傳統(tǒng)樣品制備過(guò)程中，從聚合物中提取殘留單體常常復(fù)雜且耗時(shí)，尤其當(dāng)目標(biāo)分析物同時(shí)包含極性與非極性單體時(shí)，往往需進(jìn)行兩次獨(dú)立的液相實(shí)驗(yàn)以完成分析。為簡(jiǎn)化流程，開(kāi)發(fā)出一種創(chuàng)新的高效液相色譜（HPLC）定量方法，能夠直接分析聚合物基質(zhì)中的極性與非極性單體。

該方法將聚合物樣品直接溶解在四氫呋喃中，使用四氫呋喃和甲醇、水的梯度。避免了從聚合物基體中提取單體步驟。在單次進(jìn)樣的一次運(yùn)行中，即可實(shí)現(xiàn)極性與非極性單體的高效分離，大幅縮短樣品整體分析時(shí)間。該方法顯著提升了殘留單體檢測(cè)流程的實(shí)驗(yàn)效率，為實(shí)驗(yàn)室操作帶來(lái)更高的準(zhǔn)確性與靈活性。

表1. 梯度條件。

圖1. 常見(jiàn)丙烯酸單體（a）和幾種商業(yè)聚丙烯酸酯標(biāo)準(zhǔn)（b-e）的混合物的色譜圖。

梯度程序由2個(gè)梯度洗脫部分組成。第一個(gè)梯度（水到乙腈）分離丙烯酸單體，但保留了柱上的聚丙烯酸酯，而第二個(gè)梯度（乙腈到THF）洗脫聚丙烯酸酯，之后梯度將返回到初始條件并保持平衡。

上圖1(b)色譜圖顯示了丙烯酸（極性）和丁丙酸酯（非極性）峰被分離、識(shí)別并可用于定量。

圖2. 校正標(biāo)準(zhǔn)曲線。

表2. 在Alliance 2695 LC系統(tǒng)上，基于該方法獲得的丙烯酸單體的檢出限和定量限。

表3. 丙烯酸聚合物樣品中單體殘留結(jié)果（*加標(biāo)樣品，加標(biāo)含量23.8 μg/mL）。