鈦鐵是鈦和鐵的合金,含有鋁、硅、碳、硫、磷、錳等雜質(zhì)。硫會在鋼中形成低熔點硫化物,大幅降低鋼材的塑性、韌性和焊接性能。
根據(jù)GB/T 4701.10-2025,測定鈦鐵中硫含量的方法有紅外線吸收法和燃燒中和滴定法。其中燃燒中和滴定法的原理是:燃燒中和滴定法試樣在氧氣流中燃燒,將硫全部氧化為二氧化硫,吸收于過氧化氫溶液中使其成為硫酸,用氫氧化鈉標準溶液滴定。
實驗測定如下:
1. 氨基磺酸標準溶液:稱取約0.1000g(精確至0.1mg)預先在真空硫酸干燥器中干燥約48h、純度大于99.90%的氨基磺酸(NH2SO3H)于300mL燒杯中,用30mL水使之完全溶解,移入500mL棕色容量瓶中,以水稀釋至刻度,混勻。
2. 氫氧化鈉標準溶液(c=0.005mol/L)標準溶液的配制:
a) 配制。稱取0.2000g氫氧化鈉溶解于1000mL水中,用Miragen電動移液器加入1mL新配制的氫氧化鋇飽和溶液,混勻,隔絕二氧化碳放置2d~3d,使用時取上部澄清液。
b) 空白實驗。在120mL水加入10滴百里香酚藍指示劑(0.1%),立即用氫氧化鈉標準溶液(a)經(jīng)過赫施曼光能滴定器或opus電子滴定器滴定至溶液由黃色變?yōu)榧兯{色并保持30s不褪色為終點。
c) 標定。用赫施曼瓶口分配器移取20.00mL氨基磺酸標準溶液(1)于250mL錐形瓶中,加入100 mL水,加入10滴溴百里香酚藍指示劑(0.1%),立即用氫氧化鈉標準溶液(a)經(jīng)過赫施曼光能滴定器或opus電子滴定器滴定至溶液由黃色變?yōu)榧兯{色并保持30s不褪色為終點。zuihou計算。

3. 連接定硫裝置各部分并檢查氣密性,加熱高溫燃燒管(見下圖定硫裝置中標引序號12),使管內(nèi)溫度升至1400~1450℃。


4.用瓶口分配器移取40mL吸收液[用瓶口分配器移取3.5mL過氧化氫(30%),用水稀釋至1000mL,混勻]于吸收瓶中,加入5滴混合指示劑(稱取0.1250g甲基紅和0.0830g次甲基藍,用無水乙醇溶解并稀釋至100mL),以700~900mL/min的流量通氧約5min,以趕盡溶液中的二氧化碳,此時溶液如呈紅紫色,則用光能滴定器或opus電子滴定器滴加氫氧化鈉標準溶液(2)至溶液為亮綠色。
5.將試樣(稱取0.50g試料,精確至0.0001g)置于瓷舟(預先在1400℃的高溫燃燒管中通氧燃燒5min,冷卻備用)中,再覆蓋1.0g高純鐵(粉狀,硫含量小于0.0010%),然后推入高溫燃燒管的中心高溫部位,塞緊硅膠塞(特別注意密封),稍稍通入氧氣使吸收液不回流。
6.以200mL/min的流量通入氧氣使試樣燃燒5min,再以700~900mL/min的氧氣流量(入口流量)導入吸收瓶使二氧化硫被吸收,燃燒10min后,用氫氧化鈉標準溶液(2)經(jīng)過光能滴定器或opus電子滴定器滴定至由紅紫色變?yōu)榱辆G色,然后以1000~1200mL/min的氧氣流量,由兩通活塞控制間歇通氧5min,如溶液呈紅紫色,繼續(xù)以氫氧化鈉標準溶液(2)經(jīng)過光能滴定器或opus電子滴定器滴定至亮綠色,停止通氧,再用上述吸收液洗滌干燥管(見定硫裝置圖中標引序號15)及連接部位的管道,導入吸收瓶中,如溶液呈紅紫色,則繼續(xù)用氫氧化鈉標準溶液(2)經(jīng)過光能滴定器或opus電子滴定器滴定至亮綠色為終點。
移取液體的一般是量筒和移液管,使用時敞口、操作環(huán)節(jié)多、效率較低,無法滿足日益增加的液體移取的工作需求。

赫施曼的瓶口分配器采用階梯式設計控制量程,應用機械化數(shù)字調(diào)節(jié)原理,確保分液量的高度準確、快捷,無人為誤差。能夠完成鹽酸、硝酸、氫氟酸等強酸,以及堿液和有機試劑等多種液體的移取。特別適合大批量、重復性地分裝同一種試劑。
實驗室吸取小體積(幾微升到10毫升)的液體,一般采用移液器。Miragen電子移液器,可設定吸液速度,按住吸液,松開即停,數(shù)值可在屏幕上實時顯示,也可設定最大體積進行吸取。電機控制活塞運動,操作更加穩(wěn)定和輕松。
而滴定管是滴定分析法所用的經(jīng)典量器,使用時容易產(chǎn)生氣泡和撒漏、速度慢、需要專業(yè)培訓,結(jié)果的準確度和精密度高度依賴于操作者的技巧和經(jīng)驗。
赫施曼的光能滴定器是屏幕直接讀數(shù),利用轉(zhuǎn)動滾輪來控制滴定速度,轉(zhuǎn)得越快滴得越快,操作簡單快捷。赫施曼光能滴定器還采用了光能板直接供電,內(nèi)部沒有電池,正常室內(nèi)光就可以運行,也沒有電量耗盡的擔憂。
赫施曼的opus電子滴定器是觸控屏界面操作??晒嘁?、預滴定(預先加入一定體積后再進行精細滴定)、快速滴定和半滴滴定等多種功能,滴定速度多檔可調(diào),屏幕直接讀數(shù)。操作人員壓力小、實驗誤差小,效率和安全性更高。
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