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技術(shù)分享 | 離子色譜法中閥切換技術(shù)流路簡析

青島盛瀚色譜技術(shù)有限公司 2020-03-07 09:12:35 547  瀏覽
  • 前言

            離子色譜技術(shù)作為陰離子分析的shou選方法,在越來越廣泛的領(lǐng)域得到應(yīng)用,從傳統(tǒng)的環(huán)保、疾控行業(yè),逐漸向高端領(lǐng)域拓展,如電廠行業(yè)、半導(dǎo)體行業(yè)、核電行業(yè)、行業(yè)等。

           由于高端用戶的分析需求更加嚴格,對離子色譜技術(shù)提出了更高的要求,其中利用閥切換(也稱柱切換)技術(shù)分析樣品中的痕量陰離子越來越得到關(guān)注。

           本文將利用閥切換技術(shù)進行樣品富集的基本管路連接情況為例進行介紹,希望能夠為大家提供微薄助力。

    1主要設(shè)備及配件

    ·電磁六通閥:2個

    ·高壓輸液泵:2臺

    ·捕獲柱:1支

    ·富集柱:1支

    ·分析柱:1支

    ·超純水:電阻率>18.2MΩ·cm

    ·淋洗液發(fā)生器:避免因試劑中存在雜質(zhì)陰離子影響分析結(jié)果


    2管路連接

    圖1 管路連接

           閥切換主要分為三部分:進樣模塊、富集模塊和分離模塊。進樣模塊用于手動或自動將待分析樣品注入大樣品量定量環(huán)中;富集模塊用于將待分析樣品中的待測組分進行富集濃縮;分析模塊用于將富集濃縮的待測組 分進行分離檢測。

    3狀態(tài)分析

         (1)進樣狀態(tài)

           如下圖所示,2個電磁閥均處于進樣位。

    圖2 進樣狀態(tài)


           ①自動進樣器/手動進樣將樣品注入定量環(huán)中;

           ②輸液泵1將泵入的超純水通過捕獲柱后,進入閥1的2號孔位,從3號孔位流出后,連接至閥2的5號孔位,經(jīng)過4、2孔位連接的捕獲柱后,從6號孔位排出;

           ③輸液泵2將超純水泵入淋洗液發(fā)生器,產(chǎn)生的淋洗液經(jīng)過閥2的2、3孔位,流出至色譜柱。

         (2)富集狀態(tài)

           如下圖所示,閥1切換至分析位,閥2處于進樣位。

    圖3 富集狀態(tài)

           此時閥1定量環(huán)中的待分析樣品被純水沖出,進入閥2的富集柱中,由于純水不具有淋洗效果,待分析組分會在富集柱上保留而不會被洗脫沖出,經(jīng)過一段時間的沖洗后,定量環(huán)中的待分析樣品全部進入富集柱,完成富集操作。

         (3)分析狀態(tài)

           如下圖所示,閥1切換至進樣位,閥2同時切換至分析位。

    圖4 分析狀態(tài)


           ①閥1完成將待分析樣品沖出定量環(huán)操作后,切換至進樣位,為下一樣品分析做準備;②淋洗液發(fā)生器產(chǎn)生的淋洗液將依次經(jīng)過閥2的2、1、4、3號孔位,將富集柱上吸附濃縮的待測組分沖出,進入色譜柱進行分離。

         (4)進樣狀態(tài)(復(fù)位至圖2所示位置)

           閥1、閥2均處于進樣位。完成一個樣品的分析后,閥2從分析位切換至進樣位,系統(tǒng)進入進樣狀態(tài),等待下一次分析過程。

    4注意事項

        (1)閥切換技術(shù)會用到2個以上進樣閥,因此各閥之間的切換時間需要jing準控制,否則可能出現(xiàn)因樣品損失造成數(shù)據(jù)偏低的情況。

        (2)現(xiàn)在普遍使用的YZ器為自再生電解微膜YZ器,一般情況下電解過程使用的水來自電導(dǎo)檢測器回流,在痕量離子分析過程中,回流水中的陰離子可能會造成較大干擾,因此建議采用外接水YZ模式,此時需要額外添加1臺輸液泵。


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熱門問答

技術(shù)分享 | 離子色譜法中閥切換技術(shù)流路簡析

前言

        離子色譜技術(shù)作為陰離子分析的shou選方法,在越來越廣泛的領(lǐng)域得到應(yīng)用,從傳統(tǒng)的環(huán)保、疾控行業(yè),逐漸向高端領(lǐng)域拓展,如電廠行業(yè)、半導(dǎo)體行業(yè)、核電行業(yè)、行業(yè)等。

       由于高端用戶的分析需求更加嚴格,對離子色譜技術(shù)提出了更高的要求,其中利用閥切換(也稱柱切換)技術(shù)分析樣品中的痕量陰離子越來越得到關(guān)注。

       本文將利用閥切換技術(shù)進行樣品富集的基本管路連接情況為例進行介紹,希望能夠為大家提供微薄助力。

1主要設(shè)備及配件

·電磁六通閥:2個

·高壓輸液泵:2臺

·捕獲柱:1支

·富集柱:1支

·分析柱:1支

·超純水:電阻率>18.2MΩ·cm

·淋洗液發(fā)生器:避免因試劑中存在雜質(zhì)陰離子影響分析結(jié)果


2管路連接

圖1 管路連接

       閥切換主要分為三部分:進樣模塊、富集模塊和分離模塊。進樣模塊用于手動或自動將待分析樣品注入大樣品量定量環(huán)中;富集模塊用于將待分析樣品中的待測組分進行富集濃縮;分析模塊用于將富集濃縮的待測組 分進行分離檢測。

3狀態(tài)分析

     (1)進樣狀態(tài)

       如下圖所示,2個電磁閥均處于進樣位。

圖2 進樣狀態(tài)


       ①自動進樣器/手動進樣將樣品注入定量環(huán)中;

       ②輸液泵1將泵入的超純水通過捕獲柱后,進入閥1的2號孔位,從3號孔位流出后,連接至閥2的5號孔位,經(jīng)過4、2孔位連接的捕獲柱后,從6號孔位排出;

       ③輸液泵2將超純水泵入淋洗液發(fā)生器,產(chǎn)生的淋洗液經(jīng)過閥2的2、3孔位,流出至色譜柱。

     (2)富集狀態(tài)

       如下圖所示,閥1切換至分析位,閥2處于進樣位。

圖3 富集狀態(tài)

       此時閥1定量環(huán)中的待分析樣品被純水沖出,進入閥2的富集柱中,由于純水不具有淋洗效果,待分析組分會在富集柱上保留而不會被洗脫沖出,經(jīng)過一段時間的沖洗后,定量環(huán)中的待分析樣品全部進入富集柱,完成富集操作。

     (3)分析狀態(tài)

       如下圖所示,閥1切換至進樣位,閥2同時切換至分析位。

圖4 分析狀態(tài)


       ①閥1完成將待分析樣品沖出定量環(huán)操作后,切換至進樣位,為下一樣品分析做準備;②淋洗液發(fā)生器產(chǎn)生的淋洗液將依次經(jīng)過閥2的2、1、4、3號孔位,將富集柱上吸附濃縮的待測組分沖出,進入色譜柱進行分離。

     (4)進樣狀態(tài)(復(fù)位至圖2所示位置)

       閥1、閥2均處于進樣位。完成一個樣品的分析后,閥2從分析位切換至進樣位,系統(tǒng)進入進樣狀態(tài),等待下一次分析過程。

4注意事項

    (1)閥切換技術(shù)會用到2個以上進樣閥,因此各閥之間的切換時間需要jing準控制,否則可能出現(xiàn)因樣品損失造成數(shù)據(jù)偏低的情況。

    (2)現(xiàn)在普遍使用的YZ器為自再生電解微膜YZ器,一般情況下電解過程使用的水來自電導(dǎo)檢測器回流,在痕量離子分析過程中,回流水中的陰離子可能會造成較大干擾,因此建議采用外接水YZ模式,此時需要額外添加1臺輸液泵。


2020-03-07 09:12:35 547 0
什么叫流路,氣相色譜儀的流路中的流路
 
2016-01-13 14:44:22 404 1
基于機器視覺的工業(yè)機器人定位技術(shù)簡析---徠深科技

    工業(yè)4.0是利用信息化技術(shù)促進產(chǎn)業(yè)變革的時代,是智能化時代,機器人也將與時俱全,
傳統(tǒng)的機器人僅能在嚴格定義的結(jié)構(gòu)化環(huán)境中執(zhí)行預(yù)定指令動作,缺乏對環(huán)境的感知與應(yīng)變能力,這極大地限制了機器人的應(yīng)用。智能化時代,利用機器人的視覺控制,不需要預(yù)先對工業(yè)機器人的運動軌跡進行示教或離線編程,提高生產(chǎn)效率和加工質(zhì)量,基于機器視覺的工業(yè)機器人定位技術(shù)在國內(nèi)Z早被應(yīng)用于焊接機器人對焊縫的跟蹤。

 

    機器人視覺定位系統(tǒng)在關(guān)節(jié)型機器人末端安裝單個攝像機,使工件能完全出現(xiàn)在攝像機的圖像中。
    系統(tǒng)包括攝像機系統(tǒng)和控制系統(tǒng):
    1.攝像機系統(tǒng):由單個攝像機和計算機(包括圖像采集卡)組成,負責(zé)視覺圖像的采集和機器視覺算法。就目前行業(yè)技術(shù)發(fā)展水平來說,數(shù)字相機是比較理想的選擇,其中維視圖像的MV-EM/E系列工業(yè)相機提供了接口豐富的開發(fā)包函數(shù),分辨率、幀率等覆蓋面廣,通用性及穩(wěn)定性好,所以是我們推薦的首要選擇。

    2.控制系統(tǒng):由計算機和控制箱組成,用來控制機器人末端的實際位置。經(jīng)CCD攝像機對工作區(qū)進行拍攝,計算機通過圖像識別方法,提取跟蹤特征,進行數(shù)據(jù)識別和計算,通過逆運動學(xué)求解得到機器人各關(guān)節(jié)位置誤差值,Z后控制高精度的末端執(zhí)行機構(gòu),調(diào)整機器人的位姿。

機器人視覺定位系統(tǒng)組成


 視覺引導(dǎo)機器人的工作原理:
    使用CCD攝像機(包括鏡頭等圖像采集設(shè)備)將視頻信號輸入計算機,并通過軟件對其快速處理。
    處理的過程:
    選取被跟蹤物體的局部圖像,該步驟相當(dāng)于離線學(xué)習(xí)的過程,在圖像中建立坐標系以及訓(xùn)練系統(tǒng)尋找跟蹤物。學(xué)習(xí)結(jié)束后,相機不停地采集圖像,提取跟蹤特征,進行數(shù)據(jù)識別和計算,通過逆運動學(xué)求解得到機器人各關(guān)節(jié)位置給定值,Z后控制高精度的末端執(zhí)行機構(gòu),調(diào)整機器人的位姿。

視覺定位系統(tǒng)軟件流程圖

  視覺定位系統(tǒng)將基于區(qū)域的匹配和形狀特征識別結(jié)合,進行數(shù)據(jù)識別和計算,能夠快速準確地識別出物體特征的邊界與ZX,機器人控制系統(tǒng)通過逆運動學(xué)求解得到機器人各關(guān)節(jié)位置的轉(zhuǎn)角誤差,Z后控制高精度的末端執(zhí)行機構(gòu),調(diào)整機器人的位姿以消除此誤差。從而解決了機器人末端實際位置與期望位置相距較遠的問題,改善了傳統(tǒng)機器人的定位精度。


2019-07-05 17:06:20 430 0
氫氣發(fā)生器常見故障簡析

氫氣發(fā)生器由電解池、純水箱、氫/水分離器、收集器、干燥器、傳感器、壓力調(diào)節(jié)閥、開關(guān)電源等部件組成。只電解純水即可產(chǎn)氫。通電后,電解池陰極產(chǎn)氫氣,陽極產(chǎn)氧氣,氫氣進入氫/水分離器。氧氣排入大氣。氫/水分離器將氫氣和水分離。氫氣進入干燥器除濕后,經(jīng)穩(wěn)壓閥、調(diào)節(jié)閥調(diào)整到額定壓力(0.02~0.45mpa可調(diào))由出口輸出。電解池的產(chǎn)氫壓力由傳感器控制在0.45mpa左右,當(dāng)壓力達到設(shè)定值時,電解池電源供應(yīng)切斷;壓力下降,低于設(shè)定值時電源恢復(fù)供電。

平時在使用的過程中,氫氣發(fā)生器難免會發(fā)生故障,那么該怎么解決呢?下面武漢恒信世紀科技有限公司為大家講解氫氣發(fā)生器常見故障簡析。

1.發(fā)生器不能啟動

故障原因:(1)電路沒有接通;(2)氫氣開關(guān)電源損壞;(3)在壓力為0空載運行時電解池?zé)龎摹?br style="box-sizing: border-box; margin: 0px; padding: 0px;"/>
檢查方法:(1)檢查電路;(2)用萬用表測量電解池的電壓是否在2.3v左右。

排除方法:(1)修理電源;(2)更換損壞的氫氣開關(guān)電源;(3)更換電解池。

2.產(chǎn)氫達不到預(yù)定的壓力,氫氣數(shù)顯顯示在500ml/min以上,即儀器顯示量超出實際使用量較大

故障原因:(1)氣路系統(tǒng)漏氣;(2)過濾器或過濾器上蓋沒有擰緊;(3)氫氣電解池反漏。

檢查方法:用檢漏液檢測各氣路連接處。

排除方法:(1)更換漏氣元件;(2)擰緊漏氣點;(3)聯(lián)系廠家更換電解池。

3.產(chǎn)氫超過預(yù)定的壓力0.1mpa

故障原因:(1)自動跟蹤裝置擋光板錯位或脫落;(2)光電耦合損壞。

檢查方法:(1)目測;(2)用萬用表測量電路。

排除方法:(1)前面板上的壓力達到0.3mpa時

關(guān)閉電源,把擋光板安裝在合理的位置上,打開電源開關(guān)輕輕敲緊擋光板即可;(2)更換損壞的光電耦合元件。


2022-03-22 10:31:26 390 0
色譜法的技術(shù)方法
 
2018-12-03 00:42:35 270 0
技術(shù)分享|原位檢測與過程分析技術(shù)及應(yīng)用(一)

Paal-Knorr 反應(yīng)機理研究

原位檢測與過程分析


01 技術(shù)平臺

原位檢測與過程分析(以下簡稱ICPA)技術(shù)平臺是以RC HP-1000A型反應(yīng)量熱儀為基礎(chǔ),并搭載在線分子光譜儀、在線粘度計、在線pH計、在線顆粒度檢測儀等探頭式原位檢測儀器的高技術(shù)多參量測控平臺。通過對上述儀器組件在硬件與軟件層面的集成,可實現(xiàn)化學(xué)反應(yīng)工藝過程模擬、多參量測控、數(shù)據(jù)分析與聯(lián)用等功能。

其中,ICPA技術(shù)平臺的多參量測控功能可原位采集化學(xué)反應(yīng)過程中體系溫度、壓力、反應(yīng)熱、組分、pH值、粘度和顆粒度等參量的實時數(shù)據(jù),從而GX獲取化學(xué)反應(yīng)特征信息。由于無須進行取樣、樣品前處理等操作,與傳統(tǒng)的離線分析手段相比,ICPA技術(shù)具有不破壞樣品、不引入干擾因素、不丟失過程信息等優(yōu)勢,可用于反應(yīng)機理研究、反應(yīng)風(fēng)險評估、工藝參數(shù)快速優(yōu)化等。另外,由于具備高自動化、高數(shù)據(jù)通量的特點,該技術(shù)是未來實現(xiàn)全自動化實驗室、智能工廠的重要基礎(chǔ)。

圖1  原位檢測與過程分析技術(shù)平臺組成

圖2  原位檢測與過程分析技術(shù)平臺拓撲結(jié)構(gòu)


02 應(yīng)用實例

有機化學(xué)中從1,4-二羰基化合物產(chǎn)生吡咯、呋喃或噻吩的反應(yīng)稱為Paal-Knorr反應(yīng)。取代的吡咯、呋喃和噻吩是許多具有生物活性的天然產(chǎn)物和藥物活性成分(APIs)的基本結(jié)構(gòu)單元,因此Paal-Knorr反應(yīng)是一類比較有價值的合成方法。對于利用胺類與1,4-二羰基衍生物合成吡咯的Paal-Knorr反應(yīng),一般認為半縮醛胺中間體的環(huán)化是反應(yīng)的決速步驟,因此測定該中間體的生成與變化是研究反應(yīng)機理的關(guān)鍵。

圖3  Paal-Knorr吡咯合成反應(yīng)機理

本實驗以2,5-己二酮為底料、滴加乙醇胺的方式進行Paal-Knorr吡咯合成。利用ICPA技術(shù)平臺分子光譜(中紅外)原位檢測功能,可表征反應(yīng)過程中體系紅外吸收光譜隨時間變化。通過對全譜圖進行基線校正和特征峰趨勢分析,可以識別出反應(yīng)體系各組分濃度的變化,其中波數(shù)1110 cm-1處的吸收峰呈現(xiàn)先上升后下降的趨勢,且符合仲胺基上C-N鍵的伸縮振動峰位置,可初步識別為半縮醛胺中間體的特征峰。

圖4  (a) Paal-Knorr吡咯合成反應(yīng)紅外光譜隨時間變化;(b) 關(guān)鍵特征峰變化趨勢

利用特征峰強度變化可對反應(yīng)物、產(chǎn)物和中間體的濃度及相對濃度變化過程進行半定量分析。可以發(fā)現(xiàn),反應(yīng)物和產(chǎn)物的相對濃度之和在1110 cm-1吸收峰出現(xiàn)前后恒等于1,且在反應(yīng)過程中出現(xiàn)的下降趨勢與1110 cm-1吸收峰的變化趨勢相吻合。由此可以確認1110 cm-1是半縮醛胺中間體的特征峰。

圖5  反應(yīng)物、產(chǎn)物、中間體相對濃度變化趨勢

確認中間體的特征峰之后,可以通過原位采集紅外數(shù)據(jù)GX研究工藝條件對反應(yīng)過程的影響。如圖6所示,提高反應(yīng)溫度會YZ中間體的生成,驗證了半縮醛胺中間體脫水是Paal-Knorr反應(yīng)的決速步驟,溫度對這一步反應(yīng)速率的影響更顯著;另外,投料順序也影響反應(yīng)過程,以乙醇胺為底料、滴加2,5-己二酮的反應(yīng)方式?jīng)]有明顯的中間體生成。

圖6  (a)反應(yīng)溫度與(b)投料順序?qū)χ虚g體生成的影響


03 結(jié)語

ICPA技術(shù)是現(xiàn)代測控技術(shù)、儀器科學(xué)和現(xiàn)代計量學(xué)的結(jié)合體,是研究化學(xué)反應(yīng)機理與工藝開發(fā)的新興手段。后續(xù)我們將介紹更多ICPA檢測方法以及該技術(shù)在醫(yī)藥、農(nóng)藥、聚合物、新能源等行業(yè)研發(fā)與生產(chǎn)中的應(yīng)用實例。

2020-12-29 15:26:01 637 0
技術(shù)分享 | APC在高分子產(chǎn)品中的應(yīng)用案例

ACQUITY APC自2013年推出以來,以其速度、分離度和應(yīng)用靈活性的提高,更清晰地展示低分子量段化合物的情況,更精細把控樣品狀態(tài),更快速遞交可供決策的數(shù)據(jù),解決了不少高分子分析遇到的難題。沃特世戰(zhàn)略合作伙伴“禾川化學(xué)”展示了他們在材料分析中的應(yīng)用案例,快來一睹為快吧!


高分子與低分子同時測定

APC(GPC)可以同時分析而不必進行預(yù)先分離,一般來說從高分子材料的分子量分布可以同時看到三個區(qū)域:

  • 高分子  

  • 添加劑和齊聚物 

  • 未反應(yīng)的單體和低分子的污染物



案例一

某熱熔膠樣:THF溶解后做APC測試(XT450、XT200、XT125)。


圖1.  熱熔膠的APC測試結(jié)果(THF流動相)。


高分子材料中小分子的鑒別

和其他色譜方法一樣,APC(GPC)也可以用保留體積來鑒別中小分子物質(zhì)。


案例二

聚酯多元醇聚合反應(yīng)監(jiān)控,尤其小分子副產(chǎn)物部分。流動相:THF、XT200、XT125、XT45。

選擇己二酸、丁二醇為單體合成的聚酯多元醇,將不同反應(yīng)時間,投料比微調(diào)整的3批次產(chǎn)品,選用APC做分子量分布測試。



圖2.  聚酯多元醇不同批次產(chǎn)品的APC測試結(jié)果(THF流動相)。


在塑煉時分子量分布的變化(檢測橡膠)

在塑煉過程中定時取樣分析,結(jié)果如圖,隨時間的增加,高分子量組分裂解增加,GPC曲線向低分子量方向移動,經(jīng)過25 min以后,高分子量組分幾乎完全消失。如果塑煉的目的就是消除該組分,那么25 min足夠了。通過GPC數(shù)據(jù)可以幫助工作人員確定塑煉時間。


控制聚合反應(yīng)的終點

GPC對聚合物進行中間反應(yīng)分析,使生產(chǎn)人員能在達到預(yù)定的單體/聚合物比后即時中止反應(yīng)。


案例三

TDI三聚體的合成,用APC表征其聚合程度,測試條件(XT45、XT45、XT125,流動相THF,流速0.4 mL/min)。

市售的TDI三聚體,一般的NCO含量為22.0%,理想產(chǎn)物的分子量600 - 700。客戶自己合成的三聚體,NCO值18.5%,以五聚體為主(部分是5個TDI聚合生成兩個三元環(huán)),有少量七聚體,三聚體并不占主體。


圖3. 不同反應(yīng)時間取樣的APC測試圖(反應(yīng)未淬滅)。


圖4. 反應(yīng)6小時后GPC的測試結(jié)果。


圖5. 6小時后APC測試的分子量分布。


高分子材料老化過程研究

APC(GPC)可以研究高分子材料在使用過程中的老化;多數(shù)聚合物加工時,必須加適量抗氧劑。


案例四

太陽能背板EVA膠老化前后分子量測試。流動相:THF,0.5 mL/min, XT450+XT125+XT45。

老化前后對比,老化后出現(xiàn)一些中、低分子量的分布,說明EVA發(fā)生降解


講座預(yù)告

近兩年,APC在各個行業(yè)領(lǐng)域的應(yīng)用不斷更新。2月22日(周三)19:30 - 20:30,沃特世將基于目前熱點分析的可降解材料、再生塑料的分析領(lǐng)域,分享APC最 新應(yīng)用案例。歡迎掃描下方二維碼預(yù)約直播間, 報名成功后,您將收到會前提醒和會后回放。


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2023-02-14 14:28:50 215 0
高速攝像機在微流控技術(shù)中的應(yīng)用

      多相微流控系統(tǒng)是包含兩種及兩種以上流體或相態(tài)的微流控系統(tǒng),其流道的典型尺度在納米到亞毫米量級。因其所需流體量少,熱質(zhì)傳輸響應(yīng)速率快,產(chǎn)生污染物少等優(yōu)點,被應(yīng)用于熱控、生物芯片、YL、化工、能源等各個領(lǐng)域。但因流體細小、速度快,存在研究時無法直接清晰觀測其流體運動狀態(tài)和流體運動流速的痛點。


       中科院化學(xué)所喬燕教授研究多相微流體試驗時,利用千眼狼高速攝像機與顯微鏡組合拍攝觀察微流體中液滴狀態(tài)及液體流速。此次試驗將高速攝像機通過C口轉(zhuǎn)接環(huán)連接顯微鏡鏡頭上方,以10倍放大倍數(shù)清晰拍攝微流體控制過程,如圖1所示。

圖1 試驗現(xiàn)場

       高速攝像機可以每秒1000~10000幀的速度記錄,可拍攝整個流體流動過程的動態(tài)畫面,并能取得精確的微流體尺寸和速度信息。

       試驗中通過千眼狼高速攝像分析系統(tǒng)慢放觀看微流體中液滴運動過程,如圖2所示,并分析得到微流體試驗時液相油相不同配比流速時的實驗數(shù)據(jù),包括液滴直徑,液滴數(shù)量等相關(guān)數(shù)據(jù)。

圖2 慢放幀畫面


       多相微流體系統(tǒng)研究對微流控技術(shù)發(fā)展非常關(guān)鍵。如何建立多相微流體系統(tǒng)相關(guān)研究基礎(chǔ)理論,解析其反應(yīng)過程與機制,實現(xiàn)對流體流動及反應(yīng)的JZ調(diào)控,高速攝像機及測量技術(shù)可在此研究過程中發(fā)揮重要作用。


2020-09-15 10:53:49 412 0
微流控技術(shù)的重要應(yīng)用
 
2018-11-15 01:25:01 627 0
普析公司天津分公司形態(tài)分析技術(shù)交流會

  普析公司天津分公司將于2016年3月11日,在天津香格里拉酒店,與天津分析測試協(xié)會合作召開原子熒光形態(tài)分析產(chǎn)品技術(shù)交流會,期待您的到來。
  

  詳情請咨詢普析公司天津分公司 朱女士
  咨詢電話:02287820120(天津地區(qū)用戶,名額有限,預(yù)定從速)

2019-07-16 14:27:42 310 0
微流控技術(shù)中的通量是怎么算的
 
2017-08-05 14:01:40 866 1
離子色譜儀流路中的空氣怎樣去除
 
2015-08-18 17:08:22 348 1
干貨丨標準物質(zhì)使用常見問題簡析

您是否困惑過,證書上的有效期如何看?

買的標準物質(zhì)一個是鹽的形式,一個是非鹽的形式,該如何使用?

買的標準物質(zhì)是A溶劑,上樣確是B溶劑,該如何進行轉(zhuǎn)換?

別急,接下來小編帶您一一簡析!


一、標準物質(zhì)的有效期有哪些標識方法?


證書上標識的有效期是指在證書上的存儲條件以及產(chǎn)品未開封的情況下的有效期,反映的是標準物質(zhì)的保存期限,市面上常見的標準物質(zhì)的有效期有如下的標識方法:

1

在證書上標識Expiration 或者 Expiry Date 后面的時間即該產(chǎn)品的有效期,如下圖證書有效期為2022年5月31日。


2

 在證書上標識Retest Date后面的時間作為該產(chǎn)品的有效期,如下圖證書有效期到2021年6月10日。

(注:Retest Date是重檢日期,是指生產(chǎn)廠家在這個時間之前會對產(chǎn)品進行重檢,重檢之后,特性量值未發(fā)生變化,會對該產(chǎn)品進行有效期的延長,但客戶實際一般參考Retest Date作為該產(chǎn)品的有效期)

3

在證書上標識Expiration Date后面,如下圖顯示該產(chǎn)品在未開封的情況下,長期有效。

(注:該類產(chǎn)品是脂肪酸類,該類型產(chǎn)品對空氣敏感,生產(chǎn)廠家對包裝進行惰性化處理,瓶子內(nèi)部充滿氮氣,所以該產(chǎn)品未開封,不和空氣接觸能保證產(chǎn)品長期有效)

4

下圖證書表示的是該產(chǎn)品賣出去一年有效,賣出的時間點是以Sales Date后面的印章時間為準。

(注:如該證書上Sales Date后面沒有關(guān)于時間的印章,向廠家投訴,更換正確的產(chǎn)品)

二、鹽和非鹽標準物質(zhì),在使用時的注意事項?


1

兩者的差異往往體現(xiàn)在外觀性狀、溶解度、CAS號上;

例如:

2

對于色譜分析而言,一般情況下,成鹽與非鹽形式的有機物可以通用,但是注意溶解性能的差異;

3

在溶液配制過程中,稱取同等質(zhì)量的話,兩者有摩爾質(zhì)量差,定量分析要注意換算。


三、標準溶液如何進行溶劑轉(zhuǎn)換?


1)溶劑的互溶性以及保證目標分析物充分溶解;

2)新的溶劑與目標化合物的穩(wěn)定性;

3)溶劑效應(yīng),盡量使用流動相進行稀釋上樣,不能做到用流動相稀釋上樣的情況下,盡量降低進樣量。


溶劑效應(yīng)帶來嘔吐毒素出峰異常的案例分享


圖1和圖3非流動相稀釋上樣譜圖,圖1進樣50uL,峰型異常,圖3降低進樣量,峰型正常。

圖4和圖5流動相稀釋上樣譜圖,無論進樣是10uL還是50uL,峰型都正常。

2020-08-18 09:23:07 770 0
簡析影響旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀蒸餾效率的因素

旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀又叫旋蒸儀,它主要是由:馬達、蒸餾瓶、加熱鍋、冷凝管等部分組成的實驗室常用設(shè)備。旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的蒸餾效率決定了每天能蒸餾的樣品個數(shù),在相同溶劑的情況下,蒸餾效率越高,蒸餾的樣品個數(shù)也越多。那么影響旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀蒸餾效率的因素有哪些呢?

1、系統(tǒng)的真空值 
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的密閉空間由蒸發(fā)瓶、蒸發(fā)管、密封圈、冷凝管等玻璃組件、真空緩沖瓶、真空泵和真空管路組成,而這其中,影響系統(tǒng)真空關(guān)鍵且會變化的因素是:真空泵、密封圈和真空管。
真空泵和真空控制器:真空泵極限越低,系統(tǒng)的真空值也越低。在蒸餾的時候,需要通過真空控制器設(shè)置合理的真空值,保證蒸餾效率,同時避免爆沸。目前隔膜真空泵的極限真空低可達2mbar,循環(huán)水泵的極限真空大約50mbar(0.095kpa)。如果預(yù)算允許,真空控制器或真空閥就很有必要,它能控制好蒸餾所需的系統(tǒng)真空值。
密封圈:作為承接蒸發(fā)管和冷凝管的關(guān)鍵密封件,其耐磨性和耐腐蝕性是關(guān)鍵。常用作密封圈的材質(zhì)是:PTFE和橡膠,顯然PTFE的耐磨性和耐腐蝕性都會更好。個別廠家在密封圈中,加了不銹鋼的緩沖彈片,耐磨性更好。

真空管材質(zhì):一般各廠家沒有標配真空管,自行選購的時候,硅膠管自然是了,因其老化效率比橡膠管慢。

  2、加熱鍋溫度 
加熱鍋溫度越高,溶劑的蒸餾效果越快,但考慮到目標成分的熱敏性、操作的安全性,常用的溫度是50℃。再者80°C以上,改用硅油作為介質(zhì)會帶來清潔的問題,一般更建議降低真空值來達到更快的蒸餾效率。目前市面上,好的隔膜真空泵,極限真空可以達到2mbar,DMF在常溫下都可以蒸餾出來。

 3、 蒸發(fā)瓶的轉(zhuǎn)速

蒸發(fā)瓶的轉(zhuǎn)速越快,瓶內(nèi)表面浸潤面積愈大,受熱面積大;但同時液膜厚度也愈厚,增大傳熱溫差。對于不同粘度的物料,存在轉(zhuǎn)速。且轉(zhuǎn)動動力由馬達提供,市面上直流無刷馬達、交流馬達和步進馬達都有,參差不齊,直流無刷馬達的反饋是較好的。

 4、冷卻介質(zhì)的溫度

為確保良好的蒸餾效率,冷卻介質(zhì)一般建議同加熱鍋溫度保持40°C的溫差,以便將熱蒸汽進行快速冷凝,降低蒸汽對系統(tǒng)真空的影響。

2021-04-25 09:30:46 533 0
應(yīng)用分享|描繪信息顯示技術(shù)演變進程

應(yīng)用分享|描繪信息顯示技術(shù)演變進程


顯示技術(shù)已成為我們生活中不可或缺的部分,將清晰的文字、生動的圖片和精彩的視頻透過我們每天瀏覽的屏幕進行呈現(xiàn)。對顯示設(shè)備制造商而言,這帶來了重要的機遇和挑戰(zhàn)。

機遇存在于越來越多的應(yīng)用中,從我們手腕上的智能手表,到互聯(lián)網(wǎng)汽車的互動屏幕,再到quan球各地的體育場館的動態(tài)標識和屏幕。

在確保更好的圖像質(zhì)量的細節(jié)增強方面出現(xiàn)了挑戰(zhàn):如分辨率、刷新率、色域、亮度、對比度等。實現(xiàn)下一代性能需要在背板技術(shù)和光轉(zhuǎn)換效率等領(lǐng)域進行創(chuàng)新。


搭建市場空間模型

簡單地說,顯示技術(shù)市場涵蓋了三個基本類別:行業(yè)、應(yīng)用和外觀性能。除了消費電子產(chǎn)品,其他值得關(guān)注的領(lǐng)域還有汽車、醫(yī)療健康和零售行業(yè)。顯示技術(shù)在這些以及更多行業(yè)領(lǐng)域中,主要應(yīng)用于移動設(shè)備、可穿戴設(shè)備、數(shù)字標牌、高清電視以及臺式電腦和筆記本電腦的顯示屏(圖1)。




圖1. 對于顯示設(shè)備制造商而言,這種市場空間模型只是機會的冰山一角。


對于制造商和終端用戶而言,外觀性能是創(chuàng)新的關(guān)鍵領(lǐng)域。圍繞可彎曲、可折疊、可伸縮或透明顯示的新材料的持續(xù)研究正取得巨大的進展。在移動設(shè)備、可穿戴設(shè)備和互聯(lián)網(wǎng)汽車領(lǐng)域的下一代應(yīng)用備受矚目。


勾勒顯示技術(shù)的發(fā)展路線圖

在顯示技術(shù)行業(yè)中,發(fā)展路徑將經(jīng)過主流的,近期新興的和未來將探索的技術(shù)。目前的主流技術(shù)是液晶顯示屏(LCD)和有機發(fā)光二極管(OLED)技術(shù),且越來越多的應(yīng)用正從LCD向OLED技術(shù)轉(zhuǎn)變。為了與OLED制造商競爭,許多LCD制造商正在開發(fā)如量子點發(fā)光二極管(QLED)和迷你發(fā)光二極管等新技術(shù)。


展望未來,顯示設(shè)備制造商正積極投資如有源矩陣有機發(fā)光二極管(AMOLED)、微型有機發(fā)光二極管和下一代量子點技術(shù)(例如:量子點彩色光轉(zhuǎn)換膜)。他們還投資如微型發(fā)光二極管和電致發(fā)光量子點等下一代技術(shù),這兩項技術(shù)都需要更嚴格的設(shè)計和生產(chǎn)參數(shù)。


面臨的挑戰(zhàn)

對于主流顯示技術(shù)而言,加工工藝控制(例如:測量)和失效分析(FA)是提高良率和質(zhì)量的關(guān)鍵。zui新的顯示屏結(jié)構(gòu)需要對背板和發(fā)光單元的關(guān)鍵尺寸(橫向和縱向)進行精確控制(圖2)。而這就需要高度jing準的測量。由于顆粒、污染或工藝偏差造成的缺陷會嚴重影響良率和質(zhì)量,因此在產(chǎn)品生命周期的早期階段,越來越詳細的失效分析是必不可少的。



圖2:該示例圖展示了移動設(shè)備顯示屏中影響良率和質(zhì)量的堆疊層。


在針對材料工程的研發(fā)中,關(guān)鍵的研究主題包括用于創(chuàng)新外觀的新背板技術(shù)和例如OLED薄膜封裝(TFE)技術(shù)等新領(lǐng)域,還有量子點發(fā)光和納米級封裝,以及微型發(fā)光二極管的量子效率。


滿足行業(yè)的需求

在半導(dǎo)體器件的研發(fā)、測量和失效分析方面,賽默飛世爾科技(TFS)提供一套獨特而全面的工作流程,來滿足顯示設(shè)備制造商的需求。我們的測量解決方案提供zhuo越的可復(fù)現(xiàn)性和高質(zhì)量的納米級分析能力。對于缺陷的隔離和分析,我們的掃描電子顯微鏡(SEM)、聚焦離子束掃描電鏡(FIB-SEM)和透射電子顯微鏡(TEM)的解決方案可提供自動化、高精度的樣品制備和行業(yè)領(lǐng)先的成像技術(shù)。







2021-11-11 14:16:29 259 0
華南理工大學(xué)旋流霧化深度脫硫除塵技術(shù)怎么樣
 
2017-03-24 00:56:27 334 3
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2018-11-18 18:33:49 547 0

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