測(cè)量結(jié)果的精確性、一致性是評(píng)價(jià)分析儀器性能的**指標(biāo)。但在實(shí)際操作中,即便同一品牌、同一型號(hào)的儀器,對(duì)同一樣本的測(cè)量結(jié)果也常有差異。產(chǎn)生這種差異的原因就在于臺(tái)間差。總結(jié)起來(lái)就是不同儀器對(duì)同一樣品測(cè)得的光譜在基線、峰強(qiáng)、峰位、噪聲等方面存在系統(tǒng)性與隨機(jī)性差異,從而導(dǎo)致同一校正模型在另一臺(tái)儀器上預(yù)測(cè)不準(zhǔn)。
臺(tái)間差產(chǎn)生原因有哪些呢?
1.光學(xué)與硬件層面的差異
這也是產(chǎn)生臺(tái)間差的*根本原因。比如隨著使用時(shí)間光源會(huì)不斷老化,光源強(qiáng)度譜會(huì)不均勻衰減。干涉鏡對(duì)中、移動(dòng)平臺(tái)精度、光學(xué)元件的微位移都會(huì)改變干涉條紋相位與解析度。探測(cè)器的量子效率和光譜響應(yīng)曲線在不同波段不同,批次間存在差異等等。
2.電子與信號(hào)處理層面差異
光信號(hào)通過(guò)電子器件(比如放大器、A/D轉(zhuǎn)換器等)轉(zhuǎn)化為數(shù)字信號(hào)過(guò)程中同樣會(huì)產(chǎn)生一定差異。比如A/D位深、線性度、放大器增益曲線不同,信號(hào)在轉(zhuǎn)換過(guò)程中產(chǎn)生非線性畸變,改變幅值響應(yīng)與噪聲分布,從而導(dǎo)致結(jié)果差異。
3.操作不標(biāo)準(zhǔn)
不標(biāo)準(zhǔn)的操作會(huì)**放大結(jié)果的差異。比如樣品密度、探頭與樣品接觸不一致,導(dǎo)致散射成分強(qiáng)弱變化,導(dǎo)致基線和斜率變化。同樣的,樣品溫度和水分會(huì)改變吸收強(qiáng)度與峰位,例如同一飼料樣本在含水12%與9%測(cè)得蛋白和脂肪結(jié)果就會(huì)有明顯差異。
如何減少臺(tái)間差?
臺(tái)間差無(wú)法消除只能控制減小。如何減少近紅外臺(tái)間差是所有大型檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室、飼料集團(tuán)和科研機(jī)構(gòu)在做模型共享、跨儀器對(duì)比、集團(tuán)化監(jiān)測(cè)時(shí)的關(guān)鍵挑戰(zhàn)。對(duì)于操作人員通常可以采用操作規(guī)范一致+樣品狀態(tài)一致+儀器維護(hù)一致=臺(tái)間差*小化
1.樣本制備標(biāo)準(zhǔn)化
這一步是臺(tái)間差產(chǎn)生的*主要人為來(lái)源。比如對(duì)樣本粉碎粒度一致、測(cè)量前混合均勻、干濕控制一致等,從而減小人為誤差。
2.儀器操作一致
對(duì)于儀器操作進(jìn)行統(tǒng)一規(guī)范化培訓(xùn),掃描次數(shù)、測(cè)量模式甚至樣本放置方式都保持一致。
3.嚴(yán)格的定期校準(zhǔn)
使用同一批次的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),按照統(tǒng)一操作說(shuō)明對(duì)設(shè)備進(jìn)行定期校準(zhǔn),確保每臺(tái)設(shè)備測(cè)量基準(zhǔn)一致。
4.采用傳遞標(biāo)準(zhǔn)法修正
可選擇一臺(tái)性能穩(wěn)定主設(shè)備作為傳遞標(biāo)準(zhǔn),用其測(cè)量一系列標(biāo)準(zhǔn)品得到標(biāo)準(zhǔn)數(shù)據(jù)集,再用其它設(shè)備測(cè)量同一標(biāo)準(zhǔn)品。通過(guò)算法建立主設(shè)備與副設(shè)備的修正模型,從而實(shí)現(xiàn)臺(tái)間結(jié)果統(tǒng)一。
當(dāng)臺(tái)間差過(guò)大時(shí)如何排查呢?
1.檢查設(shè)備校準(zhǔn)、光源、檢測(cè)單元是否一致
2.檢查樣品制備、稱樣量、環(huán)境濕度是否一致
3.檢查操作步驟或人員習(xí)慣差異
4.檢查軟件模型、版本、算法參數(shù)是否相同
減小臺(tái)間差能保證結(jié)果一致、模型可遷移、質(zhì)量可控,從而提升效率、降低成本、增強(qiáng)科研和生產(chǎn)決策的可靠性。臺(tái)間差并非不可解,操作人員只需通過(guò)標(biāo)準(zhǔn)化控制流程即可保障測(cè)量結(jié)果精確性。
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