1.盡可能慢地嘗試

當(dāng)使用固相萃取時(shí)，我們面臨的問題之一是：液體應(yīng)該以什么速率流出色譜柱？ 我的經(jīng)驗(yàn)是，如果你想要好的結(jié)果，就必須盡可能慢。

對(duì)于固相萃取柱中的填料，如果我們從局部看，我們可以看到它們實(shí)際上有很多間隙和很多供液體流動(dòng)的通道。 如果流速快，相當(dāng)一部分待測(cè)組分將沒有足夠的時(shí)間與填料混合。 效應(yīng)就地從通道中排出； 所以要慢慢來(lái)，給他們充分行動(dòng)的機(jī)會(huì)。

有多慢？ 一個(gè)技巧是不使用與空氣提取器一起使用的所謂固相提取器，而是使用普通的重力法。 利用重力使液體向下流動(dòng)。 就實(shí)驗(yàn)速度而言，重力法遠(yuǎn)不如抽吸法，但就實(shí)驗(yàn)結(jié)果而言，重力法卻遠(yuǎn)遠(yuǎn)優(yōu)于抽吸法。 采用抽吸法只能得到帶狀吸附，而采用重力法可以獲得柱頭吸附。 無(wú)論是速度還是效果，重力法都遠(yuǎn)遠(yuǎn)優(yōu)于吸力法。 在兩者的平衡中，我們還是傾向于優(yōu)先保證好的結(jié)果。

例如，如果通過添加甲醇來(lái)激活3毫升500毫克的C18小柱，則大約需要20分鐘才能使所有甲醇流到篩板。 通過樣液時(shí)，多花2小時(shí)即可流出25毫升液體，而且需要時(shí)間。如果重力法使用得當(dāng)，工作速度并不一定比抽吸法差很多。 這是因?yàn)槲覀兛梢猿浞掷梦覀兊目臻e時(shí)間。 吸力法需要有人在旁邊等待，而重力法不需要用電，所以我們可以充分利用午休和晚上的時(shí)間過柱。 當(dāng)液體量較大時(shí)，只需連接一個(gè)疊加接頭和延長(zhǎng)管即可。 安排好實(shí)驗(yàn)步驟，工作效率會(huì)很高。 此外，重力法不需要吸氣器和固相萃取器。

2. 盡可能少

在固相萃取條件的選擇上，為了提高萃取效率，有人盡可能多地添加液體或選擇小柱大填料。 我認(rèn)為這是沒有必要的。 特別是采用重力法時(shí)，由于效率較高，很多情況下是吸附在柱頭上，并不是所有的填料都在起作用。 如果填充劑過多，不僅液體流出速度慢，而且洗脫時(shí)擴(kuò)散明顯。

因此，建議適可而止。 在能保證效率的情況下，填料應(yīng)盡可能少，且液體不宜添加過多。

3、慎用固相萃取器

所有供應(yīng)商都會(huì)推薦固相萃取柱，同時(shí)銷售固相萃取器。 一個(gè)簡(jiǎn)單的固相萃取器要花費(fèi)數(shù)千美元。 如果貼上進(jìn)口商標(biāo)，價(jià)格就要高好幾倍。 此價(jià)格不包括天然氣開采。 機(jī)器。 然而，這樣的配置即使增加速度控制開關(guān)也難以獲得良好的效果。 主要問題是小列的非并行性被放大。

建議：僅當(dāng)重力法確實(shí)不適合時(shí)才使用固相萃取器。

至于全自動(dòng)固相提取儀，應(yīng)該說(shuō)目前市場(chǎng)上還沒有一款適合食品檢測(cè)的理想機(jī)器。 主要問題是無(wú)法解決批量小塔液位下降不一致的問題。 另外，價(jià)格也很貴，自然也不高。 配備液位測(cè)量的無(wú)法同時(shí)檢測(cè)多批次小柱，存在交叉污染的風(fēng)險(xiǎn)。

目前的全自動(dòng)固相萃取儀基本走重力法路線，避免了密封問題。

對(duì)于液固萃取，我們不應(yīng)僅僅將其視為萃取過程。 從另一個(gè)角度來(lái)說(shuō)，這也是一個(gè)凈化過程，一個(gè)消除和凈化固體干擾物質(zhì)的過程。 了解這一點(diǎn)將有助于我們優(yōu)化實(shí)驗(yàn)方法的選擇。

4、實(shí)用性是實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)成功的Z終標(biāo)準(zhǔn)

設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)時(shí)，首先要考慮其技術(shù)可行性。 在實(shí)際應(yīng)用中，這種方法是否可行、能否存在，關(guān)鍵在于實(shí)用性。 實(shí)驗(yàn)方法不僅要解決問題，還要達(dá)到人力、物力、財(cái)力的平衡，滿足可持續(xù)、可重復(fù)運(yùn)行的要求。 SPE-24固相萃取裝置是萃取的必備設(shè)備。 樂普特科學(xué)儀器（北京）有限公司技術(shù)人員表示，使用SPE-24固相萃取裝置進(jìn)行提取時(shí)應(yīng)注意以下事項(xiàng)：

5、實(shí)驗(yàn)條件不宜過于詳細(xì)。

固相萃取原理上是色譜分離，但在操作時(shí)僅作為吸附萃取劑。 由于填料的性質(zhì)和密封性往往不同，因此在實(shí)際實(shí)驗(yàn)中沒有必要為了追求效果的優(yōu)化而設(shè)計(jì)非常復(fù)雜的過濾器。 洗脫程序。

在創(chuàng)造條件的時(shí)候，要盡量利用現(xiàn)成的數(shù)據(jù)，盡快建立系統(tǒng)。 同時(shí)，應(yīng)對(duì)過于復(fù)雜的步驟保持警惕，在實(shí)驗(yàn)效果、實(shí)驗(yàn)速度和操作簡(jiǎn)便性之間取得平衡。

6. 只能使用一次

固相萃取柱僅使用一次。 因?yàn)閲?yán)格意義上來(lái)說(shuō)，很多物質(zhì)的吸附是不可逆的。 一旦吸附就無(wú)法洗脫，影響下次吸附。 雖然有人做過重復(fù)利用的實(shí)驗(yàn)，但總的來(lái)說(shuō)，為了省一點(diǎn)錢，用量就大大增加了。 結(jié)果的不可靠性和不確定性是非常不經(jīng)濟(jì)的。

因此，建議僅使用一次。 如果您想省錢，可以從減少填充量和使用小容量管開始。 嘗試使用堆疊接頭和延長(zhǎng)管。