鉻酸酐也叫三氧化鉻，是屬于強氧化劑，大量廣泛應(yīng)用于電鍍領(lǐng)域。近些年來，伴隨著電鍍工藝的不斷進步，鍍層品質(zhì)持續(xù)提升，電鍍所使用材料變成干擾鍍層品質(zhì)的一個關(guān)鍵要素。鉻酸酐是電鍍液的基本組分，為了更好地提升鍍層性能指標(biāo)，一般而言必須添加適量催化劑，起到了穩(wěn)定鍍液、細化結(jié)晶、提升分散能力與深鍍能力、提升鍍層光亮性等。除硫酸根離子外，氟化物、硝酸鹽、有機磺酸通常當(dāng)作鍍鉻的催化劑。當(dāng)催化劑成分過低時，無法得到鍍層或獲得的鍍層非常少。若催化劑過量時，會導(dǎo)致覆蓋能力較差、電流效率降低，并很有可能導(dǎo)致局部或全部都沒有鍍層。因而，在生產(chǎn)加工過程及時準(zhǔn)確無誤的測量催化劑濃度是調(diào)節(jié)電鍍過程的尤為重要的環(huán)節(jié)。

離子色譜法測定硬鉻鍍液成分是現(xiàn)階段所有方法中比較簡單便捷的，能夠同時分析定量。比較常見無機陰離子的測定用離子色譜法現(xiàn)已很成熟穩(wěn)定，咱們這里基本講有機磺酸的測定。

鉻酸酐有著強氧化性，采用陰離子交換分離-YZ電導(dǎo)測量很有可能對色譜柱導(dǎo)致不可逆的損壞，試樣不可以直接進樣。鉻酸酐溶解于水后轉(zhuǎn)化成CrO₄^2-,CrO₄^2-干擾測定，為排除干擾，為排除CrO₄^2-干擾，必須選用適合的還原性物質(zhì)將CrO₄^2-還原為Cr³⁺，以沉淀的方式除去，且不攜帶雜質(zhì)離子，干擾待測離子的測定，確保還原和沉淀快速，前處理過后取上清液過H柱、濾膜，離子色譜儀進樣分析。

實驗條件：

儀器：青島普仁儀器離子色譜儀PIC

柱子：陰離子色譜柱PRA-7

淋洗液：碳酸鹽體系

流速：1.5mL/min

柱溫:36.5

進樣體積：200uL

圖一：某電子材料公司硬鉻鍍液中催化劑550試樣

圖二：某電子材料公司硬鉻鍍液中催化劑558試樣

電鍍是利用電解原理在某些金屬表面鍍上一薄層金屬或者合金的過程。其槽液中除了含有高濃度的待鍍金屬陽離子和一定量的有機添加劑外，還會含有其他痕量重金屬離子，這些痕量重金屬離子少部分可作為添加劑，如鍍鎳槽液中的 Pb 和 Sn，其他的大部分多為鍍液中的雜質(zhì)，其存在會影響鍍層的外觀及物理性等。

電鍍槽與電鍍液

快速準(zhǔn)確的測定鍍液中的痕量重金屬的濃度，對控制鍍層性能具有較大意義。同時，重金屬往往具有較高的毒性，能夠準(zhǔn)確地測定鍍液中痕量重金屬的濃度，對鍍液的處理及再生至關(guān)重要。

瑞士萬通鍍液分析解決方案

伏安電化學(xué)法

從世界上第 一臺伏安極譜儀到最 新的鍍液分析儀，瑞士萬通持續(xù)為客戶提供穩(wěn)定且可靠的解決方案。

全自動鍍液分析儀

伏安電化學(xué)法與其他測試手段相比具有如下優(yōu)勢

由于重金屬在伏安電化學(xué)法中各自獨特的氧化還原電位，相對 AA/ICP 來講，雜質(zhì)抗干擾能力更強，靈敏度更高，達到 ppb-ppt 級

含有有機添加劑成分的高鹽鍍液無需預(yù)處理便可直接測試

簡單實現(xiàn)多種重金屬離子的痕量分析，最多可同時分析4種元素

可通過更換測量頭的方式升級成循環(huán)伏安溶出分析儀(CVS)，對電鍍酸銅槽、錫槽、錫銀槽、錫鉛槽、堿性鋅槽中的有機添加劑進行分析

鍍液分析儀可分析的項目

伏安電化學(xué)法

鍍液分析儀實驗原理

伏安電化學(xué)法

在一定的電位下，使待測金屬離子部分地還原成金屬并溶入微電極或析出于電極的表面，然后向電極施加反向電壓，使微電極上的金屬氧化而產(chǎn)生氧化電流，根據(jù)氧化過程的電流—電壓曲線進行分析，進而得出金屬離子的濃度。

應(yīng)用案例

鍍鎳槽液中的Sb（III）和Bi

測試過程

1. 將準(zhǔn)備好的電解液和標(biāo)準(zhǔn)液置于多思加液單元下方，調(diào)用軟件中的測試方法，點擊開始，多思加液單元會自動的向測量杯中加入電解液；

2. 按軟件提示，將準(zhǔn)備好的樣品溶液加入測量杯中，點擊繼續(xù)；

3. 多思加液單元會自動進行加標(biāo)，測試結(jié)束后，軟件自動給出樣品中重金屬離子的濃度

樣品處理

根據(jù)實驗要求，進行簡單的前處理即可。

結(jié)果展示

       水是生命之源，健康之本，水體品質(zhì)關(guān)乎每個公民的身體健康和生命安全。下面，普仁儀器分享離子色譜儀對水中鉻離子、消毒劑副產(chǎn)物離子及硫氰離子的分析。

水中六價鉻離子的色譜分析：

離子色譜儀廠家：普仁儀器

離子色譜柱：PR-SA-8A(250mm*4.6mm)高容量色譜柱

淋洗液：50mMNa2HPO4

流速：1.50ml/min

檢測波長：313nm

進樣量：200ml

CrO42-的離子色譜圖：

CrO42-的離子色譜圖(以Cr(Ⅵ)計0.05mg/L)

飲用水消毒劑副產(chǎn)物的離子色譜分析：

分析檢測條件：

分析儀器：普仁儀器離子色譜儀

離子色譜柱：Shodex 52 4E

淋洗液：3.6.mmol/LNa2CO3

流速：0.7ml/min

柱溫：36℃

YZ電流：60mA

進樣量：200ml

離子色譜圖如下：

采用臭氧消毒工藝時，消毒劑的副產(chǎn)物是羰基化合物、含氧酸類、羰酸類。

采用二氧化氯消毒工藝時，消毒副產(chǎn)物主要是以無機副產(chǎn)物亞氯酸鹽和氯酸鹽為主。

采用氯消毒時,氯與腐殖酸、富里酸、藻類及其代謝產(chǎn)物、蛋白質(zhì)等有機物形成兩類氯化副產(chǎn)物:一類是揮發(fā)性鹵代有機物,另一類是非揮發(fā)性鹵代有機物。

檢測數(shù)據(jù)：

水中硫氰化物的離子色譜分析：

兩種離子均具有明顯的氧化還原性質(zhì)而對YZ電導(dǎo)檢測響應(yīng)極弱或不響應(yīng)，因此使用安培檢測器直流安培模式即可靈敏的檢測上述兩種離子。使用Ag工作電極、Pt輔助電極、Ag/AgCl參比電極，在一定的施加電位下，硫化物和氰化物可以靈敏的檢測，獲得較高的信噪比。樣品的離子色譜圖如下，供大家參考：

GB/T 5750 生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗方法(GB/T 5750.1-2006~GB/T 5750.13-2006)中規(guī)定：生活飲用水中硫化物的濃度不得高于0.02mg/L，游離氰化物不得高于0.05mg/L。

以上就是對水中鉻離子、消毒劑副產(chǎn)物離子及硫氰離子的色譜分析展示，歡迎大家來電垂詢。

（來源：青島普仁儀器有限公司）