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排除基質(zhì)干擾|乳粉中肌醇的測(cè)定(GB 5009.270-2023)

來(lái)源:島津(上海)實(shí)驗(yàn)器材有限公司 更新時(shí)間:2023-12-14 13:17:40 閱讀量:465
導(dǎo)讀:排除基質(zhì)干擾乳粉中肌醇的測(cè)定GB 5009.270-2023《GB 5009.270-2023 食品安全標(biāo)準(zhǔn)

排除基質(zhì)干擾

乳粉中肌醇的測(cè)定

GB 5009.270-2023

《GB 5009.270-2023 食品安全標(biāo)準(zhǔn) 食品中肌醇的測(cè)定》已發(fā)布,對(duì)比GB 5009.270-2016,色譜柱固定相由等極性(50%氰丙基-甲基聚硅氧烷)改為弱極性(5%苯基-甲基聚硅氧烷)。

圖 |集體大合照

圖 |集體大合照

GB 5009.270-2016


GB 5009.270-2023


對(duì)乳粉中的肌醇含量進(jìn)行測(cè)定時(shí),采用中等極性色譜柱出現(xiàn)目標(biāo)物與基質(zhì)干擾合峰的情況,影響Z終定量結(jié)果的準(zhǔn)確性。采用弱極性(SH-5)并優(yōu)化升溫程序后,實(shí)現(xiàn)干擾物和目標(biāo)物的分離,保證定量結(jié)果的準(zhǔn)確性和穩(wěn)定性。


詳細(xì)方案如下:


1.1 實(shí)驗(yàn)儀器及耗材

Shimadzu GC-2030 氣相色譜儀;

純水機(jī):PR-FP-0120α-MT1( + 60L 水箱 + 取水器)

色譜柱:SH-5(30 m × 0.25 mm × 0.25 μm;P/N:221-75701-30);

SHIMSEN Disc HPTFE 針式過(guò)濾器( P/N:380-00341);

GC-MS 認(rèn)證樣品瓶 LabTotal Vial( P/N:227-34002-01);

SHIMSEN Pipet 移液槍:SHIMSEN Pipet PMII-10( P/N:380-00751-02);

SHIMSEN Pipet PMII-100( P/N:380-00751-04);

SHIMSEN Pipet PMII-1000( P/N:380-00751-06)。


1.2 標(biāo)液及樣品制備

標(biāo)液及樣品制備均參照GB 5009.270-2023進(jìn)行。


1.3 分析條件

色譜柱:SH-5(30m × 0.25mm × 0.25μm;P/N:221-75701-30)

升溫程序:初始溫度 160 ℃,保持3分鐘;以每分鐘 2℃的速率升溫至 220℃;以每分鐘30℃的速率升溫至300℃ ,保持10分鐘。

載氣:N2

進(jìn)樣口溫度:260 ℃

分流模式:分流( 10:1)

控制模式:恒線速度( 39.9 cm/s)

初始流速:1.50mL/min

檢測(cè)器:FID,溫度:300 ℃

進(jìn)樣量:1 μL


1.4 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

色譜圖-標(biāo)準(zhǔn)溶液 (4 μg/mL)

色譜圖-樣品溶液 (乳粉)

不同極性毛細(xì)柱的色譜對(duì)比圖

(樣品類型: 乳粉)


1.5 結(jié)論

本文建立了食品(乳粉)中肌醇測(cè)定的GC測(cè)定方法。參照GB5009.270-2023 中色譜條件并優(yōu)化,采用色譜柱SH-5分析食品(乳粉)中肌醇,結(jié)果表明, 肌醇峰峰型對(duì)稱, 且目標(biāo)峰與周圍雜質(zhì)分離度大于 1.5,滿足日常分析要求。此方法可為食品(乳粉)中肌醇的測(cè)定提供參考。


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