儀器

采用包含以下模塊的賽里安LC6000高效液相色譜儀系統(tǒng)：

集成六通道真空脫氣的SCION LC6100四元泵

 SCION LC6210 高精度、低殘留自動(dòng)進(jìn)樣器

 SCION LC6310 柱溫箱

 SCION LC6410 紫外檢測(cè)器

液相色譜條件

樣品的預(yù)處理

藥材樣品粉碎成末（過(guò)45目篩），精密稱(chēng)取2.500g置于具塞錐形瓶中精密加入乙醇25mL，稱(chēng)定重量，加熱回流30分鐘放冷，再稱(chēng)定重量，用乙醇補(bǔ)足減失的重量搖勻，過(guò)濾，取續(xù)濾液，待上機(jī)分析。

標(biāo)準(zhǔn)樣品測(cè)定示例

▲ 標(biāo)準(zhǔn)樣品的色譜圖(濃度：400 mg/L)

重樓樣品的分析結(jié)果

對(duì)藥材樣品重樓進(jìn)行了含量的測(cè)定，結(jié)果在樣品中未檢測(cè)到重樓皂苷Ⅵ成分，其它皂苷成分均得到很好的分離 ，重樓中總皂苷的含量為0.46%。

▲ 重樓的色譜圖

標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)

各種重樓皂苷成分在25~400mg/L標(biāo)準(zhǔn)混合液的濃度范圍內(nèi)，得到了R2 ≥ 0.9998良好的線(xiàn)性關(guān)系。

▲ 重樓皂苷Ⅶ的標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)

▲ 重樓皂苷Ⅵ的標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)

▲ 重樓皂苷Ⅱ的標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)

▲ 重樓皂苷Ⅰ的標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)

系統(tǒng)適用性

（400 mg/L 標(biāo)準(zhǔn)混合液）

對(duì)系統(tǒng)適用性試驗(yàn)進(jìn)行了確認(rèn)，理論塔板數(shù)按重樓皂苷Ⅰ峰計(jì)算，結(jié)果得到色譜柱的理論塔板數(shù)達(dá)到藥典規(guī)定值，如表所示。

重復(fù)性

（400 mg/L 標(biāo)準(zhǔn)混合液，n=6）