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2025-01-21 09:31:20離子色譜法
離子色譜法是一種高效液相色譜技術(shù)，專門用于分析溶液中的離子和可解離的化合物。該方法基于離子在固定相和流動相之間的分配差異進行分離，隨后通過檢測器測定各離子的濃度。離子色譜法具有選擇性好、靈敏度高、分析速度快等優(yōu)點，廣泛應(yīng)用于環(huán)境監(jiān)測、食品安全、藥品質(zhì)量控制等領(lǐng)域，用于檢測水中常見陰、陽離子及有機酸、堿等化合物。

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2020-10-30 10:52:15離子色譜法測云南某地工作場所氯化物的含量
1 原理空氣中氯化氫和鹽酸用裝有堿性溶液的多孔玻板吸收管采集，經(jīng)色譜柱分離，電導檢測器檢測，保留時間定性，峰高或峰面積定量。2 儀器多孔玻板吸收管；空氣采樣器，流量0～1L/min；微孔濾膜，孔徑0.2μm；過濾裝置；具塞刻度試管，5ml；青島普仁儀器有限公司生產(chǎn)的PIC-10A型離子色譜儀2.1儀器操作條件色 譜 柱：青島普仁儀器有限公司生產(chǎn)的陰離子色譜柱及其陰離子保護柱。流動相：淋洗液（也可以做吸收液），本實驗吸收液為NaOH，建議以后使用時用淋洗液作為吸收液。導致水負峰處被抹平。流動相流量：1.3ml/min。3 試劑 實驗用水為去離子水。3.1 吸收液（流動相）稱取0.204g碳酸鈉和0.151g碳酸氫鈉用水稀釋至1L，搖晃均勻。 3.2 標準溶液稱取0.2044g 氯化鉀(于110℃干燥2h)，溶于水，定量轉(zhuǎn)移入1000ml 容量瓶中，稀釋至刻度。此溶液為100μg/ml 標準貯備液。臨用前，用吸收液稀釋成10.0g/ml 氯化氫標準溶液?；蛴脟艺J可的標準溶液配制。4 樣品的采集、運輸和保存現(xiàn)場采樣按照GBZ 159執(zhí)行。在采樣點，用一只裝有5.0ml 吸收液的多孔玻板吸收管，以1L/min 流量采集15min 空氣樣品。采樣后，立即封閉吸收管的進出氣口；置清潔容器內(nèi)運輸和保存，在室溫下樣品可保存7d。5 分析步驟5.1 對照試驗將一只裝有5.0ml 吸收液的多孔玻板吸收管帶至采樣點，除不連接空氣采樣器采集空氣樣品外，其余操作同樣品，作為樣品的空白對照。5.2 樣品處理用吸收管中的吸收液洗滌吸收管進氣管內(nèi)壁3次，用微孔濾膜過濾入具塞刻度試管中，供測定。若樣品液中待測物的濃度超過測定范圍，可用吸收液稀釋后測定，計算時乘以稀釋倍數(shù)。5.3 標準曲線的繪制取4 只具塞刻度試管，分別加入0.0、0.25、0.75、1.25ml 氯化氫標準溶液，各加吸收液至5.0ml，配成0.0、0.50、1.50、2.50g/ml 氯化氫標準系列。按照儀器操作條件，將離子色譜儀調(diào)節(jié)至ZJ測定條件，進樣50ml，分別測定標準系列，每個濃度重復(fù)測定3 次，以峰高或峰面積均值對相應(yīng)的氯化氫濃度(g/ml)繪制標準曲線。 5.4 樣品測定用測定標準系列的操作條件測定樣品溶液和樣品空白對照溶液。測得的樣品峰高或峰面積值減去樣品空白對照的峰高或峰面積值后，由標準曲線得氯化氫的濃度（g/ml）。5.5譜圖6 計算6.1 按式（1）將采樣體積換算成標準采樣體積。6.2 按式（3）計算空氣中氯化氫的濃度：                                                                         5 cC = ―――――― ……（3）                                                                         Vo式中：C － 空氣中氯化氫的濃度，mg/m3；5 － 吸收液的體積，ml；c － 測得樣品溶液中氯化氫的濃度，g/ml；Vo－ 標準采樣體積，L。6.3計算結(jié)果：0.00172 g/ml.7 說明：國標法的檢出限為0.08g/ml；ZD檢出濃度為0.027mg/m3（以采集15L空氣樣品計）。測定范圍為0.08～2.5g/ml；相對標準偏差為3.0％～3.3％。經(jīng)測定該地區(qū)氯化氫含量低于檢出限。
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2020-11-10 15:21:53硬鉻鍍液中催化劑(有機磺酸)成分的分析 離子色譜法
鉻酸酐也叫三氧化鉻，是屬于強氧化劑，大量廣泛應(yīng)用于電鍍領(lǐng)域。近些年來，伴隨著電鍍工藝的不斷進步，鍍層品質(zhì)持續(xù)提升，電鍍所使用材料變成干擾鍍層品質(zhì)的一個關(guān)鍵要素。鉻酸酐是電鍍液的基本組分，為了更好地提升鍍層性能指標，一般而言必須添加適量催化劑，起到了穩(wěn)定鍍液、細化結(jié)晶、提升分散能力與深鍍能力、提升鍍層光亮性等。除硫酸根離子外，氟化物、硝酸鹽、有機磺酸通常當作鍍鉻的催化劑。當催化劑成分過低時，無法得到鍍層或獲得的鍍層非常少。若催化劑過量時，會導致覆蓋能力較差、電流效率降低，并很有可能導致局部或全部都沒有鍍層。因而，在生產(chǎn)加工過程及時準確無誤的測量催化劑濃度是調(diào)節(jié)電鍍過程的尤為重要的環(huán)節(jié)。離子色譜法測定硬鉻鍍液成分是現(xiàn)階段所有方法中比較簡單便捷的，能夠同時分析定量。比較常見無機陰離子的測定用離子色譜法現(xiàn)已很成熟穩(wěn)定，咱們這里基本講有機磺酸的測定。鉻酸酐有著強氧化性，采用陰離子交換分離-YZ電導測量很有可能對色譜柱導致不可逆的損壞，試樣不可以直接進樣。鉻酸酐溶解于水后轉(zhuǎn)化成CrO42-,CrO42-干擾測定，為排除干擾，為排除CrO42-干擾，必須選用適合的還原性物質(zhì)將CrO42-還原為Cr3+，以沉淀的方式除去，且不攜帶雜質(zhì)離子，干擾待測離子的測定，確保還原和沉淀快速，前處理過后取上清液過H柱、濾膜，離子色譜儀進樣分析。實驗條件：儀器：青島普仁儀器離子色譜儀PIC柱子：陰離子色譜柱PRA-7淋洗液：碳酸鹽體系流速：1.5mL/min柱溫:36.5進樣體積：200uL圖一：某電子材料公司硬鉻鍍液中催化劑550試樣圖二：某電子材料公司硬鉻鍍液中催化劑558試樣
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2020-08-11 13:18:432020年已經(jīng)實施的與離子色譜法有關(guān)的國家標準規(guī)范
離子色譜儀廠家-普仁儀器，總結(jié)了2020年已經(jīng)實施的與離子色譜法有關(guān)的國家標準規(guī)范，具體如下：GB/T 37385-2019硅中氯離子含量的測定 離子色譜法 ，2020-02-01實施適用范圍：規(guī)定了硅中氯離子含量的離子色譜測定方法，適用于測定棒狀、塊狀、顆粒狀和片狀硅中氯離子含量的測定。測定范圍為1.0 μg/g至硅中氯離子的ZD固溶度。GB/T 38216.2-2019鋼渣 氟和氯含量的測定 離子色譜法，2020-02-01實施適用范圍：規(guī)定了離子色譜法測定鋼渣中氟和氯含量的方法。本部分適用于鋼渣中氟和氯含量的測定。測定范圍(質(zhì)量分數(shù))：氟0.05%～2.0%，氯0.005%～0.1%。GB/T 37861-2019電子電氣產(chǎn)品中鹵素含量的測定 離子色譜法，2020-03-01實施適用范圍：規(guī)定了電子電氣產(chǎn)品中鹵素含量的離子色譜測定方法，適用于電子電氣產(chǎn)品用聚合物材料中氟(F)、氯(Cl)、溴(Br)含量的測定。GB/T 37907-2019再生水水質(zhì) 硫化物和氰化物的測定 離子色譜法，2020-07-01實施適用范圍：規(guī)定了再生水中硫化物和氰化物含量的測定方法——離子色譜法。適用于再生水中硫化物和氰化物含量的測定，測定范圍為0.5 μg/L～100 μg/L，質(zhì)量濃度超過100 μg/L時需稀釋后測定。本標準也適用于地表水、飲用水中硫化物和氰化物含量的測定。
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2020-04-11 13:03:41標準陰離子、鹵氧化物通過離子色譜法氫氧根體系的分析
離子色譜法氫氧根體系：       現(xiàn)階段，用于分析標準陰離子的方法有很多種。其中，離子色譜法氫氧根體系是諸多方法中非常有競爭優(yōu)勢，比較常用的一種。該檢測方法具有檢測速率快，靈敏度高，操作簡易不復(fù)雜，能夠同時分析多種標準陰離子的特點。常見的鹵氧化物：溴酸鹽(BrO3-)、亞氯酸鹽(ClO2-)、氯酸鹽(ClO3-)。離子色譜分析過程：儀器：普仁離子色譜儀離子色譜柱：陰離子交換柱淋洗液：KOH流速：0.6ml/L檢測器：YZ電導檢測進樣體積：100uL圖中：(1) F- 0.8 mg/L(2) ClO2- 1.0 mg/L(3) BrO3- 0.4 mg/L(4) Cl- 1.6 mg/L(5) NO2- 2.4 mg/L(6) ClO3- 1.0 mg/L(7) Br- 2.4 mg/L(8) NO3- 3.2 mg/L(9) SO42- 3.2 mg/L       該方法操作簡便、分離出來效果非常的好,常見的鹵氧化物可與標準陰離子實現(xiàn)同時分析,精確度高,重現(xiàn)性好，適用于生活飲用水中消毒副產(chǎn)品中溴酸鹽、亞氯酸鹽、氯酸鹽的同時檢測。
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2020-03-07 09:12:35技術(shù)分享 | 離子色譜法中閥切換技術(shù)流路簡析
前言        離子色譜技術(shù)作為陰離子分析的shou選方法，在越來越廣泛的領(lǐng)域得到應(yīng)用，從傳統(tǒng)的環(huán)保、疾控行業(yè)，逐漸向高端領(lǐng)域拓展，如電廠行業(yè)、半導體行業(yè)、核電行業(yè)、行業(yè)等。       由于高端用戶的分析需求更加嚴格，對離子色譜技術(shù)提出了更高的要求，其中利用閥切換（也稱柱切換）技術(shù)分析樣品中的痕量陰離子越來越得到關(guān)注。       本文將利用閥切換技術(shù)進行樣品富集的基本管路連接情況為例進行介紹，希望能夠為大家提供微薄助力。1主要設(shè)備及配件·電磁六通閥：2個·高壓輸液泵：2臺·捕獲柱：1支·富集柱：1支·分析柱：1支·超純水：電阻率＞18.2MΩ·cm·淋洗液發(fā)生器：避免因試劑中存在雜質(zhì)陰離子影響分析結(jié)果2管路連接圖1 管路連接       閥切換主要分為三部分：進樣模塊、富集模塊和分離模塊。進樣模塊用于手動或自動將待分析樣品注入大樣品量定量環(huán)中；富集模塊用于將待分析樣品中的待測組分進行富集濃縮；分析模塊用于將富集濃縮的待測組 分進行分離檢測。3狀態(tài)分析     （1）進樣狀態(tài)       如下圖所示，2個電磁閥均處于進樣位。圖2 進樣狀態(tài)       ①自動進樣器/手動進樣將樣品注入定量環(huán)中；       ②輸液泵1將泵入的超純水通過捕獲柱后，進入閥1的2號孔位，從3號孔位流出后，連接至閥2的5號孔位，經(jīng)過4、2孔位連接的捕獲柱后，從6號孔位排出；       ③輸液泵2將超純水泵入淋洗液發(fā)生器，產(chǎn)生的淋洗液經(jīng)過閥2的2、3孔位，流出至色譜柱。     （2）富集狀態(tài)       如下圖所示，閥1切換至分析位，閥2處于進樣位。圖3 富集狀態(tài)       此時閥1定量環(huán)中的待分析樣品被純水沖出，進入閥2的富集柱中，由于純水不具有淋洗效果，待分析組分會在富集柱上保留而不會被洗脫沖出，經(jīng)過一段時間的沖洗后，定量環(huán)中的待分析樣品全部進入富集柱，完成富集操作。     （3）分析狀態(tài)       如下圖所示，閥1切換至進樣位，閥2同時切換至分析位。圖4 分析狀態(tài)       ①閥1完成將待分析樣品沖出定量環(huán)操作后，切換至進樣位，為下一樣品分析做準備；②淋洗液發(fā)生器產(chǎn)生的淋洗液將依次經(jīng)過閥2的2、1、4、3號孔位，將富集柱上吸附濃縮的待測組分沖出，進入色譜柱進行分離。     （4）進樣狀態(tài)（復(fù)位至圖2所示位置）       閥1、閥2均處于進樣位。完成一個樣品的分析后，閥2從分析位切換至進樣位，系統(tǒng)進入進樣狀態(tài)，等待下一次分析過程。4注意事項    （1）閥切換技術(shù)會用到2個以上進樣閥，因此各閥之間的切換時間需要jing準控制，否則可能出現(xiàn)因樣品損失造成數(shù)據(jù)偏低的情況。    （2）現(xiàn)在普遍使用的YZ器為自再生電解微膜YZ器，一般情況下電解過程使用的水來自電導檢測器回流，在痕量離子分析過程中，回流水中的陰離子可能會造成較大干擾，因此建議采用外接水YZ模式，此時需要額外添加1臺輸液泵。
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