DOI:10.1016/j.jeurceramsoc.2025.117621
上海硅酸鹽研究所王士維教授課題組團(tuán)隊(duì)在《Journal of the European Ceramic Society》上發(fā)表了題為“8 mol% Y2O3-stabilized zirconia (8YSZ) transparent ceramics with high optical and mechanical performance through YF3 sintering additive”的論文。本研究首次系統(tǒng)研究 YF? 作為微量燒結(jié)助劑對(duì)8YSZ透明陶瓷的致密化行為、微觀結(jié)構(gòu)、光學(xué)和力學(xué)性能的影響。
8YSZ(8 mol% Y?O?穩(wěn)定的ZrO?)是一種具有高折射率(~2.2)和良好力學(xué)性能的透明陶瓷材料,適用于高端光學(xué)器件。然而,傳統(tǒng)燒結(jié)方法(如TiO?摻雜)雖能促進(jìn)致密化,卻容易引發(fā)異常晶粒生長(zhǎng)和雙折射,影響光學(xué)性能。近年來,氟化物燒結(jié)助劑(如LiF、YF?等)因其能形成低熔點(diǎn)液相、促進(jìn)致密化、降低燒結(jié)溫度而受到關(guān)注。
1)常壓預(yù)燒結(jié)(PS):1250–1375 °C,6 h,空氣。
2)熱等靜壓(HIP):1450 °C或1550 °C,3 h,Ar氣氛,180 MPa。
3)雙面拋光至1.5 mm厚。
4)采用可視化高溫形變分析儀(TA-Z16AB,中國(guó)天津中環(huán)電爐股份有限公司),通過恒速升溫(CHR)實(shí)驗(yàn)研究了致密化行為。在初始燒結(jié)過程中,以2℃/min的恒定升溫速率,通過光學(xué)非接觸法原位記錄了8YSZ生坯的尺寸變化。
1. 收縮曲線顯示:YF? 摻雜樣品在相同溫度下收縮率和瞬時(shí)密度均高于未摻雜樣品,說明 YF? 顯著促進(jìn)致密化。最佳摻雜量為 0.1 wt%,相對(duì)密度從 92.6%(未摻雜)提升至 97.8%(1300 °C 燒結(jié))。
2. 光學(xué)性能
1)摻雜量為0.1 wt% YF?的樣品在600 nm處直線透過率達(dá)71.4% (理論值的~94%)。
2)未摻雜樣品為68.6%。
3. 力學(xué)性能
1)維氏硬度:最佳樣品為 12.4 ± 0.3 GPa(1550 °C HIP)
2)彎曲強(qiáng)度:從 253 MPa(未摻雜)提升至 329 ± 38 MPa(0.1 wt% YF?)
4. YF?的作用
YF? 在高溫下分解,F?進(jìn)入晶格替代O2?,Y3?替代Zr??,產(chǎn)生氧空位和間隙缺陷,增強(qiáng)離子擴(kuò)散,促進(jìn)致密化。而過量的YF?在高溫下?lián)]發(fā),形成氣體,留下孔隙,降低密度和透過率。
YF?是一種有效的8YSZ透明陶瓷燒結(jié)助劑,促進(jìn)致密化但不引起異常晶粒長(zhǎng)大。最佳添加量為0.1 wt%。在PS 1300℃ + HIP 1550℃條件下,獲得最佳綜合性能。性能如下:透過率:71.4%@600 nm,硬度:12.4 GPa,彎曲強(qiáng)度:329 MPa。
可視化高溫形變分析儀,光學(xué)非接觸法測(cè)量材料燒結(jié)過程膨脹收縮。材料在變溫過程中形狀、尺寸及物態(tài)變化在線實(shí)時(shí)觀測(cè),并通過智能化數(shù)據(jù)采集與圖像處理系統(tǒng)給出直觀、準(zhǔn)確的數(shù)據(jù)及圖形報(bào)告,產(chǎn)品性能與國(guó)際同類產(chǎn)品相當(dāng),處于國(guó)內(nèi)領(lǐng)先水平??梢暬邷匦巫兎治鰞x用于材料研發(fā)與制造,有助于精確制定材料燒結(jié)工藝或熱處理工藝,提高產(chǎn)品質(zhì)量,降低生產(chǎn)成本。
主要功能
·◆ 高溫測(cè)試:最高使用溫度 1600℃/2000℃/2400℃
·◆ 實(shí)時(shí)動(dòng)態(tài)測(cè)量燒結(jié)過程中收縮形變:非接觸測(cè)量和記錄樣品燒結(jié)過程中高度、寬度和面積隨溫度變化曲線
·◆ 判斷各特征溫度:燒結(jié)點(diǎn)、軟化點(diǎn)、球化、半球化、熔點(diǎn)
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