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2025-01-21 09:29:31苯胺類化合物: 苯胺類化合物是一類含有苯環(huán)和氨基（-NH2）官能團的有機化合物。它們具有獨特的化學性質(zhì)，如易進行取代、重氮化、偶合等反應。這類化合物在染料、醫(yī)藥、農(nóng)藥、橡膠助劑等領(lǐng)域有廣泛應用。例如，某些苯胺類化合物是合成重要染料的中間體，而其他則用作藥物中的活性成分或農(nóng)藥中的殺蟲、殺菌劑。此外，它們還可用作橡膠防老劑、顯影劑等。值得注意的是，部分苯胺類化合物對人體和環(huán)境有一定毒性，需在使用時加以注意。

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水質(zhì) 苯胺類化合物的測定液相色譜-三重四極桿質(zhì)譜法

本標準規(guī)定了測定水中17種苯胺類化合物的液相色譜-三重四極桿質(zhì)譜法。

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2019-11-27
苯胺類化合物液相色譜三重四極桿質(zhì)譜法
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賽默飛最新TSQ系列三重四極桿苯胺類化合物測定方法包輕松滿足HJ 1210—2021。方法包中包含有樣品前處理方法，該前處理方法經(jīng)過3種土壤沉積物的測試，回收率均在90%-105%之間。

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2022-03-28
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快速靈敏，堅實可靠 | QSight LC-MS/MS輕松應對土壤和沉積物中苯胺類和聯(lián)苯胺類化合物的測定

本方案采用QSight LX50 UHPLC-QSight 210三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng)建立了快速，高靈敏度和可靠的LC-MS/MS實驗方法測定土壤和沉積物中15種苯胺類和聯(lián)苯胺類化合物的含量。

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2022-03-30
液相色譜-三重四極桿質(zhì)譜儀土壤和沉積物

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: 甲醇中15種苯胺類化合物混標溶液（HJ 1210-2021）; 國內(nèi) 天津; 面議; 北京萘析生化科技有限公司
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: 甲醇中15種苯胺類化合物混合溶液標準物質(zhì)(HJ1210-2021); 國內(nèi) 山東; ￥1200; 北京萘析生化科技有限公司
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苯胺類化合物問答

2020-04-07 16:06:48從羥氯喹到三唑類化合物 - 論藥物連續(xù)合成的重要性: 一、研究背景介紹 Z近公眾號為“美國健康快訊“上的一條報道“重磅！紐約醫(yī)生用羥氯喹治愈699例新冠肺炎，成功率！FDA緊急授權(quán)羥氯喹用于ZL新冠肺炎“ 博得了大眾的眼球。后續(xù)小編會給大家介紹羥氯喹的連續(xù)合成方法分析。羥氯喹是否有那么神奇，咱們姑且不論，在藥物研發(fā)中，含氮雜環(huán)化合物確實有著廣泛的應用。羥氯喹（1）和氯喹（2）的結(jié)構(gòu) 含氮雜環(huán)化合物廣泛存在于分子結(jié)構(gòu)中，在醫(yī)藥、農(nóng)業(yè)化學和材料科學領(lǐng)域具有重要的功能特性。大家熟知的三唑類化合物在現(xiàn)代合成化學中有著非常重要的作用。并且，由于它們的模塊性，它們可以通過N-烷基化策略在大分子中 ‘bought-in’，或者直接通過環(huán)化反應 ‘built-in’。今天小編就想和大家分享一篇Green Chemistry上剛發(fā)表的關(guān)于連續(xù)流制備三唑類化合物的報道。二、釜式工藝探討圖1. 逆合成方案通過逆合成分析和調(diào)研文獻發(fā)現(xiàn)了一條可行的合成路線（Org. Process Res. Dev. 2017, 21, 1095-1109），只需要一步反應就可以得到目標化合物而且實驗所需要的原料都是商品化的，這樣就大大地節(jié)省時間。這篇文章的研究人員是來自瑞士的Idorsia 制藥有限公司。研究人員接到一個項目，需要快速地合成出公斤級的化合物2-(3-methyl-1H-1,2,4-triazol-1-yl)acetic acid (1)。圖 2. 釜式工藝合成方案一研究人員采購完試劑后，開始了他們的diyi波操作（圖 2）。實驗過程中，他們發(fā)現(xiàn)盡管該反應只有一步，轉(zhuǎn)化率幾乎達到了，但是合成的產(chǎn)物中有三種異構(gòu)體，通過繁雜的后處理，甚至采取柱層析才以20%收率得到目標化合物三唑乙酯11a。為了加快新藥的研發(fā)，大多企業(yè)在很多時候會采取這樣的策略，即以Z快的方法盡早交貨而不ZD考慮成本等問題。但從長遠來看，目標是找到一條更有效的路線，實現(xiàn)更高的收率，并簡化后處理的過程。因為后處理過程中，使用和處理大量有機溶劑會增加成本和造成更多的環(huán)境問題。由于項目的需要，Idorsia制藥有限公司的研究人員開始探索新的路徑。通過文獻調(diào)研，他們很快就開發(fā)出了另外一條反應路線（圖3）。圖 3. 釜式合成三唑乙酯方案二高興的是，在溫和的條件下，作者就迅速地合成出三唑乙酯，所得懸浮液經(jīng)過簡單的后處理，就能以80%的產(chǎn)率得到粗品，但純度僅為70%。結(jié)晶后，以較差的35%收率獲得了三唑乙酯，盡管純度很高。開發(fā)更可持續(xù)、對環(huán)境影響更小的原料藥和中間體生產(chǎn)工藝是制藥行業(yè)的高度優(yōu)先事項。三、反應過程研究研究人員通過考察溶劑、添加劑(如酸和堿)、加入順序和溫度等參數(shù)優(yōu)化此縮合步驟，希望在純度和收率上做到雙贏。但是由于反應液中含有幾種極性雜質(zhì)的存在（比如12），很難以高產(chǎn)率和高純度獲得目標產(chǎn)物。圖4. 中間體5的差示掃描量熱法（熱梯度：4°C/min）在實驗過程中，研究人員通過DCS分析發(fā)現(xiàn)，中間體5是一種高能化合物，該物質(zhì)在室溫下就發(fā)生熱分解并存在潛在危險。所以在理想的反應過程中，中間體5應該生成后立即在原位被消耗，避免任何大量的積累和分離。而且在釜式工藝中，使用大量的這種高能化合物具有非常高的安全隱患。四、連續(xù)流實驗探索鑒于此，作者覺得很有必要通過設(shè)計流動條件下實現(xiàn)一鍋兩步連續(xù)反應的工藝：在diyi反應器中形成的新的乙酰二甲酰胺5被直接泵入第二反應器和肼4a直接反應，這樣就可以限制了高能化合物的積累，降低安全隱患。圖5 連續(xù)流合成方案研究人員設(shè)計出連續(xù)流工藝（圖5）。分別使用了一個10mL容積的盤管和蠕動泵組成的連續(xù)流動系統(tǒng)。在隨后的縮合步驟中，作者還考察了停留時間和溫度對產(chǎn)物分離收率和純度的影響。結(jié)果見表1。壓力保持在1bar，允許兩個步驟連續(xù)運行，無需任何中間操作。表1. 在連續(xù)流動條件下，停留時間和溫度對11b合成的影響在這個反應中，研究人員使用簡單的起始材料，溫和的反應條件，并且沒有層析分離。將兩個反應通過連續(xù)化集成，GX的放大并快速地合成了多克量的目標分子三唑乙酯，而且避免繁瑣的提純和加工程序，減少危險中間體的人工處理。五、底物拓展實驗 Z后，為了證明所述方法的通用性，如表2所示，將流動條件應用于其他底物的小規(guī)模篩選。以3-溴-5-羧酰胺吡啶為酰胺源，直接合成了三唑衍生物14。用不同的肼與乙酰亞胺5偶聯(lián)，得到甲基三唑衍生物15-18。表2. 連續(xù)流動乙酰胺形成和三唑環(huán)化反應的底物范圍六、文章總結(jié) 研究人員開發(fā)并提出了一條新的合成路線，且該方法具有一定的普適性；與傳統(tǒng)的釜式方法相比，該方法有很大的改進，在流動條件下，高能態(tài)中間體5生成后立即在原位被消耗，避免任何大量的積累和分離。流動化學被證實是一項成功且有成效的技術(shù)，可縮短開發(fā)和放大時間，實現(xiàn)快速反應優(yōu)化并精確控制反應條件；相比釜式反應，顯著的好處是產(chǎn)率幾乎翻了一番，安全地處理了不穩(wěn)定和高能的中間體；在成本效率、可持續(xù)性和過程安全性方面都有效果。參考文獻：Green Chem., 2020, DOI: 10.1039/C9GC04286E.

2020-02-11 10:19:48海能儀器：K1160 全自動凱氏定氮儀測定乙酰苯胺中的氮含量: 1 前言乙酰苯胺，是磺胺類藥物、橡膠硫化促進劑、染料和合成樟腦等的原料和中間體，化妝品工業(yè)雙氧水穩(wěn)定劑。亦可作為凱氏定氮實驗的標準品對整個實驗過程進行驗證。本實驗使用凱氏定氮儀對乙酰苯胺中的氮含量進行測定，驗證其作為凱氏定氮實驗標準品的準確性及重復性。2 儀器與試劑2.1 儀器 K1160 全自動凱氏定氮儀，SH420F 石墨消解儀，分析天平。2.2 試劑硫酸（分析純），20g/L 硼酸溶液，溴甲酚綠-甲基紅混合指示劑，40%氫氧化鈉，混合催化劑：6gK2SO4、0.4gCuSO4，0.1mol/L 硫酸標準滴定液。3 實驗方法3.1 取樣精密稱取樣品 0.1-0.2g（精確至 0.0001g）左右，加入消化管。加入混合催化劑 6.4g，緩慢加入濃硫酸 12mL。3.2 消解設(shè)定消解參數(shù)表 1 消解參數(shù)設(shè)置階段溫度/℃保持/min12502024201203.3 測試消化完畢后，將消化管取下冷卻至室溫后將消化管放置于定氮儀上。定氮儀設(shè)置程序如下：表 2 定氮儀參數(shù)設(shè)置硼酸稀釋水堿液蒸餾量蒸汽流量滴定酸濃度25mL30mL45mL5min0.1170mol/L4 結(jié)果與討論4.1 實驗結(jié)果表 3 乙酰苯胺中氮含量測試結(jié)果樣品名稱取樣重量 g氮含量%回收率%平均值%RSD%乙酰苯胺（理論氮含量 10.36%）0.154510.3649100.05 100.026 0.1160.146610.3598100.000.158010.3662100.060.154410.3781100.170.152710.344299.854.2 結(jié)論測試結(jié)果顯示本次測試的乙酰苯胺中氮回收率平均值為 100.026%，RSD 為 0.116%，準確性及重復性良好。