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  zw0802 2017-06-20 00:00:00

  農藥殘留分析屬于痕量分析范疇，分析的農藥及樣品基質種類多，成份復雜，分析中投入的成本高.分析的結果經(jīng)常用于政府管理部門作為貿易、生產(chǎn)等活動的決定性依據(jù)，具有極大的責任和權威性.如果沒有嚴格、科學的質量保證和質量控制程序，難免出現(xiàn)分析結果不準確而造成決策失誤和花費大量投入建設的殘留分析實驗室不能合格有效運行的浪費等現(xiàn)象.因此，做好殘留分析的質量控制是產(chǎn)生準確、可靠的殘留分析數(shù)據(jù)的重要前提和保證. 農藥殘留分析質量控制的目的是使分析結果達到預定的準確和精密程度.為了達到這一預定目的所應采取的措施和工作步驟都是事先規(guī)劃好的，通過一系列的規(guī)約加以確定，并要求有關分析人員按照規(guī)約操作，由此使分析過程處于受檢狀態(tài). 7.1 農藥殘留分析實驗室的基礎條件 實驗室是獲得殘留分析結果的關鍵場所，要使殘留分析質量達到規(guī)定水平，必須要有合格的實驗室和合格的分析操作人員.包括儀器的正確使用和定期校正；玻璃儀器的選用和校正；化學試劑和溶劑的選用；溶液的配制和標定、試劑的提純；實驗室的清潔度和安全工作；分析人員的操作技術等. 7.1.1 試劑要求 1. 蒸餾水 蒸餾水是殘留分析實驗室Z常用的水之一，通過蒸餾可以大大減少水中所含有的農藥或其它雜質，有效減少對殘留分析的干擾.但是，蒸餾水中常含有可溶性氣體和揮發(fā)性物質.殘留分析實驗室一般不用金屬蒸餾器.也不采用離子交換法制備的去離子水，因為去離子水中仍然含有影響殘留農藥分析的雜質.Z好采用石英玻璃蒸餾器蒸出的重蒸餾水. 2. 試劑 一般化學試劑分為四級，其規(guī)格見表7-1. 表7-1 化學試劑的規(guī)格 級 別 名 稱 代號 標志顏色 特級 基準試劑、光譜純 S•P 白色 一級 保證試劑、優(yōu)級純 G•R 綠色 二級 分析試劑、分析純 A•R 紅色 三級 化學純 C•P 藍色 殘留分析中所用試劑均應為二級或二級以上，GX液相色譜儀流動相則應使用一級（或稱色譜純）. 由于市售的試劑往往達不到殘留分析的要求，需要進行凈化處理. 為了確定溶劑的純度是否滿足農藥殘留分析的要求，對市售的溶劑按下法檢驗： 取300mL溶劑，放入旋轉蒸發(fā)器中，濃縮至5mL.取5μL，在準備應用的色譜條件下，注入氣相色譜儀內，在色譜圖上于2~60min內，不應有1mm以上的雜質峰. 某溶劑在整個分析方法過程中使用一定數(shù)量，取總量的2倍量，濃縮并定容到Z小體積，取Z大進樣量進樣，不出現(xiàn)雜質峰或產(chǎn)生小于噪音兩倍或小于1～2mm的峰為標準. 達到上述檢驗要求的溶劑，可以直接供農藥殘留分析使用.達不到要求的溶劑，根據(jù)溶劑的性質和所含的雜質，分別選擇提純方法. 常用試劑的處理方法如下： ⑴. 氧化鋁（層析用）：在550℃灼燒4小時.用前于130℃烘5小時，儲存于干燥器內備用. ⑵. 弗羅里硅土（florisil）：在600~650℃灼燒3小時.用前于130℃烘5小時，儲存于干燥器內備用. ⑶. 無水硫酸鈉（分析純，干燥脫水用）：在700℃灼燒4小時，用前于130℃烘5小時，儲存于干燥器內備用. ⑷. 活性炭：分為兩種，diyi，層析用活性炭：20~40目；第二，化學純級活性炭：黑色無定型顆粒物或粉末.處理方法：將活性炭放入濃鹽酸中，加熱煮沸1小時，用蒸餾水洗至中性，烘干后，放入帶蓋瓷皿內、蓋上皿蓋，在600℃灼燒2小時，用前在105℃烘4小時，儲存于干燥器內備用. ⑸. 脫脂棉及玻璃棉：放入索氏提取器中，加4%丙酮-正己烷溶劑，在水浴上回流4小時后，在通風櫥內讓其自行揮發(fā)干. ⑹. 石油醚或正己烷：石油醚通常用沸程60~90℃.其主要成分是脂肪族烴類的混合物，雜質主要為芳香族不飽和化合物.提純方法有： ①. 將石油醚通過中性的氧化鋁柱吸附后，再經(jīng)全玻璃系統(tǒng)蒸餾器蒸餾.收集其標程范圍內的餾出部分（60～75℃）. ②. 取1000mL石油醚，加4gNaOH(A.R)，于水浴上回流2小時，再經(jīng)全玻璃系統(tǒng)蒸餾器蒸餾.收集其標程范圍內的餾出部分（60～75℃）. ③. 將1000mL石油醚置于分液漏斗中，加入100mL濃硫酸（石油醚與硫酸的比例為10:1）充分混勻后，讓其分層，放去硫酸層.重復上述操作2~3次，然后用水洗，再用無水硫酸鈉干燥，過濾后，經(jīng)全玻璃系統(tǒng)蒸餾器蒸餾.收集其標程范圍內的餾出部分（以下各種溶劑提純中，所說的蒸餾，均指全玻璃系統(tǒng)蒸餾器蒸餾）.

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