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- xc3711388 2016-01-27 22:57:49
- 根據(jù)有機磷農(nóng)藥的化學(xué)和毒理學(xué)性質(zhì),檢測有機磷農(nóng)藥的分析方法有五大類:波譜法、色普法、酶YZ法、酶聯(lián)免疫法以及活體生物測定法。 波譜法。該方法是根據(jù)有機磷農(nóng)藥中某些官能團或水解、還原產(chǎn)物與特殊的顯色劑在特定條件下發(fā)生氧化、磺酸化、酯化、絡(luò)合等化學(xué)反應(yīng),產(chǎn)生特定波長的顏色反應(yīng)來進行定性或定量(限量) 測定。 GX液相色譜法是在液相色譜柱層析的基礎(chǔ)上,引入氣相色譜理論并加以改進而發(fā)展起來的色譜分析方法。GX液相色譜法在農(nóng)藥殘留分析的應(yīng)用越來越廣泛,是因為GX液相色譜法能適合分析沸點高而不太容易汽化、熱不穩(wěn)定和強極性農(nóng)藥及其代謝產(chǎn)物;且可以與柱前提取、純化及柱后熒光衍生化反應(yīng)和質(zhì)譜等聯(lián)用,易實現(xiàn)分析自動化;同時一些新型檢測器的問世在一定程度上提高了GX液相色譜法的檢測靈敏度。與氣相色譜法相比,不僅分離效能好,靈敏度高,檢測速度快,而且應(yīng)用面廣。 酶YZ法。有機磷農(nóng)藥對哺乳動物中毒作用的基礎(chǔ),通常與它們YZ和周圍神經(jīng)系統(tǒng)的膽堿酯酶的能力有關(guān)。酶YZ法是利用有機磷農(nóng)藥的毒理特性建立的一種快速檢驗方法。由于有機磷農(nóng)藥能YZ乙酰膽堿酯酶的活性,使該酶分解乙酰膽堿的速度減慢停止,再利用紙片或電極(即紙片法和膜電極法) 作為載體將乙酰膽堿酯酶吸附在上面,如果酶的活性沒有被YZ,生成了基質(zhì)水解產(chǎn)物,使用呈色劑或發(fā)色的基質(zhì)而顯色。反之,如果被測樣品中含有農(nóng)藥殘留,則酶的活性被YZ,基質(zhì)就不被水解,遇顯色劑不顯色。這樣,通過紙片的顏色變化或電極的讀數(shù)指示變化上可以測定有機磷農(nóng)藥與標準有機磷農(nóng)藥比較則可定量。 酶聯(lián)免疫法是六十年代發(fā)展起來的一種新的檢測方法,該方法起初主要用于病毒、細菌、蛋白等較大結(jié)構(gòu)或分子的檢測,應(yīng)用范圍主要集中于醫(yī)學(xué)方面。七十年代后期,隨著科技的發(fā)展,酶聯(lián)免疫檢測方法開始向檢測生物毒素、農(nóng)藥殘留、抗生素殘留等小分子物質(zhì)方向延伸。
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國標解讀
《HJ 1189-2021 水質(zhì) 28 種有機磷農(nóng)藥的測定 氣相色譜-質(zhì)譜法》
繼上次學(xué)習(xí)《HJ 1192 水中烷基酚類化合物和雙酚A的測定》標準之后,今天小編為大家繼續(xù)解讀環(huán)境系列標準 《HJ 1189-2021水質(zhì) 28種有機磷農(nóng)藥的測定 氣相色譜-質(zhì)譜法》,該標準將于2022年4月1日起實施。
HJ 1189標準為首次發(fā)布,規(guī)定了測定地表水、地下水、海水、生活污水和工業(yè)廢水中 28 種有機磷農(nóng)藥的氣相色譜-質(zhì)譜法。本標準適用分析對象多,分離效果好,可支撐《地表水環(huán)境質(zhì)量標準》(GB 3838-2002)、《地下水質(zhì)量標準》(GB/T 14848-2017)等水環(huán)境質(zhì)量標準實施,為農(nóng)藥行業(yè)水污染物排放標準的制修訂、企業(yè)污染物排放的精細化管理提供監(jiān)測技術(shù)支撐。
前言
有機磷農(nóng)藥,是指含磷元素的有機化合物農(nóng)藥,分子結(jié)構(gòu)中含有有機磷酸酯。主要用于消滅、控制有害動植物和調(diào)節(jié)植物生長的各種藥物,并包括提高農(nóng)藥藥效的輔助劑、增效劑等。其在農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中的廣泛使用,導(dǎo)致農(nóng)作物中發(fā)生不同程度的殘留,且水體和土壤中也會發(fā)生不同程度的污染。有機磷農(nóng)藥可經(jīng)消化道、呼吸道及完整的皮膚和粘膜進入人體。有機磷農(nóng)藥中毒的主要機理是yi制膽堿酯酶的活性。有機磷與膽堿酯酶結(jié)合,形成磷?;憠A酯酶,使膽堿酯酶失去催化乙酰膽堿水解作用,乙酰膽堿積聚,引起毒蕈堿樣癥狀、煙堿樣癥狀以及zhong樞神經(jīng)系統(tǒng)癥狀,嚴重時可因肺水腫、腦水腫、呼吸麻痹而死亡。有機磷農(nóng)藥對環(huán)境危害嚴重,對水體中有機磷農(nóng)藥的快速,準確檢測就顯得尤為必要。
原理
水樣中有機磷農(nóng)藥經(jīng)san氯甲烷萃取、濃縮、定容后,用氣相色譜分離,質(zhì)譜檢測。通過保留時間和特征離子豐度比進行定性,內(nèi)標法定量。
水樣中的敵bai蟲經(jīng)堿解轉(zhuǎn)化為敵敵畏后進行測定。敵bai蟲極性大,水溶性強,用san氯甲烷萃取時提取率為零,且敵bai蟲在高溫下部分轉(zhuǎn)化為敵敵畏,故采用將敵bai蟲堿解轉(zhuǎn)化為敵敵畏后再行測定的間接測定法。
試劑與材料
實驗與分析
分析結(jié)果表述
1. 定性分析:以全掃描方式采集數(shù)據(jù),以目標化合物相對保留時間(RRT)、輔助離子和目標離子豐度比(Q)定性。
2. 定量分析:可用平均相對響應(yīng)因子法和標準曲線法兩種方式計算。
注意:敵bai蟲的含量計算時,需要增加敵敵畏與敵bai蟲的分子量之比0.86的參數(shù)。
針對該標準,壇墨推出配套的產(chǎn)品方案:
該81588套標包含以下產(chǎn)品:
商城編碼
名 稱
濃 度
說 明
92389f
乙酸乙酯中十氟三苯基膦
50μg/mL
儀器性能檢查
92479b
乙腈中磷酸三丁酯-D27同位素
1000μg/mL
替代物
80106d
二氯甲烷中4種內(nèi)標同位素混標
2000μg/mL
內(nèi)標物
81587d
丙酮中27種有機磷農(nóng)藥混標
2000μg/mL
標準儲備液
92480d
丙酮中敵bai蟲
2000μg/mL
標準儲備液
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原文章鏈接:https://www.gbw-china.com/ns_detail/1094.html
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