前處理:
色譜條件
?色譜柱:Kinetex C18,4.6×150mm,5μm;
?流動(dòng)相:A:乙酸銨溶液(20mmol/L),B:甲醇;
?流 速:1.0 mL/min;
?柱 溫:25 ℃;
?進(jìn)樣量:10 μL;
梯度洗脫:
紐甜標(biāo)準(zhǔn)曲線
紐甜標(biāo)準(zhǔn)曲線圖
實(shí)驗(yàn)選擇4.8mg/kg濃度添加計(jì)算回收率結(jié)果,平行6組,基質(zhì)添加濃度的回收率≥90%,RSD<1%。
果凍基質(zhì)加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)結(jié)果
沙拉醬基質(zhì)加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)結(jié)果
果凍樣品色譜圖(紐甜理論添加濃度4.8mg/kg)
沙拉醬樣品色譜圖(紐甜理論添加濃度 4.8mg/kg)
本實(shí)驗(yàn)重現(xiàn)了GB5009.247-2025 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中紐甜的測(cè)定,使用Cleanert PEP結(jié)合液相色譜的檢測(cè)方法對(duì)果凍、沙拉醬等基質(zhì)進(jìn)行了紐甜的測(cè)試。試樣用混合提取液提取,含膠基試樣經(jīng)水浴溶解、高脂肪試樣經(jīng)正己烷脫脂,蛋白沉淀劑沉淀蛋白,Cleanert PEP, 500mg/6mL(PE5006)固相萃取柱凈化,Kinetex C18,4.6×150mm,5μm ( 00F-4601-E0) 液相色譜柱進(jìn)行檢測(cè),采用外標(biāo)法定量。結(jié)果表明,添加水平的相對(duì)回收率均≥90%,RSD均<1%,能夠滿足檢測(cè)要求。值得注意的是,樣品經(jīng)混合提取液提取后測(cè)量PH值,若在PH 4.5左右可以省去甲酸或氨水(20%)調(diào)節(jié)PH這一步驟以提高實(shí)驗(yàn)效率。
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