1
標(biāo)準(zhǔn)品的制備
準(zhǔn)確稱取三氯殺螨醇標(biāo)準(zhǔn)品10mg,溶于10ml 1:1的0.1%甲酸和乙腈溶液中,配置成1mg/ml的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。
采用1:1的0.1%甲酸水和乙腈稀釋成濃度分別為5、10、20、50、100、200、500和1000ng/ml的標(biāo)準(zhǔn)曲線工作液。
樣品的制備
將水樣通過(guò)0.45 μm尼龍過(guò)濾器過(guò)濾并離心處理,取上清液上機(jī)測(cè)定分析。
2
LX50 UHPLC參數(shù)
色譜柱:Brownlee SPP C18,2.1×100mm,2.7μm
柱溫:40℃
流速:0.5mL/min
進(jìn)樣量:5μL
表1 三氯殺螨醇液相色譜梯度洗脫表
QSight 220?質(zhì)譜參數(shù)
目標(biāo)化合物質(zhì)譜參數(shù)見(jiàn)下表2和表3。
表2 質(zhì)譜離子源參數(shù)
表3 三氯殺螨醇質(zhì)譜參數(shù)
注:*為定量離子對(duì)。
3
線性及重復(fù)性考察
采用外標(biāo)法進(jìn)行線性分析,在5ng/ml-1000ng/ml濃度范圍內(nèi),線性良好,相關(guān)系數(shù)R2>0.998。擬合標(biāo)曲如下圖2。
圖2.三氯殺螨醇在5-1000ng/ml濃度下的標(biāo)準(zhǔn)曲線及低濃度點(diǎn)放大圖(點(diǎn)擊查看大圖)
10ng/ml、50ng/ml、200ng/ml濃度下連續(xù)八針?lè)迕娣e重復(fù)性CV分別為9.43%,1.89%和4.17%。
圖3.三氯殺螨醇的提取離子色譜圖(50ng/ml)(點(diǎn)擊查看大圖)
定量限(LOQ)
LOQ為5ng/ml,其提取離子色譜圖如圖4。
圖4.三氯殺螨醇的提取離子色譜圖(5ng/ml)(點(diǎn)擊查看大圖)
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