氧指數(shù)測(cè)定儀是用來鑒定聚合物材料難燃性的儀器。現(xiàn)有氧指數(shù)儀存在對(duì)樣品形狀有限制和測(cè)試數(shù)據(jù)少等缺陷。改進(jìn)型氧指數(shù)測(cè)定儀由氮?dú)鉁y(cè)量與控制裝置、氧氣測(cè)量與控制裝置、氮?dú)馀c氧氣混合裝置、丙烷點(diǎn)火器、燃燒系統(tǒng)、樣品溫度與時(shí)間測(cè)量裝置構(gòu)成。
改進(jìn)型氧指數(shù)測(cè)定儀特別適用于沒有固定形狀的樣品,測(cè)試結(jié)果包括氧指數(shù)值和燃燒溫度一時(shí)間曲線,氧指數(shù)大小基于燃燒溫度而確定。對(duì)于氧指數(shù)大于80的樣品,改進(jìn)后的氧指數(shù)測(cè)定儀可以通過樣品燃燒溫度的高低來判斷阻燃性能的相對(duì)優(yōu)劣。改進(jìn)型氧指數(shù)測(cè)定儀適應(yīng)的樣品范圍更廣、提供測(cè)試數(shù)據(jù)更多和更科學(xué),也更能適應(yīng)實(shí)驗(yàn)室研究和實(shí)驗(yàn)教學(xué)的需要。
氧指數(shù)測(cè)定儀主要用來測(cè)定聚合物等材料燃燒過程所需氧氣的百分比,可作為鑒定這類材料難燃性的手段。國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T5454—1997和GB/T2406—1993l2分別規(guī)定了紡織品與塑料氧指數(shù)燃燒性能的測(cè)試方法?,F(xiàn)有的氧指數(shù)測(cè)定儀只適用于勻質(zhì)固體材料、層壓材料、泡沫塑料、織物、軟片和薄膜等材料的燃燒性能測(cè)試。
要測(cè)上述材料的氧指數(shù)時(shí),必須先將物體制成標(biāo)準(zhǔn)樣片才能進(jìn)行測(cè)試,需要經(jīng)過很多工序,這無疑給開發(fā)研究新型阻燃材料增加了困難與成本。另外,燃燒試驗(yàn)時(shí),使用者只能通過肉眼觀察樣品燃燒情況及其外觀變化,無法獲得更多和更科學(xué)的數(shù)據(jù)。我們對(duì)現(xiàn)有氧指數(shù)測(cè)定儀進(jìn)行了一系列的改進(jìn),不僅適用于其他沒有確定形狀的樣品,如粉體、液體、膏狀樣品,而且能獲取更科學(xué)的數(shù)據(jù)。
現(xiàn)有氧指數(shù)的測(cè)試過程中,將一定尺寸的試樣用試樣夾夾持于透明燃燒筒內(nèi),筒中通入一定比例的氧氣與氮?dú)饣旌蠚饬?,點(diǎn)著試樣的上端,觀察隨后的燃燒現(xiàn)象,記錄持續(xù)燃燒的時(shí)間或燃燒過的長(zhǎng)度。試樣的燃燒時(shí)間超過3min或火焰前沿超過50mm標(biāo)線時(shí),就降低氧氣濃度;試樣的燃燒時(shí)間不足3min或火焰前沿不到標(biāo)線時(shí),就增加氧濃度。如此反復(fù)操作,從上下兩側(cè)逐漸接近規(guī)定值,至兩者的濃度差小于0.5,此時(shí)得出的氧氣含量就是試樣的氧指數(shù)。
改進(jìn)型氧指數(shù)測(cè)定儀所測(cè)阻燃性能參數(shù)包括粉體氧指數(shù)(POI)和樣品溫度(Tr)一時(shí)間曲線。粉體氧指數(shù)測(cè)定方法類似于上述氧指數(shù)測(cè)定方法,采用氧氣占氧一氮?dú)饣旌象w積比。當(dāng)燃燒時(shí)問達(dá)到3min時(shí),樣品背面溫度達(dá)到Zda時(shí)所對(duì)應(yīng)氧氣含量,稱為粉體氧指數(shù)。樣品溫度測(cè)定時(shí),將溫度傳感器(熱電偶)固定在樣品池的底部,當(dāng)樣品點(diǎn)燃時(shí)間結(jié)束后開始計(jì)時(shí),并同時(shí)記錄樣品燃燒溫度,實(shí)驗(yàn)結(jié)果為燃燒時(shí)間一樣品溫度曲線。
改進(jìn)型氧指數(shù)測(cè)定裝置由氮?dú)鉁y(cè)量與控制裝置、氧氣測(cè)量與控制裝置、氮?dú)馀c氧氣混合裝置、丙烷點(diǎn)火器、燃燒系統(tǒng)、樣品溫度與時(shí)間測(cè)量裝置所構(gòu)成。其中,燃燒測(cè)量系統(tǒng)采用類似于氧指數(shù)測(cè)定儀的玻璃煙囪,燃燒器的耐熱玻璃煙囪為筒狀組合結(jié)構(gòu),分為上、下兩部分,上端的直徑較小、下端直徑較大,中間為漸變區(qū)域。
簡(jiǎn)體的尺寸基于筒中氣體處于層流狀態(tài),避免筒體直徑變化時(shí)流動(dòng)狀態(tài)的變化。樣品池則采用具有壁面絕熱保溫圓柱形容器,材質(zhì)主體可為不銹鋼、陶瓷、玻璃容器等。壁面熱絕緣層可保證樣品池底部所測(cè)溫度是由于樣品層的熱傳導(dǎo)作用(膨脹后可能包含對(duì)流作用)而造成的溫度升高,避免由樣品池壁面直接熱傳遞而引起的溫度升高。
樣品點(diǎn)火方式(氣源、火焰高度)與常規(guī)氧指數(shù)的測(cè)定方法基本相同。混合氣體的總流量10L/min,氧氣、氮?dú)庖约盎旌蠚怏w的表前壓力均為0.15MPa左右,但點(diǎn)燃時(shí)間可以為30s、60s和90s。對(duì)某些極其難燃的樣品,氧指數(shù)值可以設(shè)定在約80,點(diǎn)燃時(shí)間為180s,同時(shí)測(cè)定樣品燃燒溫度,比較燃燒溫度的高低,判斷阻燃性能的相對(duì)優(yōu)劣。
測(cè)試時(shí),打開氧氣瓶和氮?dú)馄浚瑢悠贩湃藰悠烦?,通氣一段時(shí)間后,點(diǎn)燃點(diǎn)火器,對(duì)樣品進(jìn)行加熱,點(diǎn)火器火焰長(zhǎng)度為20~40mm;打開溫度記錄儀與計(jì)時(shí)器,達(dá)到規(guī)定時(shí)間后停止點(diǎn)火,并同時(shí)開始記錄燃燒溫度。
實(shí)驗(yàn)結(jié)束時(shí),觀察溫度時(shí)問曲線在“點(diǎn)燃時(shí)間+燃燒時(shí)間180s”處的斜率,根據(jù)斜率適當(dāng)?shù)卣{(diào)整氧氣比例,使斜率基本為0,此直線所對(duì)應(yīng)的氧氣所占比例即為氧指數(shù);若不能使恰好在該點(diǎn)處斜率為0,可取斜率Z接近的上下兩條線氧指數(shù)的平均值,即斜率稍大于0和稍小于0的兩條曲線。這是由于樣品持續(xù)燃燒時(shí),會(huì)不斷地產(chǎn)生熱量,從而引起溫度持續(xù)上升,則溫度時(shí)間曲線斜率會(huì)大于0;而燃燒停止時(shí),不再產(chǎn)生熱量,溫度通常會(huì)下降,溫度曲線斜率會(huì)小于0,所以可以通過曲線的斜率來判斷燃燒是否已停止。
改進(jìn)型氧指數(shù)測(cè)定儀測(cè)試原理同樣基于氧氣的相對(duì)消耗量而確定,但其所用樣品形式可以為液體、粉體、膏狀等沒有固定形狀的樣品,且所測(cè)結(jié)果同時(shí)包括氧指數(shù)值和燃燒溫度一燃燒時(shí)間曲線。特別是對(duì)那些陰燃性樣品,由于陰燃同樣會(huì)釋放熱量、引起燃燒溫度升高,故這種氧指數(shù)測(cè)試結(jié)果更具有說服力。更值得一提的是,對(duì)于通常認(rèn)為氧指數(shù)大于80就無法測(cè)試的樣品,這種氧指數(shù)測(cè)定儀仍可以通過樣品燃燒溫度的高低而判斷阻燃性能的相對(duì)優(yōu)劣。因此,改進(jìn)型氧指數(shù)測(cè)定儀適應(yīng)的樣品范圍更廣、提供的測(cè)試數(shù)據(jù)更多和更科學(xué)。
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