本方適用于白酒中紐甜的檢測，方法檢出限為0.03mg/kg，定量限為0.1mg/kg。

(1) 紐甜標準儲備液：固體標準品由迪馬科技標準品部提供（Cat.#:48679），精確稱取適量標準品，用甲酸-三乙胺緩沖液^*溶解并定容，配制成濃度為1000μg/mL的標準儲備液。

(2) 紐甜標準中間液Ⅰ：準確吸取適量混合標準儲備液，用甲酸-三乙胺緩沖液^*溶解并定容，終濃度為50μg/mL。

(3) 紐甜標準中間液Ⅱ：準確吸取適量混合標準儲備液，用甲酸-三乙胺緩沖液^*溶解并定容，終濃度為5μg/mL。

(4) 紐甜標準中間液Ⅲ：準確吸取適量混合標準儲備液，用甲酸-三乙胺緩沖液^*溶解并定容，終濃度為1.5μg/mL。

(5) 基質(zhì)匹配標準溶液：吸取適量標準中間液，加入到凈化后的樣品空白洗脫液中，用甲酸-三乙胺緩沖液^*定容10mL。

甲酸-三乙胺緩沖液^*：分別吸取0.8mL甲酸和2.5mL三乙胺，加水定容至1L，pH約為4.5。

固相萃取凈化法：

(1) 稱取5g樣品于50mL離心管中；

(2) 加入25mL混合提取液^*，渦旋5min，超聲30min；

(3) 加入1mL亞鐵氰化鉀溶液(92g/L)^*和乙酸鋅溶液(183g/L)^*，渦旋混勻，4000rmp離心5min；

(4) 上清液轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶，殘渣加入20mL混合提取液，振蕩5min，4000rmp離心5min；

(5) 合并上清液，用甲酸-三乙胺緩沖液定容至刻度，作為試樣提取液待凈化。

直接稀釋法：

(1) 稱取5g樣品于50mL離心管中；

(2) 加入45mL混合提取液^*，渦旋5min，超聲30min，轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶中；

(3) 用甲酸-三乙胺緩沖液定容至刻度，直接上機檢測。

混合提取液^*：量取甲醇400mL至1L燒杯，加500mL甲酸-三乙胺緩沖液，用甲酸調(diào)pH到4.5，轉(zhuǎn)移至1L容量瓶，用甲酸-三乙胺緩沖液定容至刻度。

亞鐵氰化鉀溶液(92g/L)^*：稱取106g亞鐵氰化鉀，加入適量水溶解，用水定容至1L。

乙酸鋅溶液(183g/L)^*：稱取220g乙酸鋅，加入適量水溶解，加入30mL冰乙酸，用水定容至1L。

用于固相萃取凈化法

ProElut^? PLS 500mg/6mL（Cat.#:68005）

(1)活化：依次加入6mL甲醇、6mL水，棄去流出液；

(2)上樣：取10mL待凈化液加入柱中，棄去流出液；

(3)淋洗：加入5mL甲酸-三乙胺緩沖液^*，棄去流出液；

(4)洗脫：加入8mL混合洗脫液^*，洗脫完畢后，推干小柱，收集所有流出液，用甲酸-三乙胺緩沖液^*定容至10mL。

甲酸-三乙胺緩沖液^*：分別吸取0.8mL甲酸和2.5mL三乙胺，加水定容至1L，pH約為4.5。

混合洗脫液^*：量取甲醇700mL至1L容量瓶，用甲酸-三乙胺緩沖液定容至刻度。

注：同方法制備基質(zhì)匹配標準溶液。

UPLC 條件

色譜柱：Diamonsil C18(2)，150×3.0mm，3μm(Cat.#：99623)

流速：0.3mL/min

進樣量：5μL

柱溫：30℃

流動相：A: 5mmol/L 乙酸銨(含0.1%冰乙酸） B: 甲醇

等度洗脫：A:B=30:70

質(zhì)譜條件

電離模式：ESI

掃描方式：負離子掃描

檢測方式：多反應監(jiān)測

電噴霧電壓：-4500V

霧化氣壓力：50psi

輔助氣壓力：50psi

氣簾氣壓力：20psi

離子源溫度：500℃

定性離子對、定量離子對、碰撞氣能量及去簇電壓見下表

以下添加回收結(jié)果分為凈化和未凈化：