組合聚醚由單體聚醚、發(fā)泡劑、交聯(lián)劑、催化劑、勻泡劑等多種組分混合而成,是生成硬質(zhì)聚氨酯泡沫的原料之一,俗稱白料。組合聚醚中常見的發(fā)泡劑包括CFCs、HCFCs和HCFs三類。由于CFCs和HCFCs中均含有氯元素取代烷烴中的氫,所以它們對大氣中的臭氧層破壞比較大,加劇溫室效應。因此為了保護我們賴以生存的地球環(huán)境,必須嚴格控制CFCs和HCFCs的排放。
本文采用TurboMatrix HS40-Clarus GC690-SQ8頂空 - 氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)對組合聚醚中HCFC-22、CFC-11和HCFC-141b等消耗臭氧層物質(zhì)進行檢測,依據(jù)目標化合物的保留時間和特征離子定性,用內(nèi)標法定量。此方法線性范圍好,準確度高。三種待測物質(zhì)檢出限和定量限分別為0.015μg/g和0.06μg/g。
01
試劑與儀器
HCFC-22(二氟一氯甲烷,2000mg/L,溶劑甲醇)、CFC-11(一氟三氯甲烷,2000mg/L,溶劑甲醇)和HCFC-141b (一氟二氯甲烷,2000mg/L,溶劑甲醇);內(nèi)標標準溶液CH2BrCL(氯溴甲烷,2000mg/L,溶劑甲醇)。
準備6個頂空瓶。a. 移取50μL內(nèi)標儲備液CH2BrCL于6個頂空瓶內(nèi);b. 分別移取HCFC-22、CFC-11和HCFC-141b標準儲備液5、12.5、25、125、250、500μL于a中的頂空瓶;c. 向b中頂空瓶依次加入4935、4912.5、4875、4575、4200、3500μL甲醇,得到2、5、10、20、50、100μg/g的標準系列溶液,其中內(nèi)標濃度為20μg/g。由低濃度到高濃度依次測定。
稱取約1g(精確到0.0001g)樣品至玻璃比色管中,用甲醇定容至10 ml標線,搖勻。移取5.0ml至頂空進樣瓶中,加入內(nèi)標標準溶液后,待測。
TurboMatrix HS40-Clarus GC690-SQ8頂空氣質(zhì)聯(lián)用儀,實驗室常規(guī)設備。
02
儀器方法
03
結(jié)果與討論
圖1. 20μg目標組分標準溶液總離子流圖(1二氟一氯甲烷、2一氟三氯甲烷、3一氟二氯甲烷、4氯溴甲烷)(點擊查看大圖)
圖2.二氟一氯甲烷標準曲線R2=0.9989(點擊查看大圖)
圖3.一氟三氯甲烷標準曲線R2=0.9989(點擊查看大圖)
圖4.一氟二氯甲烷標準曲線R2=0.9992(點擊查看大圖)
圖5.樣品色譜圖(點擊查看大圖)
結(jié)論
參考文獻
1.組合聚醚中HCFC-22、CFC-11和HCFC-141b等消耗臭氧層物質(zhì)的測定 頂空氣相色譜 - 質(zhì)譜法(HJ 1057-2019)
2.杜世娟.GCMS 結(jié)合頂空測定組合聚醚中7種發(fā)泡劑 [J].
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