本文參考HJ910-2017建立金膜富集-冷原子吸收分光光度法直接測定環(huán)境空氣中的氣態(tài)汞?？諝獠蓸悠鞑蓸?，環(huán)境空氣中的汞被金膜富集管吸附，通過MAX-L測定富集管中的汞含量。相對標準偏差RSD為0.33~1.32%，加標回收率為93.0~101%。結(jié)果表明，該方法具有操作簡單、快速GX、檢出限低等優(yōu)點，可用于環(huán)境空氣中汞含量的批量分析。參考HJ597-2011測定水質(zhì)中的總汞，對水質(zhì)中的痕量汞進行測定，當水質(zhì)總汞含量5到10ppt時，測量的相對標準偏差為0.93~2.29%。測量結(jié)果表明，儀器準確度高、精密度好、測量速度快，非常適合測定地表水、地下水、飲用水、生活污水及工業(yè)廢水中總汞的測定。

關(guān)鍵詞：金膜富集  冷原子吸收分光光度法  環(huán)境空氣  水質(zhì)  總汞 

1、前言

汞是一種劇毒、人體非必需元素，汞可以在生物體內(nèi)積累，很容易被皮膚以及呼吸道和消化道吸收，對神經(jīng)系統(tǒng)產(chǎn)生嚴重危害。我國GB3095-2012《環(huán)境空氣質(zhì)量標準》中規(guī)定環(huán)境空氣中汞的濃度限值為50ng/m³。GB5749-2006《生活飲用水衛(wèi)生標準》和GB2762-2012《食品安全國家標準 食品中污染物限量》中規(guī)定自來水和礦泉水中汞的濃度限值為0.001mg/L。汞及其化合物，通過呼吸道、皮膚接觸等途徑進入人體積累，從而引起慢性中毒，因此對環(huán)境空氣和水質(zhì)中汞的監(jiān)測十分重要。2018年4月1日正式實施的HJ910-2017環(huán)境空氣氣態(tài)汞的測定金膜富集/冷原子吸收分光光度法，不需要任何的前處理，操作簡單，空氣采樣器采樣將空氣中的氣態(tài)汞富集在金膜富集管中，直接采用MAX-L直接測定。操作簡單，分析速度快，高溫恒定雙吸收池消除了汞的記憶效應，測定結(jié)果準確，精密度高。參照HJ597-2011水質(zhì) 總汞的測定 冷原子吸收分光光度法對各類水質(zhì)中的總汞進行測定也取得了非常好的結(jié)果。MAX-L非常適合用于環(huán)境空氣中氣態(tài)汞和水質(zhì)中總汞的測定。

2、實驗部分

2.1主要儀器與試劑

MAX-L冷原子吸收汞分析儀（北京萊伯泰科公司）                   

金膜富集管（意大利MILESTONE公司）

空氣采樣器（意大利MILESTONE公司）

GBW(E)080124汞單元素標準溶液100mg/L

高純氮氣：純度位99.999%

氯化亞錫：20g氯化亞錫溶于20mL鹽酸，加熱溶解后定容于1000mL容量瓶

洗液：2%鹽酸溶液

其他實驗室常用試劑

實驗室用水為超純水。

2.2標準曲線的配制

按照HJ910-2017的方法，制備汞標準富集管，低濃度標準系列分別為0、1、2、5、10、15、20ng，高濃度汞標準系列分別為25、50、100、200、500、1000ng。標準富集管的含量可以根據(jù)需要配制。

按照HJ597-2011的方法，制備汞標準溶液，低濃度汞含量分別為0、0.5、1、2、5、10、15ng，高濃度汞含量分別為0、25、50、100、200、500、800ng。也可以根據(jù)實際情況進行配置。

2.3儀器工作條件

HJ910-2017工作條件，氮氣壓力：0.6MPa；解析溫度：900℃；解析時間：12s。常規(guī)金膜富集管，采樣前，對金膜富集管進行處理，馬弗爐750℃燒3h，去除汞殘留，冷卻后及時密封，才可以進行大氣采樣。MAX-L可以采用更快速的方法將金膜富集管中的汞殘留清除干凈，將時間由3小時縮短至一兩分鐘。

圖1  馬弗爐750℃燒3h與MAX-L去除吸附管中汞殘留數(shù)據(jù)對比

從圖中數(shù)據(jù)可以看出，MAX-L將汞富集管中的汞殘留降低只需要幾分鐘的時間，而且殘留量比在馬弗爐中燒3h還要低很多，大大降低了我們的準備工作時間。

HJ597-2011工作條件：吹掃時間：20s；載液增補時間：15s；載氣增補時間：15s；解析時間：6s；讀數(shù)時間：28s；清洗時間：30s。具體工作條件可以根據(jù)需要具體調(diào)整。

2.4準確度及精密度實驗（HJ597-2011）

對同一有值樣品（10ppt）進行6次重復測量，測定其準確度和精密度，測量結(jié)果見表1。對同一樣品（飲用水）進行多次重復測量，測定其長期穩(wěn)定性及精密度，測量結(jié)果見圖2。兩次測量的準確度與精密度結(jié)果見表2。

表1  準確度與精密度測量結(jié)果

圖2   飲用水測量25次結(jié)果

表2  兩次測量的準確度與精密度

2.5精密度及加標回收實驗(HJ910-2017)：

采用金膜富集管收集一定量的汞蒸氣（10ng、100ng、1000ng），同一含量汞做6個金膜富集管，然后用MAX-L進行測量，測量結(jié)果見表3。按照HJ910-2017要求的采樣方法同時對3個采樣點分別連續(xù)采樣7次，6個加標金膜富集管，1支空白金膜富集管，同時做空白實驗。檢測結(jié)果見表4，測定結(jié)果的相對標準偏差為1.17~1.32%，樣品的加標回收率為93.0~101%，該方法具有良好的精密度和準確度。當采樣量為60L時，4個采樣點汞的濃度分別為0.0193，0.0257，0.0362ng/L滿足國家標準要求。

表3  對一定含量的金膜富集管進行測定的精密度及加標回收率

表4  精密度試驗和加標回收試驗結(jié)果

3、實驗結(jié)論

MAX-L冷原子吸收汞分析儀是根據(jù)氯化亞錫還原—冷原子吸收的原理設計的新型汞分析儀器，MAX-L符合眾多國內(nèi)外相關(guān)的標準方法，可以準確檢測水樣及消解后樣品中汞的含量。MAX-L集成了多項強大的特性，可實現(xiàn)同步清洗、高汞保護、自動濃縮、自動稀釋等多項功能，MAX-L具有線性范圍寬（0-10ppm），檢出限低（0.1ppt），分析速度快（1min），操作簡便、操作簡便、性能可靠等多項優(yōu)點。非常適合HJ597-2011中地表水、礦泉水、廢水等汞含量的檢測。MAX-L冷原子吸收汞分析儀是化學家們在進行痕量汞分析檢測時很好的選擇。另外，MAX-L還可根據(jù)標準HJ910-2017進行環(huán)境空氣中汞含量的測定。MAX-L具有120度的恒溫雙吸收池，可以消除空氣中各種酸堿性氣體和水蒸氣的影響。恒溫系統(tǒng)，消除電壓、溫度等波動引起的信號漂移，具有良好的穩(wěn)定性。該方法操作簡單，測定結(jié)果快速、準確。滿足當前環(huán)境監(jiān)測中測定環(huán)境空氣中氣態(tài)汞含量的要求。

4、參考方法

HJ910-2017環(huán)境空氣 氣態(tài)汞的測定 金膜富集/冷原子吸收分光光度法

HJ597-2011水質(zhì) 總汞的測定 冷原子吸收分光光度法