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使用氣相色譜時(shí)載氣的選擇建議

來源:天美儀拓實(shí)驗(yàn)室設(shè)備(上海)有限公司 更新時(shí)間:2021-04-14 16:30:00 閱讀量:2712

      氦是宇宙中Z常見和Z輕的元素之一。氦氣的沸點(diǎn)比任何其他元素都要接近零度,因此它被用作包含大型磁體設(shè)備的冷卻介質(zhì),例如各醫(yī)院的核磁共振設(shè)備。但它也有許多其他方面的應(yīng)用,如填充氣球使它浮在空中。由于其具有反應(yīng)惰性和狀態(tài)穩(wěn)定的特點(diǎn),可用在設(shè)備中激光器中。此外,還可應(yīng)用在實(shí)驗(yàn)室設(shè)備中,如HPLC和GC設(shè)備。

       氦氣是天然氣提取的副產(chǎn)品,以前僅在美國(guó)生產(chǎn),現(xiàn)在還包括卡塔爾,阿爾及利亞和俄羅斯。然而,如今需求增加,特別是不能滿足ZG這個(gè)不斷增長(zhǎng)的市場(chǎng),Z終導(dǎo)致了氦氣的短缺以及價(jià)格的上漲。所以在盡可能的情況下,需要考慮和使用其他類型的氣體來替代氦氣。

       載氣選擇的重要性多年來一直是氣相色譜用戶討論的焦點(diǎn)。但這個(gè)話題需要從不同的角度來考慮,如價(jià)格、性能、速度和分析兼容性。氣相色譜中的載氣需要具有兩種氣體特性,即有足夠的純度和惰性。

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       通常有三種氣體通常有三種氣體被用作載氣:氮?dú)狻⒑夂蜌錃?。這些氣體之間的性能差異可由Van Deemter曲線表示,該曲線將塔板高度(效率)與載氣通過色譜柱的流速相關(guān)聯(lián)。效率Z高的氣體是氫氣,其次是氦氣和氮?dú)?。盡管三種氣體的**塔板高幾乎相同,但氦氣和氮?dú)庠诜治鰰r(shí)間(速度)方面較為落后。當(dāng)觀察Van Deemter等人(1956年)提出的曲線時(shí),我們發(fā)現(xiàn)氮?dú)饩哂休^窄的**值,氦氣和氫氣具有較寬的**值,這意味著它們可以以較高的流速使用,而只犧牲了很少的分離效率。

       氫氣由于分離GX與分析時(shí)間短的特性被認(rèn)為是**的載氣選擇。然而,使用氫氣是具有一定的安全隱患,當(dāng)空氣中存在4%的氫氣時(shí)便有可能導(dǎo)致爆炸。所以,迄今為止,氦氣作為第二GX的載氣成為了**的選擇。但是,隨著成本的增加和資源的明顯短缺,使用替代載氣的現(xiàn)象逐漸增加。

       在SCION的儀器上,我們非常謹(jǐn)慎地設(shè)計(jì)析解決方案。因此我們將在本文中評(píng)估氦氣、氫氣和氮?dú)庾鳛檩d氣的效果。

所有的分析均在裝有分流/不分流進(jìn)樣口和FID檢測(cè)器的SCION 456GC氣相色譜儀上進(jìn)行。使用標(biāo)準(zhǔn)的SCION毛細(xì)管色譜柱。色譜數(shù)據(jù)已在SCION的Compass CDS數(shù)據(jù)系統(tǒng)中記錄和評(píng)估。分析樣品為BTEX混合物標(biāo)準(zhǔn)品和C14-C16異辛烷混合物標(biāo)準(zhǔn)品。

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圖2給出了BTEX混合物(部件號(hào)SC32423 )在SCI-ON-WAX色譜柱、60℃恒溫條件下分析三次的結(jié)果。對(duì)于氮?dú)猓x擇載氣的**速度為13.5cm/sec;對(duì)于氦氣和氫氣,選擇載氣的**速度分別為37和53 cm/sec。

所有的載氣都可以進(jìn)行完全競(jìng)爭(zhēng),但是氮?dú)獾姆治鰰r(shí)間是氫氣的三倍,這與Van Deemter曲線信息的預(yù)期結(jié)果相符。

采用氫氣安全系統(tǒng)可以降低氫氣操作的風(fēng)險(xiǎn),該系統(tǒng)可以連續(xù)監(jiān)測(cè)爐內(nèi)氫氣的濃度。如果氫氣濃度過高,則停止像色譜柱提供氫、轉(zhuǎn)換為惰性氣體并產(chǎn)生警告,因此該系統(tǒng)存在下可以安全的使用氫氣作為載氣。

在許多的情況下,色譜分析人員不僅要關(guān)注Z高的分子效率或Z短的分析時(shí)間,還要考慮實(shí)際的解決方案。大多數(shù)應(yīng)用方法使用程序升溫來減少分析時(shí)間。

image.png

圖3為在相同的操作條件下分析烷烴樣品得到的三張色譜圖,流速為40 cm/sec ,以20℃/分鐘的速率從80°C升溫到200℃。

      乍一看,這三個(gè)譜圖看起來完全相同,這可能讓您認(rèn)為使用哪個(gè)載氣并不重要。TRENNZAHL(TZ)值是為反映一對(duì)系統(tǒng)同系物之間能容納基線分離譜峰的數(shù)目。通過仔細(xì)檢查三個(gè)譜圖各峰峰寬的TZ值表明,使用氦氣和氫氣的結(jié)果幾乎相同,而氮?dú)鈩t降低了約30%。在分流進(jìn)樣時(shí),獲得了相同的結(jié)果。峰寬不僅受剪切色譜增寬的影響,還受進(jìn)樣口和檢測(cè)器狀態(tài)的影響。因此,在選擇替代載氣時(shí),不僅需要考慮Van Deemter曲線等理論因素,還需要注意實(shí)際因素(實(shí)際結(jié)果)。

SCION致力于幫組用戶使用他們的方法,并展示選擇載氣是我們可以提供建議的一種解決方案。我們除了可以提供包括氫氣安全系統(tǒng)這種節(jié)約成本或降低風(fēng)險(xiǎn)的儀器選項(xiàng)外,還可以給予關(guān)于在氣相色譜這一領(lǐng)域的知識(shí)方面上的幫助。


結(jié)論


從這項(xiàng)研究中可以更詳細(xì)地理解載氣的使用,可以得出以下結(jié)論:

(1)實(shí)驗(yàn)室可以使用請(qǐng)其作為替代載氣來降低成本,并優(yōu)化分析速度而不會(huì)犧牲分辨率。

(2)實(shí)驗(yàn)室可以通過使用氮?dú)饣驓錃庾鳛樘娲d氣來降低成本,并在對(duì)結(jié)果進(jìn)行實(shí)際考慮后優(yōu)化分析。

在未來的研究中,SCION在分析解決方案上將從氦氣轉(zhuǎn)移到氮?dú)?,這將確保用戶收到并使用成本Zdi的儀器。


(來源:天美(ZG)科學(xué)儀器有限公司)

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