1 前言

中鏈甘油三酸酯，是通過化學(xué)方法獲得的一種產(chǎn)品,被廣泛應(yīng)用于多種食品的配制和加工。C8 和 C10 脂肪酸是辛酸和葵酸，通常認(rèn)為是中鏈脂肪酸。中鏈甘油三酸酯是從椰子油中或者從棕櫚油中提取出來的。它們是飽和甘油三酸酯的混合物，主要的是辛酸和葵酸，它們的含量不低于 95%。中鏈甘油三酸酯具有極好的氧化穩(wěn)定性、極好的冷卻穩(wěn)定性、低黏度、較好的溶解性、良好的潤(rùn)滑性、獨(dú)特的代謝途徑等特征被用作防黏劑、抗塵劑和潤(rùn)滑劑等。為了對(duì)其中的多種無(wú)機(jī)元素進(jìn)行檢測(cè)，尋找一種合適的微波消解方法對(duì)其進(jìn)行前處理，有利于后續(xù) AAS、ICP、ICP-MS 等檢測(cè)設(shè)備對(duì)中鏈甘油三酸酯中的無(wú)機(jī)元素含量的快速準(zhǔn)確測(cè)定。

2 儀器與試劑

2.1 儀器

新儀 JUPITER 微波消解儀，TK-12 趕酸器，分析天平(十萬(wàn)分之一)等

2.2 試劑 

硝酸(68%)，過氧化氫（30%）

3 實(shí)驗(yàn)方法

3.1 微波消解

精確稱取樣品 0.1g（精確至 0.1mg），置于消解罐底部，加入 8mL 硝酸，靜置 15min 左右，組裝消解罐，按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn)：

實(shí)驗(yàn)結(jié)束，待冷卻至 60℃以下后取出，轉(zhuǎn)移到通風(fēng)櫥中打開消解罐，樣品未被完全溶解。 重新稱取樣品 0.1g（精確至 0.1mg），置于消解罐底部，加入 8mL 硝酸和 2mL 過氧化氫， 靜置 15min 左右，組裝消解罐，按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn)：

實(shí)驗(yàn)結(jié)束，待冷卻至 60℃以下后取出，趕酸定容后消解液呈澄清透明狀態(tài)。

3.2 取樣量

酯類樣品在消解時(shí)會(huì)產(chǎn)生較高的壓力，在此實(shí)驗(yàn)參數(shù)下進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn)，當(dāng)取樣量為 0.2g，加酸浸泡過夜后，微波消解實(shí)驗(yàn)壓力仍超過 3MPa，因此實(shí)驗(yàn)選擇的中鏈甘油三酸酯樣品的ZD取樣量不得高于 0.2g。

4 結(jié)果

實(shí)驗(yàn)選取的中鏈甘油三酸酯樣品，在進(jìn)行預(yù)處理的前提下，ZD取樣量不得超過 0.2g，采用硝酸+過氧化氫進(jìn)行消解，ZG溫度 200℃，保溫 20min 左右，可將樣品完全溶解。

注意事項(xiàng)

1. 樣品通過加酸靜置過夜進(jìn)行預(yù)處理，也可將樣品與試劑加入消解罐中，將內(nèi)罐放置在趕酸器上，120℃敞口加熱至黃煙冒盡（約 30min），取下冷卻后，再進(jìn)行微波消解（保證液體體積在不少于 8mL）。

2. 根據(jù)預(yù)處理試劑、溫度、時(shí)間的不同，微波消解實(shí)驗(yàn)參數(shù)也會(huì)有所不同，應(yīng)根據(jù)實(shí)際需要選擇Z合適的實(shí)驗(yàn)方法。