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2025-01-10 17:05:28血清中脂溶性維生素的檢測(cè)
血清中脂溶性維生素的檢測(cè)主要通過(guò)高效液相色譜法或液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)實(shí)現(xiàn),這些方法能夠準(zhǔn)確測(cè)定維生素A、D、E、K等脂溶性維生素的含量。檢測(cè)目的在于評(píng)估人體維生素營(yíng)養(yǎng)狀況,對(duì)預(yù)防維生素缺乏或過(guò)量導(dǎo)致的疾病具有重要意義。通過(guò)定期監(jiān)測(cè),可及時(shí)調(diào)整飲食或補(bǔ)充策略,確保維生素平衡,維護(hù)健康。

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2022-12-26 12:55:446種脂溶性維生素的快速檢測(cè)方案
維生素是維持人體生命活動(dòng)所必需的一類(lèi)營(yíng)養(yǎng)物質(zhì),大多數(shù)由食物供給,屬于人體內(nèi)的一類(lèi)調(diào)節(jié)物質(zhì)。維生素分為水溶維生素和脂溶維生素,脂溶性維生素是不溶于水而溶于脂類(lèi)的一類(lèi)維生素,在人體生長(zhǎng)、代謝、發(fā)育過(guò)程中發(fā)揮著重要作用,包含維生素A、維生素D、維生素E和維生素K。VD在肝臟可轉(zhuǎn)化為25羥基維生素D(25OH-VD),其濃度水平與體內(nèi)的VD直接相關(guān),因此體內(nèi)25OH-VD2、25OH-VD3可作為檢測(cè)VD水平的生物標(biāo)志物。VK是激活凝血因子以及蛋白質(zhì)C和S的必須輔助因子,目前已知主要有K1、K2、K3、K4幾種形式,四烯甲萘醌VK2(MK4)既是VK2的家族成員,也是肝外組織中K1的代謝物。當(dāng)這些脂溶性維生素缺乏或過(guò)量時(shí)均會(huì)對(duì)人體造成傷害。具體見(jiàn)下表:一次性評(píng)估體內(nèi)多種維生素水平,才能全面“查漏補(bǔ)缺”。準(zhǔn)確測(cè)定人體中性維生素的含量,可以幫助臨床醫(yī)生準(zhǔn)確評(píng)估人體維生素營(yíng)養(yǎng)狀態(tài)、吸收障礙或毒性水平。解決方案沃特世團(tuán)隊(duì)依托質(zhì)譜平臺(tái)ACQUITY UPLC I-Class Xevo TQ-S IVD和 TQ-XS IVD開(kāi)發(fā)了超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜(UPLC-MS/MS)技術(shù)在維生素檢測(cè)中的應(yīng)用,在5 min內(nèi)即可完成6種脂溶性維生素的同時(shí)分析。前處理采用Andrew Alliance機(jī)器人搭配Oasis μElution PRiME HLB的固相萃取板,實(shí)現(xiàn)樣本前處理自動(dòng)化,并解決LC-MS/MS檢測(cè)維生素的各種挑戰(zhàn)和難點(diǎn)。該方法檢出限低、分離效果好、穩(wěn)定性佳,可滿(mǎn)足臨床高通量自動(dòng)化檢測(cè)需求。圖1. Andrew+移液機(jī)器人用于6種脂溶性維生素前處理操作時(shí)的工作臺(tái)布局,以及ACQUITY UPLC I-Class Xevo TQ-XS IVD檢測(cè)平臺(tái)。實(shí)驗(yàn)部分 前處理樣本預(yù)處理:取100 μL 血清或者BSA稀釋標(biāo)準(zhǔn)品,加入內(nèi)標(biāo)工作液,渦旋混勻,隨后加入乙腈沉淀蛋白,離心取上清液,做SPE凈化。 液相色譜條件液相色譜系統(tǒng):ACQUITY UPLC I-Class系統(tǒng)色譜柱:ACQUITY UPLC BEH C18色譜柱, 1.7 μm,2.1 mm x 50 mm進(jìn)樣體積:5 μL結(jié)果與討論 高通量,一針進(jìn)樣,同時(shí)檢測(cè)該方案5 min內(nèi)即可完成6種脂溶性維生素的同時(shí)測(cè)定,可同時(shí)檢測(cè)血清中維生素A(VA)、25-羥基維生素D2(25OHVD2)、25-羥基維生素D3(25OHVD3)、維生素E(VE)、維生素K1(VK1)、四烯甲萘醌K2(VK2-MK-4),真正實(shí)現(xiàn)“一針進(jìn)樣,同時(shí)檢測(cè)”。圖2. 6種脂溶性維生素的標(biāo)準(zhǔn)品和血清色譜圖。 靈敏度高,線性范圍寬,滿(mǎn)足臨床檢測(cè)需求正常人體血清中維生素A含量113 - 977 ng/mL;維生素E含量3.8 - 17 μg/mL;維生素D含量20 - 50 ng/mL;維生素K1含量為0.10 - 2.20 ng/mL。由于6種脂溶性維生素在血清中含量差異較大,VK1、MK4和25OH-VD2含量低,同時(shí)測(cè)定高低濃度物質(zhì)是串聯(lián)質(zhì)譜測(cè)定的難點(diǎn),常存在低濃度、靈敏度差及高濃度過(guò)飽和現(xiàn)象。而Xevo TQ-S IVD和TQ-XS IVD優(yōu)異的靈敏度及超寬線性范圍,可實(shí)現(xiàn)同時(shí)準(zhǔn)確定量這幾種維生素。自動(dòng)化前處理,滿(mǎn)足高通量檢測(cè)需求Andrew+機(jī)器人可在無(wú)人值守狀態(tài)下自動(dòng)完成移液、震蕩、混勻和96孔板SPE前處理過(guò)程。不僅大幅節(jié)省了樣品處理的時(shí)間,提高了通量,還可以簡(jiǎn)化樣品制備過(guò)程、減少實(shí)驗(yàn)失誤,從而確保分析結(jié)果的穩(wěn)定重現(xiàn)。手動(dòng)前處理96個(gè)樣本的時(shí)間大概是2 - 3 h。如果用Andrew+做自動(dòng)化前處理,只需要提前把溶劑和樣本放到設(shè)置好的Domino blocks里中就可以完成自動(dòng)化前處理和SPE流程。過(guò)程僅需不到1 h就可以完成。結(jié)論本方案使用Waters UPLC I-Class超高效液相色譜系統(tǒng)搭載UPLC色譜柱進(jìn)行分離,再用Xevo TQ-S IVD和TQ-XS IVD串聯(lián)四極桿質(zhì)譜儀對(duì)血清樣品中6種脂溶性維生素定量檢測(cè)。96個(gè)樣本的前處理不到1 h,每個(gè)樣本的液相分析時(shí)間僅5 min,每天可以檢測(cè)至少200例樣本。6個(gè)脂溶性維生素的加標(biāo)回收率85% - 115%之間,精密度RSD
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2022-08-25 15:20:10顯微鏡計(jì)數(shù)法檢測(cè)不溶性微粒的注意事項(xiàng)
《梓夢(mèng)科技》隨著現(xiàn)代醫(yī)療技術(shù)水平的日愈發(fā)展,顯微計(jì)數(shù)法不溶性微粒儀以其可以在檢測(cè)時(shí)看到微粒的形貌以及大小的優(yōu)勢(shì)被越多越多的用戶(hù)所喜愛(ài)。于是乎顯微計(jì)數(shù)法不溶性微粒儀作為檢測(cè)大輸液、小針劑;特殊制劑蛋白溶液、乳劑、脂質(zhì)體、混懸劑、高粘度制劑、帶顏色制劑;眼用注射劑、疫苗等不溶性微粒檢測(cè)的儀器顯得越來(lái)越重要。一項(xiàng)標(biāo)準(zhǔn)的操作流程以及操作環(huán)境都會(huì)不溶性微粒儀的數(shù)據(jù)檢測(cè)報(bào)告產(chǎn)生至關(guān)重要的影響,所以今天梓夢(mèng)科技的編輯部就從操作規(guī)范以及操作時(shí)有哪些需要注意的事項(xiàng)方面進(jìn)行論述,讓大家在檢測(cè)不溶性微粒時(shí)更快的得出準(zhǔn)備的數(shù)據(jù)報(bào)告。樣品檢測(cè)時(shí)的操作流程為:1.先對(duì)空白濾膜進(jìn)行檢查,將空白濾膜放置于測(cè)試平臺(tái),對(duì)整個(gè)濾膜進(jìn)行掃描后做分析,確保濾膜本身是干凈的2.把濾膜潤(rùn)濕之后放置在過(guò)濾裝置上,固定后倒入注射凍干粉,進(jìn)行抽濾,然后用50ml檢查用水沖洗。3.將濾膜取出,放入到金屬浴中進(jìn)行烘干,烘干溫度設(shè)定在45℃左右,一般不要超過(guò)50度,以免烘干速度過(guò)快濾膜發(fā)生卷曲不平整,烘干時(shí)間為10分鐘左右,觀察濾膜表面沒(méi)有水印或者水線為止,防止掃描后對(duì)結(jié)果有影響。4.用專(zhuān)用平頭鑷子將烘干的濾膜放入到不溶性微粒儀下,進(jìn)行整圖掃描。5.分析實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù),導(dǎo)出標(biāo)準(zhǔn)報(bào)告,得出樣品的檢測(cè)報(bào)告。注意事項(xiàng)一:需要注意的是在進(jìn)行該操作流程的第yi步時(shí),如果濾膜上顆粒數(shù)超出藥典規(guī)定值,需進(jìn)行對(duì)濾膜做清洗或者更換新的濾膜,再次重復(fù)這個(gè)步驟。確保濾膜自身的微粒數(shù)量在藥典規(guī)定范圍內(nèi)。其次是在第yi段說(shuō)的顯微計(jì)數(shù)法不溶性微粒儀的檢測(cè)范圍內(nèi)的樣品都可以按照以上操作流程操作。注意事項(xiàng)二;除此之外,在檢測(cè)的過(guò)程中會(huì)有外源性微粒產(chǎn)生,導(dǎo)致數(shù)據(jù)檢測(cè)的結(jié)果有誤,所以建議大家在檢測(cè)時(shí)一定要確保操作環(huán)境潔凈已經(jīng)使用的檢測(cè)用水潔凈,避免產(chǎn)生外源性微粒影響樣品的檢測(cè)結(jié)果。注意事項(xiàng)三:有時(shí)候大家會(huì)發(fā)現(xiàn)無(wú)論怎樣調(diào)試顯微計(jì)數(shù)法不溶性微粒儀,都無(wú)法捕捉到檢測(cè)的區(qū)域以及得不出檢測(cè)的數(shù)據(jù)報(bào)告,這時(shí)候建議可以重新安裝軟件或者聯(lián)系購(gòu)買(mǎi)顯微計(jì)數(shù)法不溶性微粒儀的廠家協(xié)助處理即可。
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2024-10-31 11:22:21中壓制備色譜儀用什么檢測(cè)儀器,中壓制備色譜儀用什么檢測(cè)儀器好
中壓制備色譜儀是一種在化學(xué)、生物制藥等領(lǐng)域中廣泛應(yīng)用的分離設(shè)備,主要用于從混合物中高效分離和純化目標(biāo)物質(zhì)。為了確保分離過(guò)程的準(zhǔn)確性與效率,檢測(cè)儀器在色譜系統(tǒng)中起到了關(guān)鍵作用。本文將深入分析在中壓制備色譜儀中常用的檢測(cè)儀器類(lèi)型及其適用場(chǎng)景,幫助用戶(hù)選擇合適的檢測(cè)方案,從而優(yōu)化實(shí)驗(yàn)結(jié)果。一、紫外-可見(jiàn)光檢測(cè)器(UV-Vis)紫外-可見(jiàn)光檢測(cè)器是中壓制備色譜系統(tǒng)中常見(jiàn)的檢測(cè)器之一,特別適用于檢測(cè)具有紫外吸收特性的化合物,如芳香族化合物或含共軛雙鍵的分子。UV-Vis檢測(cè)器不僅靈敏度高,而且結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單,易于操作。它通常支持多波長(zhǎng)檢測(cè),能夠在制備過(guò)程中實(shí)時(shí)監(jiān)控不同化合物的分離情況。用戶(hù)可以通過(guò)選擇特定波長(zhǎng),針對(duì)目標(biāo)物質(zhì)實(shí)現(xiàn)高效分離。二、示差折光檢測(cè)器(RID)對(duì)于沒(méi)有明顯紫外吸收特性的化合物,如糖類(lèi)、多糖及某些脂質(zhì),示差折光檢測(cè)器(RID)是理想選擇。RID通過(guò)檢測(cè)樣品和流動(dòng)相的折光指數(shù)差異實(shí)現(xiàn)檢測(cè)。這種檢測(cè)器雖然靈敏度相對(duì)UV-Vis較低,但在非吸光性化合物的分析中表現(xiàn)出色。其應(yīng)用領(lǐng)域包括食品分析及多糖純化過(guò)程。由于RID對(duì)流動(dòng)相成分的變化較為敏感。三、蒸發(fā)光散射檢測(cè)器(ELSD)蒸發(fā)光散射檢測(cè)器(ELSD)適用于檢測(cè)難以用UV-Vis和RID監(jiān)測(cè)的化合物,如脂類(lèi)、聚合物和部分碳水化合物。其工作原理是將樣品中的流動(dòng)相蒸發(fā),然后通過(guò)光散射檢測(cè)樣品殘留的非揮發(fā)性物質(zhì)。ELSD具備較寬的檢測(cè)范圍,且對(duì)大多數(shù)化合物表現(xiàn)出良好的通用性,因此在天然產(chǎn)物的分離和藥物分析領(lǐng)域中應(yīng)用廣泛。不過(guò),ELSD的操作要求較高,需優(yōu)化氣流、溫度等參數(shù)才能獲得理想的檢測(cè)效果。四、質(zhì)譜檢測(cè)器(MS)質(zhì)譜檢測(cè)器(MS)是一種靈敏度極高的檢測(cè)工具,能夠提供目標(biāo)分子的分子量及結(jié)構(gòu)信息。在復(fù)雜樣品的分離過(guò)程中,MS可結(jié)合色譜儀用于追蹤目標(biāo)化合物并進(jìn)行定性和定量分析。雖然MS的操作較為復(fù)雜,且需要專(zhuān)業(yè)人員維護(hù),但其強(qiáng)大的檢測(cè)能力使其在高端制藥和科學(xué)研究領(lǐng)域中得到了廣泛使用。質(zhì)譜檢測(cè)器還可用于鑒定未知物質(zhì),在分離純化中的應(yīng)用前景十分廣闊。五、熒光檢測(cè)器(FLD)熒光檢測(cè)器(FLD)利用熒光分子在特定波長(zhǎng)下發(fā)射熒光信號(hào)的特性進(jìn)行檢測(cè)。這類(lèi)檢測(cè)器的靈敏度極高,適用于檢測(cè)微量且具有熒光特性的化合物,如多環(huán)芳烴或蛋白質(zhì)標(biāo)記物。FLD檢測(cè)范圍的限制較大,但在環(huán)境監(jiān)測(cè)、食品分析及生物制藥領(lǐng)域中,對(duì)于某些特殊化合物的檢測(cè)不可或缺。
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2022-07-01 09:19:03不溶性硫磺油含量低場(chǎng)核磁檢測(cè)技術(shù)
不溶性硫磺油含量低場(chǎng)核磁檢測(cè)技術(shù)硫磺的生產(chǎn)過(guò)程中,根據(jù)產(chǎn)品質(zhì)量和特性要求會(huì)添加一定量的油,以提升產(chǎn)品性能以及方便生產(chǎn)和加工。為確保產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定,需要準(zhǔn)確,快速進(jìn)行硫磺油含量測(cè)量。 低場(chǎng)核磁檢測(cè)技術(shù)可快速完成硫磺油含量測(cè)量,制樣過(guò)程非常簡(jiǎn)單,可實(shí)現(xiàn)工業(yè)生產(chǎn)過(guò)程中的質(zhì)量檢測(cè)和質(zhì)量控制。不溶性硫磺油含量的傳統(tǒng)測(cè)試方法:硫磺油含量的傳統(tǒng)方法是使用溶劑萃取法,該方法檢測(cè)過(guò)程復(fù)雜,耗時(shí)長(zhǎng),需要有專(zhuān)業(yè)技術(shù)人員進(jìn)行操作,人為誤差較大,此外,萃取液屬于有毒試劑,對(duì)操作人員健康和安全存在危害,該方法在工業(yè)中越來(lái)越難以接受。不溶性硫磺油含量低場(chǎng)核磁檢測(cè)技術(shù)的基本原理:使用自旋回波序列進(jìn)行測(cè)量,圖一是自旋回波序列與檢測(cè)到的核磁信號(hào)。在90度射頻脈沖后t1處測(cè)量了自由感應(yīng)衰減(FID)NMR信號(hào)。此時(shí)信號(hào)幅度(A1)與樣品的兩個(gè)液相(水分和油分)中的H質(zhì)子數(shù)成正比。180度脈沖后,檢測(cè)自旋回波信號(hào)幅度為A2,此時(shí)水的信號(hào)已經(jīng)衰減為0,A2僅為油的信號(hào)。使用已知硫磺油含量的樣品進(jìn)行定標(biāo)后,即可測(cè)試未知樣品的硫磺油含量。低場(chǎng)核磁檢測(cè)技術(shù)測(cè)試速度快,可在30秒~3分鐘鐘內(nèi)完成測(cè)試。測(cè)試過(guò)程快速無(wú)損,可實(shí)現(xiàn)工業(yè)在線過(guò)程測(cè)試。
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2022-11-21 12:04:41【PSS-TN-22027A】USP 729 脂質(zhì)注射乳劑中的整體粒徑分布
全文共2173字,閱讀大約需要7分鐘摘要:用于靜脈注射的脂質(zhì)注射乳劑是大豆油制的無(wú)菌水包油乳劑,檢測(cè)脂質(zhì)體注射乳劑的平均粒徑大小以及尾端大顆粒分布對(duì)于人體健康顯得十分關(guān)鍵。USP 729著重介紹了采用光散法及光阻法來(lái)檢測(cè)脂質(zhì)注射乳劑平均粒徑以及尾端大顆粒分布的兩種方法。奧法美嘉公司旗下的Nicomp Z3000以及Accusizer A7000 APS兩款儀器很好的滿(mǎn)足了USP 729的要求,為客戶(hù)的檢測(cè)提供了完整的解決方案。關(guān)鍵詞:脂質(zhì)注射乳劑、平均粒徑、尾端大顆粒、Nicomp Z3000、Accusizer A7000 APS乳狀注射液又稱(chēng)脂肪乳注射液,是水包油的分散體系, 外觀呈半透明或不透明的乳狀液體, 為熱力學(xué)不穩(wěn)定體系。其制備工藝一般采用高壓均質(zhì)法或微射流法, 無(wú)論采用哪種制備方法, 脂肪乳的粒徑都無(wú)法得到完全均一的值, 存在一定粒徑分布范圍。通常, 在脂肪乳中,當(dāng)油脂的密度低于周?chē)浇槊芏燃s10%時(shí), 乳析現(xiàn)象就會(huì)產(chǎn)生。乳析的乳劑只要輕輕攪拌, 乳滴仍能重新分布。但當(dāng)脂滴合并成直徑超過(guò)1μm的大脂滴時(shí), 脂滴的合并便是不可逆的過(guò)程, 脂滴會(huì)逐漸聚集, 1μm脂滴可“生長(zhǎng)”成 5μm甚至更大的脂滴顆粒, 直至自由脂滴從乳劑中析出,成為不穩(wěn)定脂肪乳。1、工作原理USP 729中著重介紹了檢測(cè)平均粒徑大小的動(dòng)態(tài)光散射法與檢測(cè)尾端大顆粒的光阻法。檢測(cè)平均粒徑大小動(dòng)態(tài)光散射(DLS)動(dòng)態(tài)光散射(DLS),同樣理解為與光子相關(guān)的光譜法(PCS)。DLS或者說(shuō)PCS技術(shù)的基礎(chǔ)是分析由于懸浮在液體中的任何粒子(包括乳粒)的隨機(jī)布朗運(yùn)動(dòng)或擴(kuò)散而引起的散射光強(qiáng)隨時(shí)間的波動(dòng)。光強(qiáng)由合適的檢測(cè)器(例如光電倍增管)以給定的入射角度(通常為90度)測(cè)量,該檢測(cè)器可以測(cè)量由懸浮顆粒運(yùn)動(dòng)導(dǎo)致的快速隨機(jī)的散射光強(qiáng)度,測(cè)量得到的光強(qiáng)數(shù)據(jù)用來(lái)計(jì)算光強(qiáng)自相關(guān)管函數(shù),利用斯托克-愛(ài)因斯坦方程計(jì)算樣品粒徑大小。經(jīng)典光散射經(jīng)典光散射,基于米氏散射理論。測(cè)量散射光角度來(lái)反映散射光強(qiáng)的變化,通常在大范圍的檢測(cè)角。檢測(cè)尾端大顆粒光阻法單個(gè)粒子通過(guò)狹窄的光感區(qū)時(shí)阻擋了一部分入射光,引起到達(dá)檢測(cè)器的入射光強(qiáng)度瞬間降低,強(qiáng)度信號(hào)的衰減幅度理論上與粒子橫截面(假設(shè)橫截面積小于光感區(qū)的寬度),即粒子直徑的平方成比例。用系列標(biāo)準(zhǔn)粒子建立粒徑與強(qiáng)度信號(hào)大小的校正曲線。儀器測(cè)得樣品中乳粒通過(guò)光感區(qū)產(chǎn)生的信號(hào),根據(jù)校正曲線計(jì)算出乳粒的粒徑及加權(quán)體積。使用單粒子光學(xué)傳感技術(shù)傳感器時(shí),需知道重合限與最 佳流速。2、相關(guān)儀器及標(biāo)準(zhǔn)在儀器標(biāo)準(zhǔn)化測(cè)試過(guò)程中規(guī)定了樣品體積精度、樣品流速、粒度響應(yīng)曲線直徑校準(zhǔn)、傳感器分辨率的各項(xiàng)要求。平均粒徑(1) 儀器:采用動(dòng)態(tài)光散射法的設(shè)備(可帶自動(dòng)稀釋?zhuān)┤鏝icomp Z3000(2) 水:將蒸餾水透過(guò)一個(gè)0.2μm的濾膜過(guò)濾,通過(guò)超聲去除里面的氣泡,或者用保存在玻璃容器中注射用的無(wú)菌水。(3) 標(biāo)準(zhǔn)粒子:可溯源的苯乙烯乳液標(biāo)準(zhǔn)粒子或其他合適的納米球。100nm,250nm和400nm三種不同尺寸標(biāo)準(zhǔn)的粒子4) 樣品稀釋濃度:采用什么樣的最 佳稀釋方案以達(dá)到適當(dāng)?shù)纳⑸鋸?qiáng)度為基礎(chǔ)來(lái)分析是由儀器的規(guī)格決定的。因此,最 終樣品中乳膠的濃度必須根據(jù)所使用的動(dòng)態(tài)光散射設(shè)備決定。(5) 系統(tǒng)適應(yīng)性通過(guò)標(biāo)準(zhǔn):按照標(biāo)準(zhǔn)操作測(cè)量,得到樣品光強(qiáng)徑平均粒徑以及相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)偏差。該系統(tǒng)適用于當(dāng)樣品達(dá)到穩(wěn)定溫度后,結(jié)果穩(wěn)定,并且平均三次測(cè)量平均粒徑的結(jié)果。變異系數(shù)不能超過(guò)NIST-可追溯平均粒徑的10%。尾端大顆粒(1)儀器:采用合適的具有或沒(méi)有自動(dòng)稀釋的并且由計(jì)算機(jī)控制操作的光阻法儀器進(jìn)行測(cè)量。如Accusizer A7000 APS(2)水:將蒸餾水透過(guò)一個(gè)0.2μm的濾膜過(guò)濾,通過(guò)超聲去除里面的氣泡,或者用保存在玻璃容器中注射用的無(wú)菌水。(3)標(biāo)準(zhǔn)粒子:可溯源的苯乙烯乳液標(biāo)準(zhǔn)粒子或其他合適的納米球。光阻法儀器的粒徑測(cè)量與計(jì)數(shù)準(zhǔn)確性要通過(guò)兩個(gè)不同的標(biāo)準(zhǔn)混合粒子5和10μm混標(biāo)獲得。(4)樣品稀釋濃度:不帶有自動(dòng)稀釋的儀器需手動(dòng)進(jìn)行稀釋。配備了自動(dòng)稀釋系統(tǒng),濃縮的樣品可以通過(guò)注射器或者特氟隆樣品線直接進(jìn)入儀器進(jìn)行分析,然后自動(dòng)稀釋?zhuān)瑑?yōu)化液滴濃度進(jìn)行分析。(5)系統(tǒng)適應(yīng)性通過(guò)標(biāo)準(zhǔn):設(shè)置儀器的閾值為1.8μm,上限延申至50μm. 重復(fù)三次測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)粒子的粒徑與每毫升數(shù)量。相關(guān)結(jié)果的平均粒徑應(yīng)該符合標(biāo)粒的期望值,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在10%以?xún)?nèi),粒徑準(zhǔn)確度在90%到110%以?xún)?nèi)。另外,粒子每毫升顆粒數(shù)應(yīng)該與標(biāo)準(zhǔn)粒子濃度偏差在10%以?xún)?nèi)。(6)樣品通過(guò)標(biāo)準(zhǔn):將儀器的閾值設(shè)定為1.8μm,上限延申至50μm。在任何情況下,只要測(cè)量5μm粒徑以上的粒子數(shù)足夠多,它就代表了樣品中由足夠多的球狀粒子,這些粒子在統(tǒng)計(jì)學(xué)上代表了原生乳液中的尾端大粒子。大于5μm的乳粒加權(quán)總體積占油相體積的百分比,其結(jié)果不得超過(guò)0.05%。3、Nicomp Z3000 & Accusizer A7000 APS奧法美嘉旗下的Nicomp Z3000 & Accusizer A7000 APS型號(hào)設(shè)備是典型的動(dòng)態(tài)光散射法和光阻法原理的設(shè)備,采用Nicomp 、SPOS單顆粒光學(xué)傳感技術(shù),通過(guò)對(duì)樣品的準(zhǔn)確分析,集檢測(cè)、數(shù)據(jù)處理及自動(dòng)沖洗等功能一體,操作便捷、高效。Nicomp Z3000相比于其他廠家的DLS設(shè)備,在常用的高斯分布下,又用自己獨(dú)特的Nicomp算法,可準(zhǔn)確分辨出樣品是否屬于多峰,給客戶(hù)提供準(zhǔn)確的數(shù)據(jù),滿(mǎn)足客戶(hù)的需求。Nicomp Z3000可以檢測(cè)0.3nm-10μm的準(zhǔn)確粒徑分布。Accusizer A7000 APS采用SPOS單顆粒光學(xué)傳感技術(shù),通過(guò)對(duì)樣品進(jìn)行自動(dòng)稀釋?zhuān)行П苊饬巳斯げ僮鲗?dǎo)致的檢測(cè)誤差,集檢測(cè)、數(shù)據(jù)處理及自動(dòng)沖洗等功能一體,操作便捷、高效。使用Accusizer APS光學(xué)粒度分析儀測(cè)試5μm和10μm的混合標(biāo)粒(批號(hào):UH13A),結(jié)果如下圖所示:參考資料USP 729脂質(zhì)注射乳劑中球狀大小分布
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