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Copure MAX|果醬和原味蛋糕中胭脂蟲紅的測(cè)定

來源:深圳逗點(diǎn)生物技術(shù)有限公司 更新時(shí)間:2024-02-06 09:45:07 閱讀量:150


胭脂蟲紅是一種安全的天然色素,其主要活性成分為胭脂紅酸。本方案參照《GB 5009.288-2023 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中胭脂蟲紅的測(cè)定》,以果醬和原味蛋糕為基質(zhì)進(jìn)行了加標(biāo)驗(yàn)證,樣品的回收率均大于80%,RSD<10%,符合檢測(cè)要求。

一、樣品的提取



1.1、草莓果醬  

   稱取2g(精確至0.001g)試樣于50mL離心管中,加入鹽酸溶液(2.0mol/L)40mL,旋緊蓋子,搖勻,置于沸水浴中加熱30min,取出冷卻至室溫后,振蕩5min,超聲5min,5000r/min離心5min,上清液轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶中,用水定容至刻度,從中準(zhǔn)確移取25mL樣液做為待凈化液。

1.2、原味蛋糕

    稱取2g(精確至0.001g)試樣于50mL離心管中,加入鹽酸溶液(2.0mol/L)40mL,旋緊蓋子,搖勻,置于沸水浴中加熱30min,取出冷卻至室溫后,振蕩5min,超聲5min,10000r/min離心10min,上清液轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中,殘?jiān)尤臌}酸溶液(2.0mol/L),常溫下,重復(fù)提取1次,合并2次提取液,用水定容至刻度,從中準(zhǔn)確移取25mL樣液做為待凈化液。

二、試樣凈化(Copure? MAX,150mg,6mL)



活化:使用前依次用6mL甲醇、6mL水進(jìn)行活化,保持柱體濕潤(rùn);

上樣:將待凈化液過柱,棄去上樣液;

淋洗:依次用12mL水和6mL甲醇淋洗,棄去淋洗液,抽干小柱;

洗脫:用6mL磷酸甲醇溶液(2%)進(jìn)行洗脫,收集洗脫液,于40℃水浴下氮吹濃縮至近干,用磷酸水溶液(0.1%)定容至2mL,渦旋混勻1min,10000r/min離心5min,上清液過0.22μm親水PTFE濾膜,上機(jī)。


三、儀器條件



儀器:液相色譜儀,ThermoFisher U3000;

色譜柱:Commasil C18(4.6 х 150mm,5.0μm);

流動(dòng)相:A:磷酸水溶液(0.1%),B:磷酸乙腈溶液(0.1%),洗脫梯度程序見表1;

柱溫:40℃

流速:1.2mL/min;

檢測(cè)波長(zhǎng):494nm;

進(jìn)樣量:20μL。

表1 梯度洗脫程序




四、實(shí)驗(yàn)結(jié)果



表2 加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)結(jié)果

圖1:添加水平為0.04g/kg的原味蛋糕中胭脂紅酸檢測(cè)液相色譜圖

2.2添加水平為0.02g/kg的草莓果醬中胭脂紅酸檢測(cè)液相色譜圖





五、注意事項(xiàng)

5.1、洗脫液建議氮吹至近干,然后用磷酸水溶液(0.1%)定容至2mL。

5.2、尼龍濾膜會(huì)對(duì)胭脂蟲紅有吸附,建議過親水的PTFE濾膜。




六、訂購(gòu)信息



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