前言
有機酸通常作為防腐劑和穩(wěn)定劑添加到食品或飲料產(chǎn)品中,例如蘋果酸、抗壞血酸和檸檬酸,以豐富食品的香氣和味道。所以,有機酸的檢測對于產(chǎn)品生產(chǎn)中的質(zhì)量控制以及產(chǎn)品的評價都是至關重要的,避免其過度的添加使用。本應用介紹了一種使用單波長紫外檢測器分析有機酸的定性定量方法。使用ODS色譜柱能有效地分離水溶液中的極性化合物。
實驗部分
采用包含以下模塊的賽里安LC6000高效液相色譜儀系統(tǒng):
★ 集成六通道真空脫氣的SCION LC6000四元泵
★ SCION LC6000 高精度、低殘留自動進樣器
★ SCION LC6000 柱溫箱
★ SCION LC6000 紫外檢測器檢測器
▼ 表1. 方法參數(shù)
▼ 表2. 目標化合物和校準標準的濃度
實驗結果
本實驗方法采用賽里安LC6000液相色譜儀(配備紫外檢測器),及ODS反相色譜柱。分析條件如表1所示。此外表2中列出了10種目標待測化合物,以及校正曲線范圍。將商品谷醋和蘋果醋用純水以1:50比例稀釋,然后進行過濾分析。在分析方法過程中,分析了不同色譜柱溫度對于分離的影響。圖1為兩種不同柱溫的比較。
如圖1所示,在40°C的柱溫下進行分析時,檸檬酸和焦谷氨酸的分離效果較差。通過將色譜柱溫度降低至25°C,可以實現(xiàn)所有目標化合物的分離,而分析時間僅需再增加2分鐘。故柱溫為25°C用于此應用。
▲ 圖1. 不同柱溫下分離結果譜圖
根據(jù)目標化合物,在各種濃度范圍內(nèi)分析校準標樣。圖2顯示了乙酸的校準曲線,代表了所分析的所有有機酸。即使在很寬的濃度范圍內(nèi),SCION HPLC-UV系統(tǒng)也能對所有目標化合物表現(xiàn)出出色的線性。校正標準色譜圖見圖3
▲ 圖2. 乙酸的校正曲線;5-1000 mg/L
▲ 圖3. 有機酸分析標準色譜圖
在相同條件下分析了兩種市售醋,谷類醋和蘋果醋。它們各自的色譜圖如圖4和圖5所示。分析的兩個醋樣品僅包含兩種有機酸,主要成分是乙酸(峰5)。此外 蘋果醋樣品中鑒定出的蘋果酸是導致果味變酸的常見食品添加劑。
▲ 圖4. 谷類醋樣品的色譜圖
▲ 圖5. 市售蘋果醋樣品的色譜圖
結論
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