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郭藤
多農(nóng)殘分析中的一大挑戰(zhàn)是各國法規(guī)中限定的化合物眾多，以我國現(xiàn)行2021版GB 2763為例，規(guī)定了564種農(nóng)藥在376種（類）食品中10092項(xiàng)殘留限量標(biāo)準(zhǔn)，同時(shí)，食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法檢測(cè)植物源食品中多農(nóng)殘的數(shù)量也將達(dá)到398種。
現(xiàn)有的國家標(biāo)準(zhǔn)方法中基于三重四極桿質(zhì)譜MRM模式的檢驗(yàn)方法多為合規(guī)性性檢驗(yàn)，且種植戶施藥時(shí)會(huì)避開標(biāo)準(zhǔn)中農(nóng)藥的檢驗(yàn)項(xiàng)目，導(dǎo)致現(xiàn)有的農(nóng)藥殘留檢測(cè)結(jié)果難以真實(shí)反映農(nóng)產(chǎn)品中農(nóng)藥的殘留情況。這要求檢測(cè)方法需要在進(jìn)行準(zhǔn)確定量重點(diǎn)農(nóng)藥的同時(shí)，盡可能的擴(kuò)大定性篩查農(nóng)藥化合物數(shù)量。因此，為增強(qiáng)農(nóng)藥殘留監(jiān)管能力，確保農(nóng)產(chǎn)品食用安全和安心，亟需加快推進(jìn)農(nóng)藥殘留高通量非靶向檢測(cè)技術(shù)的發(fā)展和標(biāo)準(zhǔn)化進(jìn)程。隨著高分辨質(zhì)譜（HRMS）理論和技術(shù)的飛速發(fā)展，質(zhì)譜分析技術(shù)的分辨率、掃描速度和質(zhì)量精度得到大幅提升，現(xiàn)有很多研究和部分標(biāo)準(zhǔn)方法均已采用高分辨質(zhì)譜對(duì)復(fù)雜基質(zhì)中的痕量農(nóng)殘進(jìn)行定性定量分析。
以“高分辨質(zhì)譜”為檢索詞，在中國知網(wǎng)食品藥品資源總庫中進(jìn)行檢索，對(duì)高分辨質(zhì)譜關(guān)于農(nóng)藥殘留的文獻(xiàn)進(jìn)行分析， Q-Orbitrap MS應(yīng)用的文獻(xiàn)占比較大。Orbitrap MS 在 2005 年S次實(shí)現(xiàn)商品化，基于全新的理論和設(shè)計(jì)，因此質(zhì)量穩(wěn)定性和分辨率更高。在過去20年，Orbitrap不斷研發(fā)和創(chuàng)新，完成了多次迭代更新。Q-Exactive系列、Exploris 系列、三合一系列Orbitrap質(zhì)譜與高效液相色譜聯(lián)用，加快了其在食品安全、環(huán)境、藥物代謝、 RNA、蛋白質(zhì)等領(lǐng)域的應(yīng)用。2023 ASMS Orbitrap Astral橫空問世，48萬分辨率和200Hz掃描速度，兩個(gè)檢測(cè)器獨(dú)自運(yùn)行，打破了質(zhì)譜分析的“不可能三角”，即在高掃描速度下，同時(shí)具有超高的分辨率和靈敏度。
過去幾年，賽默飛液質(zhì)應(yīng)用團(tuán)隊(duì)基于QE和OE系列Orbitrap高分辨質(zhì)譜建立了多套適用于靶向和非靶向篩查的數(shù)據(jù)庫，包括農(nóng)殘、獸殘、毒素、毒品、非法添加等等，旨在為用戶提供全套的可靠的分析科研工具。隨著產(chǎn)品的更迭、國內(nèi)外法規(guī)的擴(kuò)充和新熱點(diǎn)領(lǐng)域的呈現(xiàn)，相應(yīng)的方法包也及時(shí)在更新和推出。除了賽默飛液質(zhì)應(yīng)用團(tuán)隊(duì)自己研發(fā)建立的方法包，我們還廣泛的與各領(lǐng)域權(quán)威用戶開展合作，共同開發(fā)針對(duì)行業(yè)熱點(diǎn)或行業(yè)解決主要問題的高質(zhì)量解決方案。
今天主要向大家介紹Z近剛更新完成的大規(guī)模農(nóng)藥殘留快速篩查高分辨方案，該方案主要由江蘇省產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)研究院食品檢測(cè)中心孟軍、周瑋兩位主任和研究生孟子訓(xùn)基于Orbitrap Exploris 120完成，賽默飛提供技術(shù)支持，共同建立了大規(guī)模農(nóng)殘的高分辨library和database?；谠摂?shù)據(jù)庫，開發(fā)了一套包括快速樣品前處理、液相色譜串聯(lián)Orbitrap高分辨質(zhì)譜結(jié)合TraceFinder軟件的快速篩查方法，用于蔬菜中農(nóng)藥殘留的篩查。
該方案的主要亮點(diǎn)在于：
? 優(yōu)化的色譜柱和液相條件確保眾多化合物良好的峰形和更好的保留分離。液相色譜柱為Acclaim 120 C18 (150 mm × 2.1 mm，2.2 μm),該色譜柱使用的是金屬含量極低的超純硅膠為基質(zhì)，這有助于減少拖尾效應(yīng)，同時(shí)確保峰形的對(duì)稱性。其獨(dú)特的化學(xué)鍵合獲可得優(yōu)異的表面覆蓋效果，從而提供不受次級(jí)相互作用干擾且預(yù)測(cè)性高的色譜分離。
化合物覆蓋GB23200.121、GB2763-2021和中藥農(nóng)殘第四法中適合液質(zhì)分析的農(nóng)殘。
高通量：一根色譜柱一個(gè)條件，實(shí)時(shí)正負(fù)切換采集數(shù)據(jù)，只需20min的方法即可實(shí)現(xiàn)上千種農(nóng)殘分析。
每個(gè)化合物均采用標(biāo)準(zhǔn)溶液考察了電離模式和加合方式，以確保Z優(yōu)異的靈敏度和可靠性。
? 每個(gè)化合物均采集了多個(gè)歸一化能量的二級(jí)譜圖，并標(biāo)記了Z佳碰撞能。這可以使該方案具有更廣泛的適用性和更好匹配的匹配結(jié)果。
譜圖庫和數(shù)據(jù)庫中每個(gè)化合物都有中英文名稱、別稱、分子式、結(jié)構(gòu)式以及CAS號(hào)等信息，方便快速檢索。
大規(guī)模農(nóng)藥高分辨質(zhì)量數(shù)的提取離子流
（點(diǎn)擊查看大圖）
阿苯達(dá)唑砜NCE20~NCE70二級(jí)譜圖
（點(diǎn)擊查看大圖）
Z后，采用常見的三種果蔬基質(zhì)驗(yàn)證該方案的可靠性，確定樣品中檢測(cè)到化合物的Z低濃度水平（SDL）和被滿意鑒定的Z低濃度（LOI），實(shí)驗(yàn)采用樣品處理前加標(biāo)方式。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，90%以上的農(nóng)殘?jiān)?0ug/kg濃度水平下均可以被檢測(cè)和滿意鑒定。
莠滅凈 1 ppb濃度水平滿意鑒定結(jié)果
（點(diǎn)擊查看大圖）
除今天提到的農(nóng)殘篩查靶向數(shù)據(jù)庫，賽默飛可提供基于液質(zhì)的全行業(yè)優(yōu)秀方案和工具。
Compound Dicoverer：
專業(yè)小分子鑒定和代謝組學(xué)分析平臺(tái)
mzCloud：
全球Z大的由標(biāo)準(zhǔn)品建立的質(zhì)譜數(shù)據(jù)庫，與世界十大知名實(shí)驗(yàn)室合作，化合物數(shù)量26,417，譜圖數(shù)量8,787,041（截止發(fā)稿，每周更新數(shù)量）。
MassFrontier：
強(qiáng)大的結(jié)構(gòu)鑒定軟件，豐富的化合物裂解規(guī)律，幫助預(yù)測(cè)碎裂離子和進(jìn)行譜圖注解。
mzVault：
專業(yè)的數(shù)據(jù)庫構(gòu)建工具，可快速建立本地library和database。
TraceFinder
快速定量和靶向篩查一站式流程，內(nèi)置豐富的靶向數(shù)據(jù)庫。
如需合作轉(zhuǎn)載本文，請(qǐng)文末留言。
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