作為分析儀器制造廠商，客戶往往希望我們針對(duì)其TOC分析儀的質(zhì)量控制和驗(yàn)證問(wèn)題給予指導(dǎo)。

本文提供與校準(zhǔn)、確效、系統(tǒng)適用性以及實(shí)驗(yàn)室對(duì)照樣品相關(guān)的多個(gè)熱點(diǎn)領(lǐng)域的知識(shí)。內(nèi)容源自我們低含量的TOC檢測(cè)經(jīng)驗(yàn)，以及Greenberg等人的《水和廢水檢驗(yàn)的標(biāo)準(zhǔn)方法》，第18版（美國(guó)公共衛(wèi)生協(xié)會(huì)，Washington D.C，1992）和Taylor編著的《化學(xué)測(cè)量質(zhì)量保證》（Lewis Publishers，Chelsea，MI，1987）等行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)參考資料。

校準(zhǔn)基礎(chǔ)

蘇伊士Sievers^? M9/900系列TOC分析儀提供眾多的校準(zhǔn)和確效選項(xiàng)，因此對(duì)某些客戶來(lái)說(shuō)，可能難以選擇適合應(yīng)用的正確方式。以下是一些簡(jiǎn)單提示：

01 單點(diǎn)校準(zhǔn)時(shí)，務(wù)必選擇高于水樣TOC范圍的校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)

務(wù)必確保您的ZG校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)大于您水樣中的TOC含量。這樣可以確保您的樣品處于該儀器所示的線性范圍內(nèi)。對(duì)于未知樣品范圍寬的用戶，Sievers M9/900還可使用1 mg C/L和50 mg C/L之間設(shè)置的五點(diǎn)校準(zhǔn)組合進(jìn)行校準(zhǔn)。

02 定期使用線性范圍內(nèi)的一個(gè)或多個(gè)標(biāo)準(zhǔn)品確效校準(zhǔn)

優(yōu)良實(shí)驗(yàn)室規(guī)范（GLP）建議在感興趣的范圍內(nèi)確效。本文中將會(huì)有更多這方面的詳細(xì)信息。

03 不要使用實(shí)驗(yàn)室對(duì)照標(biāo)準(zhǔn)品，使用單獨(dú)配制的校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)品

此獨(dú)立確效概念十分重要，是對(duì)儀器中任何重大偏差的相互校驗(yàn)。例如，許多客戶使用KHP標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)行校準(zhǔn)，而使用單獨(dú)的蔗糖標(biāo)準(zhǔn)品確效性能。Sievers分析儀提供多種用于校準(zhǔn)、確效和實(shí)驗(yàn)室控制的標(biāo)準(zhǔn)品，以滿足此需求。

校準(zhǔn)準(zhǔn)確度與校準(zhǔn)偏差

校準(zhǔn)是所有儀器系統(tǒng)的基礎(chǔ)步驟。其目的是使檢測(cè)過(guò)程中的偏差Z小化。優(yōu)良實(shí)驗(yàn)室規(guī)范（GLP）要求有確效步驟，以確認(rèn)在校準(zhǔn)過(guò)程中沒(méi)有引入偏差。校準(zhǔn)確效具有兩個(gè)明顯的功能：1）測(cè)量校準(zhǔn)步驟的準(zhǔn)確度；或2）指示校準(zhǔn)偏差。

在有效校準(zhǔn)之后即刻進(jìn)行準(zhǔn)確度確效，以提供校準(zhǔn)曲線準(zhǔn)確度的簡(jiǎn)單度量。用于確效準(zhǔn)確度的標(biāo)準(zhǔn)品，不應(yīng)使用校準(zhǔn)用標(biāo)準(zhǔn)品，應(yīng)單獨(dú)配制，或使用不同的化合物。這種情況下，確效標(biāo)準(zhǔn)品起到完全獨(dú)立的校準(zhǔn)對(duì)照標(biāo)準(zhǔn)品的作用。與之不同，如果在遲些時(shí)候（例如校準(zhǔn)后六個(gè)月）進(jìn)行確效，其主要目的是提供校準(zhǔn)偏差的指示。用于確效校準(zhǔn)偏差的標(biāo)準(zhǔn)品應(yīng)該與校準(zhǔn)時(shí)使用的標(biāo)準(zhǔn)品濃度相同。

使用蘇伊士Sievers? M9/900系列的客戶具有實(shí)行確效方案的選項(xiàng)，以匹配上述任意一種或兩種情況。Sievers M9/900系列TOC校準(zhǔn)品使用范圍從1至50 mg C/L的NIST可追蹤KHP進(jìn)行制備。對(duì)應(yīng)的確效標(biāo)準(zhǔn)品使用范圍從0.5 mg C/L至50 mg C/L的NIST蔗糖進(jìn)行制備。我們的許多分析純化水（PW）或注射用水（WFI）的客戶選擇以1 mg C/L進(jìn)行校準(zhǔn)，而以0.5 mg C/L確效準(zhǔn)確度。這種方案使得客戶在感興趣的范圍以上進(jìn)行校準(zhǔn)，并在興趣點(diǎn)確效準(zhǔn)確度。如果校準(zhǔn)偏差的指示超出容許差，這種情況我們建議在1 mg C/L進(jìn)行確效。

測(cè)試系統(tǒng)適用性的周期是多久？

要生成有效的分析數(shù)據(jù)，所要求的不僅僅是一臺(tái)高質(zhì)量?jī)x器。實(shí)際上，它需要一個(gè)控制良好的分析系統(tǒng)，包括以下所有四個(gè)因素：

? 稱職并受過(guò)很好培訓(xùn)的人員

? 遵循標(biāo)準(zhǔn)操作步驟（SOP）

? 有效并維護(hù)良好的儀器

? 可追蹤的參考材料

ZX的USP <643>章和EP <2.2.44>方法中的TOC法規(guī)要求各TOC分析儀按照制造廠商的建議校準(zhǔn)，并且定期證明各分析儀的適用性。但USP和EP法規(guī)沒(méi)有解釋系統(tǒng)適用性測(cè)試（SST）的進(jìn)行周期。答案涉及兩個(gè)基本又對(duì)立的思考：

? 系統(tǒng)超出容許差的相關(guān)風(fēng)險(xiǎn)

? 證明系統(tǒng)在容許差之內(nèi)的成本

應(yīng)該對(duì)這兩方面考慮的多個(gè)構(gòu)成因素進(jìn)行評(píng)估，因?yàn)樗鼈?b>適用于您自己的設(shè)備。

? SST不合格相關(guān)的風(fēng)險(xiǎn)是什么？不合格對(duì)設(shè)備有什么影響？

? 進(jìn)行分析的人員經(jīng)驗(yàn)水平如何？操作人員是否有足夠的技術(shù)并受過(guò)充分的培訓(xùn)，以延長(zhǎng)SST之間的周期？

? 分析系統(tǒng)是否始終如一地通過(guò)測(cè)試？分析系統(tǒng)在延長(zhǎng)的時(shí)間周期內(nèi)是否穩(wěn)定可靠？

? 是否有可遵循的行業(yè)趨勢(shì)或公司指南？審計(jì)員是否接受與規(guī)范不同的計(jì)劃？

? 進(jìn)行SST的成本是多少？

如何進(jìn)行系統(tǒng)適用性檢測(cè)？

通過(guò)檢測(cè)三種溶液確定TOC分析儀的適用性： 空白溶液（Rw）、0.5 mg C/L蔗糖（Rs）以及0.5 mg C/L的1,4-苯醌。響應(yīng)效率（RE）按以下計(jì)算：

RE = 100[(Rss-Rw)/(Rs-Rw)]

如果85%<RE<115%，則確定該分析儀適用。當(dāng)TOC分析儀DY次安裝時(shí)，我們建議經(jīng)常進(jìn)行SST，以記錄整個(gè)分析系統(tǒng)的性能（即人員、工藝、儀器和標(biāo)準(zhǔn)品）。許多客戶選擇在半年或更長(zhǎng)的時(shí)間內(nèi)每日或每周進(jìn)行SST。經(jīng)常根據(jù)實(shí)際數(shù)據(jù)，使用控制圖表，以確立平均性能、警告限值和控制限值。在初始評(píng)估期之后的某些時(shí)候，管理人員可對(duì)采集的數(shù)據(jù)進(jìn)行評(píng)測(cè)，然后對(duì)以后的SST選擇適當(dāng)?shù)念l度。這種方法可以使您對(duì)所做出的決定充滿信心，并在進(jìn)行周期性SST的成本和出現(xiàn)容許差之外的風(fēng)險(xiǎn)之間保持良好的平衡。

實(shí)驗(yàn)室對(duì)照標(biāo)準(zhǔn)品的重要性

實(shí)驗(yàn)室對(duì)照標(biāo)準(zhǔn)品（LCS）是顯示分析系統(tǒng)處于控制的常用方法，對(duì)于諸如制藥和市政飲用水等高度管控的行業(yè)尤其如此。LCS通常使用每批樣品進(jìn)行分析。對(duì)照標(biāo)準(zhǔn)品的濃度范圍應(yīng)與實(shí)際樣品一致或位于感興趣的特定范圍內(nèi)（如WFI測(cè)試為0.5 mg C/L）。

zui好使用外部供應(yīng)商提供的經(jīng)認(rèn)證的NIST可追溯標(biāo)準(zhǔn)品，因?yàn)樗麄儠?huì)提供Z嚴(yán)格的手段來(lái)評(píng)測(cè)分析系統(tǒng)。如果內(nèi)部制備的標(biāo)準(zhǔn)品用于日常的質(zhì)量控制，我們建議周期性使用外供的經(jīng)認(rèn)證的標(biāo)準(zhǔn)品用于確效。例如，某些客戶選擇自己制備溶液作為日常檢查標(biāo)準(zhǔn)品，但依靠蘇伊士Sievers分析儀提供的經(jīng)認(rèn)證的標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)行每周的系統(tǒng)適用性檢測(cè)。當(dāng)預(yù)算有限時(shí)，類(lèi)似這種雙級(jí)方法是很好的平衡。