I類和II類殘留溶劑的分析

III類殘留溶劑的分類

參照中國藥典0861丁酮相對保留時間法分析III類殘留溶劑時發(fā)現(xiàn)部分組分共流出，且空白溶劑對III類殘留溶劑檢測存在干擾，故需要通過單標(biāo)定位確認(rèn)保留時間。結(jié)果表明：甲酸乙酯、異丙醇保留時間接近，乙酸異丙酯、三乙胺保留時間接近，需將其分開檢測。

三乙胺在混標(biāo)中未被識別出，單標(biāo)可正常出峰，這可能是共流出導(dǎo)致的。考慮到三乙胺易發(fā)生柱上吸附，建議使用島津揮發(fā)胺專用柱SH-Volatil Amin單獨檢測，確保良好峰形和分析重現(xiàn)性。

分析效果對比

以下為使用島津SH-I-624Sil MS以及市售某品牌624色譜柱分析III類1和III類2的譜圖(規(guī)格均為30 m x 0.32 mm x 1.8 μm)：

混合體系殘留溶劑檢測

很多時候殘留溶劑檢測是I類、II類、III類混合體系；我們發(fā)現(xiàn)有老師反饋甲醇、乙醇分析峰形和響應(yīng)不好；也有老師反饋高沸點溶劑如DMF在624上峰形不好，轉(zhuǎn)而使用極性聚乙二醇(PEG)柱分析，但PEG色譜柱耐溫低，壽命往往不好。為此我們給出了使用SH-I-624Sil MS檢測常見有機(jī)溶劑譜圖：

液體進(jìn)樣測試條件：

實驗結(jié)果：

頂空進(jìn)樣測試條件：

實驗結(jié)果：