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新污染物三氯殺螨醇的測(cè)定 | 液相色譜-三重四極桿質(zhì)譜聯(lián)用法

來(lái)源:珀金埃爾默企業(yè)管理(上海)有限公司 更新時(shí)間:2024-11-14 18:00:11 閱讀量:402
導(dǎo)讀:新污染物三氯殺螨醇的測(cè)定 | 液相色譜-三重四極桿質(zhì)譜聯(lián)用法

三氯殺螨醇簡(jiǎn)稱螨醇,是一種廣譜性殺蟲(chóng)劑,廣泛用于棉花、果樹(shù)、茶葉等農(nóng)作物防治紅蜘蛛,2017年10月27日,世界衛(wèi)生組織國(guó)際癌癥研究機(jī)構(gòu)公布的致癌物清單初步整理參考,三氯殺螨醇在3類致癌物清單中。2023年也被我國(guó)納入《重點(diǎn)管控新污染物清單(2023 年版)》。常見(jiàn)的參考標(biāo)準(zhǔn)均采用氣質(zhì)法進(jìn)行檢測(cè)。由于該化合物結(jié)構(gòu)的特殊性(結(jié)構(gòu)如圖1),采用液質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng),可通過(guò)離子源的加熱作用,使其發(fā)生熱裂解,生成m/z為251的正離子,從而可被液相質(zhì)譜檢測(cè)。

圖1.三氯殺螨醇結(jié)構(gòu)


采用QSight 220雙離子源液質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng),使用APCI源對(duì)其環(huán)境水中的三氯殺螨醇進(jìn)行測(cè)定,無(wú)需溶劑轉(zhuǎn)換,直接過(guò)濾進(jìn)樣分析,即可得到優(yōu)異的靈敏,省去了繁瑣的前處理過(guò)程,同時(shí)可獲得準(zhǔn)確的結(jié)果。


1

樣品前處理方法

標(biāo)準(zhǔn)品的制備



準(zhǔn)確稱取三氯殺螨醇標(biāo)準(zhǔn)品10mg,溶于10ml 1:1的0.1%甲酸和乙腈溶液中,配置成1mg/ml的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。


采用1:1的0.1%甲酸水和乙腈稀釋成濃度分別為5、10、20、50、100、200、500和1000ng/ml的標(biāo)準(zhǔn)曲線工作液。

樣品的制備



將水樣通過(guò)0.45 μm尼龍過(guò)濾器過(guò)濾并離心處理,取上清液上機(jī)測(cè)定分析。


2

儀器方法

LX50 UHPLC參數(shù)



色譜柱:Brownlee SPP C18,2.1×100mm,2.7μm

柱溫:40℃

流速:0.5mL/min

進(jìn)樣量:5μL


表1 三氯殺螨醇液相色譜梯度洗脫表


QSight 220?質(zhì)譜參數(shù)



目標(biāo)化合物質(zhì)譜參數(shù)見(jiàn)下表2和表3。


表2 質(zhì)譜離子源參數(shù)


表3 三氯殺螨醇質(zhì)譜參數(shù)

注:*為定量離子對(duì)。


3

結(jié)果與討論

線性及重復(fù)性考察



采用外標(biāo)法進(jìn)行線性分析,在5ng/ml-1000ng/ml濃度范圍內(nèi),線性良好,相關(guān)系數(shù)R2>0.998。擬合標(biāo)曲如下圖2。

圖2.三氯殺螨醇在5-1000ng/ml濃度下的標(biāo)準(zhǔn)曲線及低濃度點(diǎn)放大圖(點(diǎn)擊查看大圖)


10ng/ml、50ng/ml、200ng/ml濃度下連續(xù)八針?lè)迕娣e重復(fù)性CV分別為9.43%,1.89%和4.17%。

圖3.三氯殺螨醇的提取離子色譜圖(50ng/ml)(點(diǎn)擊查看大圖)


定量限(LOQ)



LOQ為5ng/ml,其提取離子色譜圖如圖4。

圖4.三氯殺螨醇的提取離子色譜圖(5ng/ml)(點(diǎn)擊查看大圖)


本文結(jié)論

本文采用LX50 UHPLC-QSight 220雙離子源三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng),采用APCI電離模式,建立了快速、高靈敏度和可靠的LC-MS/MS檢測(cè)方法測(cè)定環(huán)境水中三氯殺螨醇化合物的含量,相比于氣質(zhì)檢測(cè)方法,前處理更簡(jiǎn)單,靈敏度更高,速度更快,同時(shí)數(shù)據(jù)顯示,其重復(fù)性和線性也很好,為后期環(huán)境水中高通量樣品的測(cè)定提供可靠的保障。


同時(shí)的QSight三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng)具有其獨(dú)特專利的HSID自清潔技術(shù),應(yīng)對(duì)各種復(fù)雜的環(huán)境水樣品基質(zhì)分析,無(wú)需清洗維護(hù),即可完成大量樣品分析,大大節(jié)省維護(hù)時(shí)間及成本


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