與現(xiàn)行監(jiān)測(cè)標(biāo)準(zhǔn)《固定污染源廢氣總烴、甲烷和非甲烷總烴的測(cè)定氣相色譜法》(HJ38-2017)相比,具有自動(dòng)化程度高、抗干擾能力強(qiáng)等優(yōu)點(diǎn),可用于現(xiàn)場(chǎng)快速監(jiān)測(cè),對(duì)于同日實(shí)施的《石油煉制工業(yè)污染物排放標(biāo)準(zhǔn)》(GB 31570-2015)等三項(xiàng)標(biāo)準(zhǔn)修改單有重要支撐作用。
明華電子自主研發(fā)的MH3500-A/B型 便攜式甲烷非甲烷總烴分析儀分別參與兩項(xiàng)標(biāo)準(zhǔn)的驗(yàn)證工作,本文結(jié)合現(xiàn)場(chǎng)經(jīng)驗(yàn)對(duì)兩項(xiàng)標(biāo)準(zhǔn)重點(diǎn)要點(diǎn)進(jìn)行梳理總結(jié)。
通過定量環(huán)分離甲烷定量分析。
通過催化劑將甲烷以外物質(zhì)催化氧化成CO2和H2O。
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(1)開啟電源預(yù)熱至工作狀態(tài)(約15~30分鐘);
(2)預(yù)估待測(cè)污染物濃度,選擇儀器內(nèi)置的校準(zhǔn)曲線或校準(zhǔn)量程。
(1)進(jìn)行零點(diǎn)校準(zhǔn),總烴測(cè)試結(jié)果應(yīng)不超過0.4 mg/m3(以甲烷計(jì));
(2)使用鋼瓶法或氣袋法進(jìn)行量程校準(zhǔn)
標(biāo)氣濃度值>100 μmol/mol 時(shí),測(cè)定相對(duì)誤差和相對(duì)偏差應(yīng)在±5%以內(nèi);
標(biāo)氣濃度值≤100 μmol/mol 時(shí),測(cè)定絕對(duì)誤差和絕對(duì)偏差應(yīng)在±5 μmol/mol 以內(nèi)。
(1)將采樣管前端置于排氣筒中并盡量靠近中心位置,封堵采樣孔;
(2)啟動(dòng)采樣泵,以適當(dāng)?shù)牧髁坎蓸訙y(cè)定。采樣時(shí),流量波動(dòng)幅度應(yīng)在±10%以內(nèi),采樣管和伴熱管的加熱、伴熱溫度應(yīng)控制在120℃±5℃以內(nèi);
(3)儀器運(yùn)行穩(wěn)定后,按分鐘保存測(cè)定數(shù)據(jù),連續(xù)采樣測(cè)定5min~15min,全部有效分鐘數(shù)據(jù)(至少5個(gè))的平均值作為一次測(cè)量值。樣品測(cè)定時(shí),同步測(cè)定樣品中水分含量;
(4)全部樣品測(cè)定后,用零點(diǎn)氣清洗儀器,使儀器示值回到零點(diǎn)附近并保持穩(wěn)定;根據(jù)要求測(cè)試零點(diǎn)漂移、量程漂移、示值誤差、系統(tǒng)偏差等并記錄;
(5)關(guān)閉電源,斷開儀器各部分連接并整理裝箱,結(jié)束測(cè)定。
(1)測(cè)定結(jié)果小于10 mg/m3時(shí),保留至小數(shù)點(diǎn)后1位;
(2)測(cè)定結(jié)果大于等于10 mg/m3,保留3位有效數(shù)字;
(3)非甲烷總烴的質(zhì)量濃度計(jì)算結(jié)果應(yīng)為非負(fù)值,計(jì)算結(jié)果為負(fù)值時(shí)以0計(jì)。
(1)儀器每半年至少核查1次總烴和甲烷的零點(diǎn)漂移、量程漂移;
核查結(jié)果應(yīng)滿足:
校準(zhǔn)量程>100μmol/mol時(shí),零點(diǎn)漂移和量程漂移應(yīng)在±5%以內(nèi);
校準(zhǔn)量程≤100μmol/mol時(shí),零點(diǎn)漂移和量程漂移應(yīng)在±5μmol/mol以內(nèi);
(2)樣品測(cè)定前后,應(yīng)核查總烴和甲烷的示值誤差、系統(tǒng)偏差,并填寫樣品測(cè)定前后儀器性能核查記錄表;
核查結(jié)果應(yīng)滿足:
標(biāo)準(zhǔn)氣體濃度值>100μmol/mol時(shí),測(cè)定相對(duì)誤差和相對(duì)偏差應(yīng)在±5%以內(nèi);
標(biāo)準(zhǔn)氣體濃度值≤100μmol/mol時(shí),測(cè)定相對(duì)誤差和相對(duì)偏差應(yīng)在±5μmol/mol以內(nèi)。
(3)樣品測(cè)定結(jié)果與校準(zhǔn)量程之間應(yīng)滿足以下要求,不滿足則應(yīng)重新選擇校準(zhǔn)量程;
樣品總烴、甲烷的測(cè)定結(jié)果≥10μmol/mol,應(yīng)處于校準(zhǔn)量程的20%~100%;
樣品總烴、甲烷的測(cè)定結(jié)果<10μmol/mol,應(yīng)不超過儀器校準(zhǔn)量程且儀器校準(zhǔn)量程應(yīng)在10μmol/mol左右;
采用內(nèi)置校準(zhǔn)曲線測(cè)定樣品時(shí),樣品總烴、甲烷的測(cè)定結(jié)果應(yīng)處于其線性范圍內(nèi);
(4)便攜式催化氧化-氫火焰離子化檢測(cè)器法每年至少用丙烷標(biāo)準(zhǔn)氣體驗(yàn)證1次催化氧化單元的轉(zhuǎn)化效率,結(jié)果應(yīng)不低于95%,否則應(yīng)更換或補(bǔ)充催化劑。
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