1 前言

針狀焦是炭素材料中大力發(fā)展的一個(gè)優(yōu)質(zhì)品種，其外觀為銀灰色、有金屬光澤的多孔固體，其結(jié)構(gòu)具有明顯流動(dòng)紋理，孔大而少且略呈橢圓形，顆粒有較大的長(zhǎng)寬比，有如纖維狀或針狀的紋理走向，是生產(chǎn)超高功率電極、特種炭素材料、炭纖維及其復(fù)合材料等高端炭素制品的原料。針狀焦分為熟焦和生焦。熟焦是生焦經(jīng)高溫煅燒后的產(chǎn)物，生焦易于消解，參照《GB/T 19227-2008 煤中氮的測(cè)定方法》測(cè)定就能完全消解，而熟焦參照該標(biāo)準(zhǔn)并且延長(zhǎng)消解時(shí)間，也不能完全消解，為此本文尋找新的消解方法，能很好的將熟焦消解完全，滿足客戶需求。

2 儀器與試劑

2.1 儀器

K1160 全自動(dòng)凱氏定氮儀，SH420F 石墨消解儀，分析天平。

2.2 試劑

硫酸（分析純），20g/L 硼酸溶液，溴甲酚綠-甲基紅混合指示劑，40%氫氧化鈉，過硫酸鉀（優(yōu)耐德引發(fā)劑（上海）有限公司）。

3 實(shí)驗(yàn)方法

3.1 取樣

稱取混合均勻的樣品 0.1g 左右（精確至 0.1mg）加入消化管中，然后 10g 過硫酸鉀（優(yōu)耐德引發(fā)劑（上海）有限公司），0.5g 無水硫酸銅。加入濃硫酸 10ml。

3.2 消解參數(shù)

表 1 消解參數(shù)設(shè)置

3.3 測(cè)試

待樣品消解結(jié)束，上機(jī)測(cè)試。

表 2 定氮儀參數(shù)設(shè)置

4 測(cè)試結(jié)果

4.1 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

表 3 熟焦中氮含量的測(cè)試數(shù)據(jù)

4.2 結(jié)論

改進(jìn)后的消解方法可以把針狀焦熟焦消解至澄清透明，從而滿足檢測(cè)需求。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，改進(jìn)后的方法可以準(zhǔn)確的檢測(cè)熟焦中的氮含量，平行性良好，可為針狀焦的生產(chǎn)及質(zhì)量控制提供幫助。

參考文獻(xiàn)：

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