橡膠行業(yè)是國民經(jīng)濟(jì)的重要基礎(chǔ)產(chǎn)業(yè)之一。天然橡膠與合成橡膠不僅為人們提供日常生活不可或缺的日用、醫(yī)用等輕工橡膠產(chǎn)品,而且向采掘、交通、建筑、機(jī)械、電子等重工業(yè)和新興產(chǎn)業(yè)提供各種橡膠制生產(chǎn)設(shè)備或橡膠部件。
橡膠中氮含量的測定需按照國標(biāo)《GB/T 8088 - 2008 天然生膠和天然乳膠 氮含量的測定》的要求,規(guī)定了以甲基紅-亞甲基藍(lán)作為判定終點(diǎn)顏色的指示劑,這要求全自動凱氏定氮儀具備滴定過程中判斷接收液顏色由綠色變?yōu)榧t色的能力。
K1270 全自動凱氏定氮儀可滿足《GB/T8088 - 2008 天然生膠和天然乳膠 氮含量的測定》中的要求,適用于橡膠中氮含量的測定。
儀器與試劑
儀器與試劑
儀器
K1270 全自動凱氏定氮儀、SH520自動消解儀、分析天平等。
試劑
甲基紅、亞基甲藍(lán)、硼酸、氫氧化鈉、無水硫酸鉀、五水合硫酸銅、硒粉、乙醇、濃硫酸。
實(shí)驗(yàn)方案
試劑配制
按照《GB/T 8088-2008 天然生膠和天然乳膠 氮含量的測定》進(jìn)行試劑配制。
樣品稱量
稱取樣品0.2 g左右,精確至0.1 mg,使用稱量紙包裹樣品,一同放入消化管中。
向樣品空白消化管及樣品消化管中均加入0.65 g催化劑混合物和5 mL濃硫酸。
備注:為保證樣品及樣品空白消解內(nèi)容的一致性,需向樣品空白消化管中加入一張稱量紙,一同消解。
樣品消解
使用SH520自動消解儀消解樣品,消解完成后,溶液呈現(xiàn)澄清透明的藍(lán)綠色。消解程序參見下表:
階段 | 溫度梯度/℃ | 保溫時(shí)間/min |
1 | 420 | 90 |
2 | 冷卻 | - |
蒸餾與滴定
待消解程序完成,消化管冷卻并無酸霧后,上凱氏定氮儀檢測,定氮儀參數(shù)設(shè)置如下表:
蒸餾方式 | 時(shí)間 |
滴定酸 (H+) mol/L | 0.01033 |
硼酸/mL | 10 |
氫氧化鈉/mL | 20 |
稀釋水/mL | 20 |
蒸餾時(shí)間/min | 3 |
蒸汽流量/% | 100 |
顏色判定方式 | 紅綠 |
測試結(jié)果
硫酸銨回收率測試結(jié)果
如下表:
樣品 名稱 | 稱樣量 /mL | 空白 體積 /mL | 滴定 體積 /mL | 回收率 /% |
1.4mgN/10mL 硫酸銨溶液 | 10.00 | 0.085 | 9.7493 | 99.83 |
10.00 | 9.7327 | 99.66 |
備注:K1270 全自動凱氏定氮儀測試10 mL 1.4mgN/10mL硫酸銨溶液的回收率在99.5%~100.5%之間,回收率測試合格。
樣品測試結(jié)果
樣品使用凱氏定氮法在K1270 全自動凱氏定氮儀上的氮含量測試結(jié)果如下表:
樣品 名稱 | 稱樣量 /g | 空白 體積 /mL | 滴定酸 濃度 mol/L | 滴定 體積 /mL | 氮含量 g/100g |
樣品1# | 0.2027 | 0.1891 | 0.01033 | 6.5855 | 0.46 |
0.2007 | 6.5101 | 0.46 | |||
樣品 2# | 0.2027 | 3.6465 | 0.25 | ||
0.2009 | 3.7236 | 0.25 | |||
樣品3# | 0.2007 | 8.6837 | 0.61 | ||
0.2028 | 8.7251 | 0.61 |
實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)
K1270 全自動凱氏定氮儀在更換含有不同指示劑的硼酸時(shí),需要將硼酸桶清洗干凈再倒入新制硼酸溶液,并依次點(diǎn)擊“清洗硼酸管路”和“清洗接收杯”功能對硼酸管路和接收杯進(jìn)行2~3次清洗,避免殘留的硼酸接收液對結(jié)果產(chǎn)生影響。
結(jié)論
K1270 全自動凱氏定氮儀可以滿足《GB/T 8088 - 2008 天然生膠和天然乳膠 氮含量的測定》中對于滴定終點(diǎn)由綠變紅的要求,并且硫酸銨測試回收率結(jié)果合格,樣品氮含量測定平行性良好,由此說明K1270 全自動凱氏定氮儀符合《GB/T 8088 - 2008 天然生膠和天然乳膠 氮含量的測定》的要求,適用于橡膠中氮含量的測定。除此之外,K1270 全自動凱氏定氮儀的“穩(wěn)態(tài)閃蒸(Steady-Flash)”技術(shù)能在3分鐘內(nèi)完成樣品中氮含量的蒸餾,且無需使用冷凝水,更高效、更輕松、更智能、更低碳。
推
薦
效率提升30%,人工節(jié)省70%,K1270 全自動凱氏定氮儀,全新技術(shù)平臺!更快的速度、更少的人工、更智能友好、更綠色低碳,讓用戶實(shí)驗(yàn)室在科技助力下,進(jìn)入氮與蛋白質(zhì)檢測全新技術(shù)時(shí)代。
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