1
前言
蘇丹紅為親脂性偶氮染料,主要用于油彩、機油、蠟和鞋油等產品的染色,是應用廣泛的化工合成染色劑。蘇丹紅包括蘇丹紅Ⅰ、蘇丹紅Ⅱ、蘇丹紅Ⅲ和蘇丹紅Ⅳ四種,具有致突變性和致癌性,對人體的肝腎器官具有明顯的毒性作用?!短砑觿┦褂眯l(wèi)生標準》中允許使用的添加劑不包括蘇丹紅,即蘇丹紅是被國家標準明確禁止使用的,而在藥品包衣、膠囊等實際生產中,為了使顏色更加鮮亮,不法商販可能會添加此添加劑。本報告參考GB/T19681-2005中高效液相色譜法,應用SCION LC6430二極管陣列檢測器對藥材包衣、膠囊等中的蘇丹紅染料進行了檢測。
2
實驗部分
儀器
采用包含以下模塊的賽里安LC6000高效液相色譜儀系統(tǒng):
集成六通道真空脫氣的SCION LC6100四元泵
SCION LC6210 高精度、低殘留自動進樣器
SCION LC6310 柱溫箱
SCION LC6430 二極管陣列檢測器
液相色譜條件
樣品的預處理
辣椒粉
稱取1.000g樣品于三角瓶中,加入10mL正己烷,超聲5min
過濾,用10mL正己烷洗滌殘渣數(shù)次,至洗出液無色
合并正己烷液,用旋轉蒸發(fā)儀濃縮至干,用5mL正己烷溶解殘渣,待凈化
SPE柱凈化操作過程
活化:依次用5 mL二氯甲烷,5 mL正己烷活化小柱
上樣:將待凈化液上樣到柱上,再用2mL正己烷潤洗,潤洗液也上樣到柱上
淋洗:用5mL正己烷淋洗柱
洗脫:用5mL二氯甲烷洗脫收集
濃縮定容:將收集液在40℃下氮氣吹干,用1mL乙腈定容,超聲溶解,再漩渦混合10s,過0.45μm濾膜,待上機分析
標準樣品測定示例
▲ 標準樣品的色譜圖(濃度:1.00mg/L)
樣品的測定示例
對膠囊包裝中的蘇丹紅Ⅰ,蘇丹紅Ⅱ,蘇丹紅Ⅲ和蘇丹紅Ⅳ進行了測定,在樣品中只檢測到蘇丹紅Ⅱ組分,但不能達到定量限,且未檢測到其它組分。因此,在樣品中添加蘇丹紅各標準樣品進行測定,加標回收率在84%~114%之間。
標準曲線
蘇丹紅各組分在0.1~4.00mg/L標準溶液的濃度范圍內,均得到了R2≥0.9995良好的線性關系。
重復性
(1.00 mg/L 標準溶液,n=6)
3
結論
本應用介紹了蘇丹紅染料的檢測方案,使用賽里安LC6000高效液相色譜儀(配備高靈敏度的DAD檢測器)。實驗結果可靠,能夠滿足各項標準對于蘇丹紅檢測的靈敏度要求,且對一些膠囊外殼樣品進行了添加回收率檢測,對藥品生產包裝的質量把控提供了解決方法。
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