近日，鄭州大學(xué)物理學(xué)院博士研究生來守龍、楊西貴教授和南京大學(xué)施九洋博士以論文共同第一作者，鄭州大學(xué)單崇新教授、楊西貴教授、程少博教授以及南京大學(xué)孫建教授以論文共同通訊作者，在國際頂級期刊《Nature》發(fā)表題為“Bulk hexagonal diamond”的重磅研究成果，成功合成毫米級純相六方金剛石（HD），一舉解決了困擾科學(xué)界近 60 年的六方金剛石存在性及形成機(jī)制問題，為超硬材料研發(fā)與應(yīng)用開辟全新方向。在這項(xiàng)里程碑式的研究中，日本電子 JEM-ARM300F2 球差校正透射電子顯微鏡 作為核心表征設(shè)備，憑借超高分辨率的原子級成像與精準(zhǔn)的譜學(xué)分析能力，為六方金剛石的結(jié)構(gòu)鑒定、物相確認(rèn)提供了無可替代的關(guān)鍵數(shù)據(jù)，成為研究成果發(fā)表的重要技術(shù)支撐之一。

六方金剛石（又稱朗斯代爾石）因兼具超高硬度、優(yōu)異熱穩(wěn)定性等特性，被視為下一代超硬材料的核心候選，但長期以來因難以合成純相體材料，且其結(jié)構(gòu)易與含堆垛層錯(cuò)的立方金剛石混淆，其物相真實(shí)性始終存在爭議。鄭州大學(xué)研究團(tuán)隊(duì)通過高溫高壓技術(shù)從高定向熱解石墨中合成出毫米級純相六方金剛石，而要證實(shí)這一成果，必須實(shí)現(xiàn)原子尺度的結(jié)構(gòu)觀測與精準(zhǔn)表征 —— 這一關(guān)鍵任務(wù)由日本電子 JEM-ARM300F2 球差電鏡完美完成。

作為日本電子旗艦級球差校正電鏡產(chǎn)品，JEM-ARM300F2 搭載先進(jìn)12極子球差矯正器系統(tǒng)，可實(shí)現(xiàn) 300kV 下的原子級分辨率成像，同時(shí)集成316mm2超大面積能譜儀（EDS）與Gatan公司電子能量損失光譜（EELS）模塊，兼具結(jié)構(gòu)成像與成分、價(jià)鍵態(tài)分析的綜合能力，成為材料微觀表征的 “黃金標(biāo)準(zhǔn)”。在本次研究中，該設(shè)備發(fā)揮了三大核心作用，為研究結(jié)論提供了直接且確鑿的實(shí)驗(yàn)證據(jù)：

研究團(tuán)隊(duì)利用 JEM-ARM300F2 的掃描透射環(huán)形暗場像模式（ADF-STEM）模式，分別沿 [100] 和 [001] 晶軸對六方金剛石樣品進(jìn)行原子分辨率成像，清晰捕捉到六方金剛石特有的 ABAB 堆疊序列，以及 [001] 方向上完美的六方晶格和六重對稱結(jié)構(gòu)，直觀區(qū)分于立方金剛石的 ABCABC 堆疊與中心含碳原子柱的結(jié)構(gòu)特征（如下圖1所示）。設(shè)備的超高分辨率讓研究人員得以觀察到納米尺度的層狀形貌，確認(rèn)了六方金剛石與前驅(qū)體石墨的取向關(guān)系，為物相鑒定奠定了最直接的結(jié)構(gòu)基礎(chǔ)。

圖1. Atomic structure of the bulk HD recovered from 20 GPa and 1,300 °C.

JEM-ARM300F2 采用冷場發(fā)射電子槍，具備高亮度和高能量分辨率，為配備的 EELS 模塊實(shí)現(xiàn)了碳 K 邊的精準(zhǔn)檢測，明確證實(shí)六方金剛石中所有 C-C 鍵均為 sp3 雜化，無石墨 sp2 雜化或其他雜質(zhì)信號；通過低能損失 EELS 測量獲得等離子體能量 33.75 eV，對應(yīng)六方金剛石密度為 3.51 g?cm?3，與立方金剛石接近密度，進(jìn)一步驗(yàn)證了樣品的純相性。同時(shí)，EDS 元素面分布分析確認(rèn)了樣品中碳元素的均勻分布，排除了雜質(zhì)干擾，為六方金剛石的純相合成提供了譜學(xué)證據(jù)。

結(jié)合選區(qū)電子衍射（SAED）與快速傅里葉變換（FFT）功能，JEM-ARM300F2 對樣品多個(gè)區(qū)域的衍射花樣進(jìn)行采集，均呈現(xiàn)出六方金剛石的特征衍射斑點(diǎn)，且無立方金剛石的禁戒反射信號，證實(shí)了樣品的結(jié)構(gòu)均一性與高結(jié)晶度。這一結(jié)果有效排除了 “六方金剛石為含堆垛層錯(cuò)的立方金剛石” 的爭議，為六方金剛石作為獨(dú)立碳物相提供了關(guān)鍵衍射證據(jù)。

此外，JEM-ARM300F2 的高穩(wěn)定性與精準(zhǔn)的實(shí)驗(yàn)參數(shù)控制，確保了在超薄樣品表征中獲得高信噪比的原子像與譜學(xué)數(shù)據(jù)，完美匹配了六方金剛石納米層狀結(jié)構(gòu)的表征需求，為研究團(tuán)隊(duì)解析六方金剛石的原子結(jié)構(gòu)、生長機(jī)制提供了穩(wěn)定且可靠的技術(shù)保障。

此次鄭州大學(xué)研究團(tuán)隊(duì)借助 JEM-ARM300F2 取得的《Nature》成果，再次印證了日本電子球差校正電鏡在前沿材料科學(xué)研究中的核心價(jià)值。從超硬材料的原子級結(jié)構(gòu)解析，到新型納米材料的物相鑒定，再到能源、半導(dǎo)體等領(lǐng)域的微觀表征，JEM-ARM300F2 以其超高分辨率、多技術(shù)融合、高穩(wěn)定性的技術(shù)優(yōu)勢，持續(xù)為全球科研工作者提供突破型的表征解決方案，助力科研人員解鎖材料微觀世界的奧秘，推動(dòng)重大科研成果的誕生。

目前通訊作者程少博教授團(tuán)隊(duì)購置并安裝在河南省科學(xué)院的兩臺(tái)JEM-ARM300F2已經(jīng)安裝并通過項(xiàng)目驗(yàn)收，這兩臺(tái)設(shè)備目前是河南省省內(nèi)唯一通過正式驗(yàn)收后正常運(yùn)行且配置最強(qiáng)大的球差電鏡組合，相信這兩臺(tái)設(shè)備的運(yùn)行能帶來更多更好的科研成果。

未來，日本電子將繼續(xù)以頂尖的電鏡技術(shù)為核心，深耕材料、生命、半導(dǎo)體等前沿科研領(lǐng)域，為全球科研與產(chǎn)業(yè)界提供更精準(zhǔn)、更全面、更高效的微觀表征設(shè)備與技術(shù)支持，成為科研突破的 “助推器” 與技術(shù)創(chuàng)新的 “同行者”，與全球科研人員共同探索微觀世界的無限可能。