等,并且需要對進(jìn)樣口和檢測器的石墨墊圈是否漏氣、色譜柱是否有斷裂漏氣等進(jìn)行檢測。

  4、檢查樣品濃度、樣品進(jìn)樣量是否正確,是否存在問題。

  5、對色譜柱溫度、進(jìn)樣器溫度、檢測器溫度、量程設(shè)定等分析條件進(jìn)行檢查。

       6、確保儀器各部分正確連接及正常運行,如離子信號線與檢測器、放大器電路板的連接,輸出信號線與儀器、積分儀/工作站的連接等。

  7、如果無法正常調(diào)零,需要對電路系統(tǒng)進(jìn)行檢查,以排除故障,如信號線、放大器電路板、輸出信號線、積分儀等是否出現(xiàn)故障。

  8、觀察檢測器出口是否暢通,這點也格外重要。

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常見氣相色譜儀不出峰原因解析

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  通常,我們用氣相色譜儀做試驗時不出峰原因是有很多的,而首先要看檢測什么樣品,選擇被檢測樣品所用的檢測器和合適的色譜柱,就是檢測條件要合適,還有柱子連接的位置,這些條件都可能造成不出峰。

  一、樣品問題

  1.樣品在氫火焰檢測器是否有響應(yīng);

  2.樣品是否與色譜柱不匹配;

  3.樣品濃度是否過低,低于檢測器檢出限;

  二、氣相色譜儀問題

  首先要看檢測什么樣品,選擇被檢測樣品所用的檢測器和合適的色譜柱,再就是檢測條件要合適.還有柱子連接的位置,這些條件都可能造成不出峰。

  1.載氣:

  是否有載氣進(jìn)入系統(tǒng);是否泄露;是否堵塞;

  2.進(jìn)樣針:

  是否泄露;是否堵塞;

  3.進(jìn)樣器:

  進(jìn)樣口隔墊是否漏氣;分流設(shè)置是否過大;隔墊吹掃是否過大;進(jìn)樣口溫度設(shè)置是否合理;襯管是否有活性;進(jìn)樣口填充物是否有活性;

  4.色譜柱:

  色譜柱與進(jìn)樣器、檢測器連接處漏氣;色譜柱斷裂;色譜柱安裝到進(jìn)樣器、檢測器的位置不正確;色譜柱對樣品是否有嚴(yán)重的吸附;柱箱溫度設(shè)置是否合理;

  5.檢測器:

  噴嘴是否漏氣;噴嘴是否堵塞;是否點火成功;火焰的大小和位置是否合理;檢測器溫度設(shè)置是否合理;檢測器是否積水;檢測器電源是否打開;是否有極化電壓;信號電纜是否接好;


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