前言

聯(lián)苯胺是重要的染料中間體，聯(lián)苯及其衍生物被廣泛用于各種染料合成，其種類多達(dá)250種。4,4'-二氨基聯(lián)苯及其鹽都是有毒且可致癌的物質(zhì)，進(jìn)入體內(nèi)會(huì)引起皮炎，刺激黏膜，損害肝和腎臟，且可能會(huì)造成膀胱癌和胰腺癌。聯(lián)苯胺的濃度達(dá)到6.7ppb，對人體就有致癌的風(fēng)險(xiǎn)，4,4'-二氨基聯(lián)苯（聯(lián)苯胺）在世界衛(wèi)生組織國際癌癥研究機(jī)構(gòu)公布的一類致癌物清單中，因此，建立快速處理、富集水中聯(lián)苯胺并檢測的方法是非常有必要的。

本實(shí)驗(yàn)參考《HJ 1017-2019 水質(zhì) 聯(lián)苯胺的測定 高效液相色譜法》，利用EmporeTMHLB固相萃取柱和MPREP-SPE08手動(dòng)固相萃取裝置處理水樣，再用高效液相色譜進(jìn)行檢測，建立了一種對水質(zhì)中聯(lián)苯胺進(jìn)行檢測的方法。

1.1 儀器與試劑

MPREP-SPE08手動(dòng)固相萃取裝置，貨號(hào)：PZ0008，北京萊伯帕茲檢測科技有限公司；

LC-20AD液相色譜儀，島津企業(yè)管理（中國）有限公司；

Empore?HLB固相萃取柱（10mm/6mL，2-layer,貨號(hào)：98-0604-0855-7EA），北京萊伯帕茲檢測科技有限公司；

甲醇（色譜純），購自賽默飛世爾科技（中國）有限公司；

乙腈（色譜純），購自賽默飛世爾科技（中國）有限公司；

甲酸，氨水，乙酸銨等化學(xué)品均為分析純或以上，購自國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司；

甲醇中聯(lián)苯胺標(biāo)準(zhǔn)溶液，100μg/mL，壇墨質(zhì)檢科技股份有限公司。

1.2 工作液配置

移取聯(lián)苯胺標(biāo)準(zhǔn)溶液0.1mL，用乙腈稀釋至10mL容量瓶中，配制成濃度為1.0μg/mL的聯(lián)苯胺標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。

移取1.0μg/mL的聯(lián)苯胺標(biāo)準(zhǔn)工作溶液0.02、0.05、0.10、0.50、1.0、2.0mL，分別置于10mL容量瓶中，用乙腈定容至刻度，得到聯(lián)苯胺濃度依次為0.002μg/mL、0.005μg/mL、0.01μg/mL、0.05μg/mL、0.1μg/mL、0.2μg/mL的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液。

1.3 實(shí)驗(yàn)部分

水樣用氫氧化鈉溶液或鹽酸溶液調(diào)至pH中性，取150mL水樣，以約25mL/min速度通過依次用5 mL甲醇、5 mL水活化的Empore?HLB固相萃取柱（10mm/6mL，2-layer,貨號(hào)：98-0604-0855-7EA），之后用5mL水淋洗固相萃取柱，氮?dú)獯抵两?，?.0mL 5%氨化甲醇溶液、1.0mL水洗脫并收集洗脫液，用水定容至2 mL，混勻，過0.22μm微孔濾膜后，供HPLC測定。

1.4 LC分析

色譜柱：C18柱（250 mm×4.6 mm，5μm）

流動(dòng)相：0.01mol/L乙酸銨水溶液：乙腈=70:30

流速：1.0mL/min

檢測器：FLD，λ激發(fā)=292nm，λ發(fā)射=395nm

進(jìn)樣量：30μL