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【海能實(shí)驗(yàn)室】K1270 全自動凱氏定氮儀測定固體橡膠中的氮含量

來源:海能未來技術(shù)集團(tuán)股份有限公司 更新時(shí)間:2024-12-27 17:15:13 閱讀量:229
導(dǎo)讀:【海能實(shí)驗(yàn)室】K1270 全自動凱氏定氮儀測定固體橡膠中的氮含量


橡膠行業(yè)是國民經(jīng)濟(jì)的重要基礎(chǔ)產(chǎn)業(yè)之一。天然橡膠與合成橡膠不僅為人們提供日常生活不可或缺的日用、醫(yī)用等輕工橡膠產(chǎn)品,而且向采掘、交通、建筑、機(jī)械、電子等重工業(yè)和新興產(chǎn)業(yè)提供各種橡膠制生產(chǎn)設(shè)備或橡膠部件。


橡膠中氮含量的測定需按照國標(biāo)《GB/T 8088 - 2008 天然生膠和天然乳膠 氮含量的測定》的要求,規(guī)定了以甲基紅-亞甲基藍(lán)作為判定終點(diǎn)顏色的指示劑,這要求全自動凱氏定氮儀具備滴定過程中判斷接收液顏色由綠色變?yōu)榧t色的能力。


K1270 全自動凱氏定氮儀可滿足《GB/T8088 - 2008 天然生膠和天然乳膠 氮含量的測定》中的要求,適用于橡膠中氮含量的測定。


1


儀器與試劑




儀器與試劑



儀器

K1270 全自動凱氏定氮儀、SH520自動消解儀、分析天平等。


試劑


甲基紅、亞基甲藍(lán)、硼酸、氫氧化鈉、無水硫酸鉀、五水合硫酸銅、硒粉、乙醇、濃硫酸。




2


實(shí)驗(yàn)方案




試劑配制



按照《GB/T 8088-2008 天然生膠和天然乳膠 氮含量的測定》進(jìn)行試劑配制。




樣品稱量



稱取樣品0.2 g左右,精確至0.1 mg,使用稱量紙包裹樣品,一同放入消化管中。


向樣品空白消化管及樣品消化管中均加入0.65 g催化劑混合物和5 mL濃硫酸。


備注:為保證樣品及樣品空白消解內(nèi)容的一致性,需向樣品空白消化管中加入一張稱量紙,一同消解。




樣品消解



使用SH520自動消解儀消解樣品,消解完成后,溶液呈現(xiàn)澄清透明的藍(lán)綠色。消解程序參見下表:

階段

溫度梯度/℃

保溫時(shí)間/min

1

420

90

2

冷卻

-




蒸餾與滴定



待消解程序完成,消化管冷卻并無酸霧后,上凱氏定氮儀檢測,定氮儀參數(shù)設(shè)置如下表:


蒸餾方式

時(shí)間

滴定酸 (H+) mol/L

0.01033

硼酸/mL

10

氫氧化鈉/mL

20

稀釋水/mL

20

蒸餾時(shí)間/min

3

蒸汽流量/%

100

顏色判定方式

紅綠



3


測試結(jié)果




硫酸銨回收率測試結(jié)果



如下表:


樣品

名稱

稱樣量

/mL 

空白

體積 

/mL 

滴定

體積 

/mL

回收率

 /%

1.4mgN/10mL 硫酸銨溶液

10.00

0.085

9.7493

99.83

10.00

9.7327

99.66


備注:K1270 全自動凱氏定氮儀測試10 mL 1.4mgN/10mL硫酸銨溶液的回收率在99.5%~100.5%之間,回收率測試合格。




樣品測試結(jié)果



樣品使用凱氏定氮法在K1270 全自動凱氏定氮儀上的氮含量測試結(jié)果如下表:


樣品

名稱

稱樣量

 /g 

空白

體積

 /mL

滴定酸

濃度

 mol/L 

 滴定

體積

 /mL

氮含量

 g/100g 

樣品1#

0.2027

0.1891

0.01033

6.5855

0.46

0.2007

6.5101

0.46

樣品 2#

0.2027

3.6465

0.25

0.2009

3.7236

0.25

樣品3#

0.2007

8.6837

0.61

0.2028

8.7251

0.61




實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)



K1270 全自動凱氏定氮儀在更換含有不同指示劑的硼酸時(shí),需要將硼酸桶清洗干凈再倒入新制硼酸溶液,并依次點(diǎn)擊“清洗硼酸管路”和“清洗接收杯”功能對硼酸管路和接收杯進(jìn)行2~3次清洗,避免殘留的硼酸接收液對結(jié)果產(chǎn)生影響。




4


結(jié)論



K1270 全自動凱氏定氮儀可以滿足《GB/T 8088 - 2008 天然生膠和天然乳膠 氮含量的測定》中對于滴定終點(diǎn)由綠變紅的要求,并且硫酸銨測試回收率結(jié)果合格,樣品氮含量測定平行性良好,由此說明K1270 全自動凱氏定氮儀符合《GB/T 8088 - 2008 天然生膠和天然乳膠 氮含量的測定》的要求,適用于橡膠中氮含量的測定。除此之外,K1270 全自動凱氏定氮儀的“穩(wěn)態(tài)閃蒸(Steady-Flash)”技術(shù)能在3分鐘內(nèi)完成樣品中氮含量的蒸餾,且無需使用冷凝水,更高效、更輕松、更智能、更低碳。




效率提升30%,人工節(jié)省70%,K1270 全自動凱氏定氮儀,全新技術(shù)平臺!更快的速度、更少的人工、更智能友好、更綠色低碳,讓用戶實(shí)驗(yàn)室在科技助力下,進(jìn)入氮與蛋白質(zhì)檢測全新技術(shù)時(shí)代。


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