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2025-01-10 17:04:47熔點(diǎn)毛細(xì)管: 熔點(diǎn)毛細(xì)管是一種用于測(cè)定物質(zhì)熔點(diǎn)的微型玻璃管。它的一端封閉，另一端開(kāi)口，內(nèi)部裝有待測(cè)物質(zhì)樣品。在熔點(diǎn)測(cè)定儀中，通過(guò)加熱使樣品升溫，當(dāng)樣品達(dá)到熔點(diǎn)時(shí)，會(huì)觀察到毛細(xì)管中的樣品開(kāi)始熔化。熔點(diǎn)毛細(xì)管具有精確度高、重現(xiàn)性好、操作簡(jiǎn)便等特點(diǎn)，廣泛應(yīng)用于藥物、化工、染料等領(lǐng)域中物質(zhì)的熔點(diǎn)測(cè)定。

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新品速遞（十二）——安譜優(yōu)選：熔點(diǎn)、點(diǎn)樣毛細(xì)管

熔點(diǎn)毛細(xì)管是測(cè)定固體物質(zhì)熔點(diǎn)時(shí)，用于存放被測(cè)物質(zhì)的毛細(xì)管；常與熔點(diǎn)測(cè)定管、溫度計(jì)等配套使用，適用于實(shí)驗(yàn)室、工礦企業(yè)、食品行業(yè)的熔點(diǎn)測(cè)定。

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2023-01-19
熔點(diǎn)毛細(xì)管點(diǎn)樣毛細(xì)管薄層層析法

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熔點(diǎn)毛細(xì)管問(wèn)答

2024-11-26 17:40:05熔點(diǎn)儀測(cè)熔點(diǎn)怎么計(jì)算熔點(diǎn): 熔點(diǎn)是物質(zhì)從固態(tài)轉(zhuǎn)變?yōu)橐簯B(tài)的溫度，在化學(xué)、制藥、材料科學(xué)等領(lǐng)域中具有重要的應(yīng)用價(jià)值。對(duì)于熔點(diǎn)的準(zhǔn)確測(cè)量不僅能夠幫助判斷物質(zhì)的純度，還能為物質(zhì)的物理性質(zhì)研究提供關(guān)鍵數(shù)據(jù)。熔點(diǎn)儀作為測(cè)量熔點(diǎn)的常用儀器，已廣泛應(yīng)用于實(shí)驗(yàn)室分析中。許多人對(duì)于如何通過(guò)熔點(diǎn)儀計(jì)算熔點(diǎn)的具體操作步驟和原理并不十分清楚。本文將詳細(xì)介紹熔點(diǎn)儀的工作原理，以及如何通過(guò)熔點(diǎn)儀測(cè)量并計(jì)算熔點(diǎn)，為相關(guān)領(lǐng)域的研究和實(shí)驗(yàn)提供參考。熔點(diǎn)儀的工作原理熔點(diǎn)儀的核心原理是通過(guò)精確控制加熱速率，同時(shí)觀察待測(cè)物質(zhì)的物理變化，來(lái)確定其熔點(diǎn)。當(dāng)樣品受熱時(shí)，溫度逐漸升高，物質(zhì)會(huì)從固態(tài)開(kāi)始轉(zhuǎn)變?yōu)橐簯B(tài)。熔點(diǎn)儀通過(guò)溫度傳感器精確記錄樣品的溫度變化，并結(jié)合觀察樣品的狀態(tài)變化（如固體開(kāi)始融化的時(shí)刻），終計(jì)算出準(zhǔn)確的熔點(diǎn)值。一般來(lái)說(shuō)，熔點(diǎn)儀會(huì)采用兩個(gè)重要的測(cè)量方式：接觸法和非接觸法。接觸法通過(guò)溫度探頭直接接觸樣品表面，實(shí)時(shí)測(cè)量其溫度；而非接觸法則通過(guò)紅外線傳感器等設(shè)備遠(yuǎn)程監(jiān)測(cè)樣品的溫度變化。這些測(cè)量方式的精度和可靠性直接影響熔點(diǎn)測(cè)量的結(jié)果。熔點(diǎn)的計(jì)算方法熔點(diǎn)的計(jì)算通常包括幾個(gè)關(guān)鍵步驟，首先是樣品的準(zhǔn)備，然后是實(shí)驗(yàn)設(shè)置與數(shù)據(jù)采集，根據(jù)數(shù)據(jù)分析得出熔點(diǎn)。具體操作如下：樣品準(zhǔn)備在測(cè)量熔點(diǎn)之前，首先需要將樣品加工成適合熔點(diǎn)儀測(cè)量的形態(tài)，通常是細(xì)小的顆?；虮∑?，以便獲得均勻的加熱效果。設(shè)置熔點(diǎn)儀參數(shù) 在使用熔點(diǎn)儀前，需要根據(jù)實(shí)驗(yàn)需求設(shè)置適當(dāng)?shù)纳郎厮俾?。升溫速率過(guò)快可能導(dǎo)致溫度超出樣品的熔點(diǎn)范圍，而升溫速率過(guò)慢則可能影響測(cè)量精度。通常建議的升溫速率在1°C/min到2°C/min之間，具體設(shè)置應(yīng)根據(jù)樣品特性進(jìn)行調(diào)整。數(shù)據(jù)采集與記錄在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，熔點(diǎn)儀會(huì)不斷記錄樣品溫度變化的曲線。通過(guò)精確監(jiān)控溫度的變化，儀器能夠?qū)崟r(shí)顯示樣品從固態(tài)轉(zhuǎn)變?yōu)橐簯B(tài)的瞬間。這一時(shí)刻的溫度即為樣品的熔點(diǎn)溫度。熔點(diǎn)計(jì)算熔點(diǎn)儀通過(guò)內(nèi)置的算法將采集到的溫度數(shù)據(jù)進(jìn)行處理，終得出樣品的熔點(diǎn)值。在一些高精度的熔點(diǎn)儀中，還可以自動(dòng)進(jìn)行溫度校準(zhǔn)和測(cè)量誤差修正，以保證熔點(diǎn)測(cè)量的準(zhǔn)確性。

2024-11-21 11:46:26dsc怎么算熔點(diǎn): 差示掃描量熱法（Differential Scanning Calorimetry, DSC）是一種廣泛應(yīng)用于材料分析的熱分析技術(shù)，用于研究物質(zhì)的熱性能。熔點(diǎn)是物質(zhì)的重要物理參數(shù)之一，而通過(guò)DSC測(cè)量熔點(diǎn)，不僅可以獲得物質(zhì)的相變溫度，還可以了解其純度和熱穩(wěn)定性。本文將詳細(xì)解析DSC測(cè)量熔點(diǎn)的原理、步驟以及注意事項(xiàng)，幫助讀者深入理解這一方法的實(shí)際應(yīng)用。一、DSC測(cè)量熔點(diǎn)的原理DSC是一種通過(guò)測(cè)量樣品與參比物之間的熱流差異，來(lái)分析樣品熱性能的技術(shù)。當(dāng)樣品在溫度升高時(shí)發(fā)生熔融等相變現(xiàn)象，它會(huì)吸收一定量的熱量。DSC儀器通過(guò)對(duì)樣品和參比物的熱流進(jìn)行實(shí)時(shí)監(jiān)控，記錄熔融過(guò)程中的熱流峰值及對(duì)應(yīng)的溫度。熔點(diǎn)的定義：在DSC曲線中，熔點(diǎn)通常指吸熱峰的起點(diǎn)溫度（起始熔點(diǎn)）或峰值溫度（峰值熔點(diǎn)）。關(guān)鍵點(diǎn)：起始點(diǎn)溫度表示晶格開(kāi)始崩解的溫度。峰值溫度通常對(duì)應(yīng)物質(zhì)熔融過(guò)程的最大吸熱速率，接近于真正的熔點(diǎn)。二、DSC測(cè)量熔點(diǎn)的步驟樣品準(zhǔn)備將樣品研磨成均勻的粉末，確保顆粒細(xì)膩以提升測(cè)量精度。稱(chēng)取適量樣品，裝入DSC專(zhuān)用的鋁制或密封坩堝中，并確保蓋子嚴(yán)密。儀器設(shè)置設(shè)置適合樣品特性的溫度范圍，例如樣品熔點(diǎn)范圍在100-150℃，可設(shè)置起始溫度為50℃，終止溫度為200℃。選擇適當(dāng)?shù)纳郎厮俾?，升溫速率?huì)影響熔點(diǎn)的精確性，較慢的速率更有利于精確測(cè)量。測(cè)試過(guò)程將樣品坩堝和參比物同時(shí)放入DSC儀器的樣品倉(cāng)中。啟動(dòng)儀器，記錄溫度-熱流曲線，關(guān)注吸熱峰的起點(diǎn)和峰值位置。數(shù)據(jù)分析從DSC曲線中識(shí)別出吸熱峰，記錄起點(diǎn)溫度和峰值溫度。根據(jù)曲線的形狀分析樣品的純度和熱行為。寬而不對(duì)稱(chēng)的吸熱峰可能提示樣品純度較低或存在復(fù)雜的相變。三、DSC測(cè)量熔點(diǎn)的注意事項(xiàng)樣品純度樣品的純度會(huì)顯著影響熔點(diǎn)的測(cè)量結(jié)果，雜質(zhì)可能導(dǎo)致熔點(diǎn)降低或峰值變寬。升溫速率升溫速率過(guò)快可能導(dǎo)致溫度梯度，影響結(jié)果的精確性；過(guò)慢則可能延長(zhǎng)測(cè)試時(shí)間。坩堝選擇根據(jù)樣品特性選擇密封或敞開(kāi)式坩堝，避免揮發(fā)性樣品在測(cè)試過(guò)程中損失。環(huán)境條件儀器需要保持良好的校準(zhǔn)狀態(tài)，測(cè)試環(huán)境應(yīng)避免強(qiáng)烈振動(dòng)或氣流干擾。四、DSC測(cè)量熔點(diǎn)的實(shí)際應(yīng)用DSC測(cè)量熔點(diǎn)在材料科學(xué)、藥物開(kāi)發(fā)和高分子研究中具有廣泛應(yīng)用。例如，在藥物研發(fā)中，通過(guò)熔點(diǎn)測(cè)量可以評(píng)估藥物的純度和晶型穩(wěn)定性；在高分子領(lǐng)域，DSC可以用于表征聚合物的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度（Tg）和熔融溫度（Tm），為材料改性提供依據(jù)。

2025-02-02 09:10:14低熔點(diǎn)薄層色譜儀的作用有哪些？: 低熔點(diǎn)薄層色譜儀的作用低熔點(diǎn)薄層色譜儀作為一種高效、的分析工具，廣泛應(yīng)用于化學(xué)、藥學(xué)及環(huán)境分析等多個(gè)領(lǐng)域。其獨(dú)特的優(yōu)勢(shì)使其在物質(zhì)分離、分析和鑒定方面扮演著不可或缺的角色。本文將深入探討低熔點(diǎn)薄層色譜儀的主要作用及其在各行各業(yè)中的應(yīng)用，旨在為科研工作者和行業(yè)從業(yè)者提供有價(jià)值的參考。低熔點(diǎn)薄層色譜儀的工作原理低熔點(diǎn)薄層色譜（TLC）是一種經(jīng)典的分離技術(shù)，主要通過(guò)樣品在薄層板上的移動(dòng)來(lái)實(shí)現(xiàn)物質(zhì)的分離與鑒定。在低熔點(diǎn)薄層色譜儀中，薄層板表面涂有一層固定相（通常為硅膠或鋁片），樣品通過(guò)點(diǎn)樣方式加于板上。隨著溶劑的上升，樣品中的不同組分因其與固定相和流動(dòng)相的相互作用不同，沿著薄層板的不同距離遷移，被分離開(kāi)來(lái)。低熔點(diǎn)薄層色譜儀的特殊之處在于其能夠?qū)Φ腿埸c(diǎn)、揮發(fā)性較高的化合物進(jìn)行精確分離，從而提高分析效率。低熔點(diǎn)薄層色譜儀在藥物分析中的作用在藥物分析領(lǐng)域，低熔點(diǎn)薄層色譜儀被廣泛用于藥品純度檢測(cè)、活性成分分析以及質(zhì)量控制。通過(guò)TLC技術(shù)，科研人員能夠?qū)λ幬镏械碾s質(zhì)成分進(jìn)行有效分離，確保藥物制劑的質(zhì)量符合標(biāo)準(zhǔn)。對(duì)于一些低熔點(diǎn)藥物分子，薄層色譜儀尤其重要，它能夠避免因高溫而導(dǎo)致分子降解的風(fēng)險(xiǎn)。藥品研發(fā)過(guò)程中，低熔點(diǎn)薄層色譜儀也為新藥的成分鑒定和配方優(yōu)化提供了強(qiáng)有力的支持。低熔點(diǎn)薄層色譜儀在環(huán)境監(jiān)測(cè)中的作用隨著環(huán)保意識(shí)的提升，低熔點(diǎn)薄層色譜儀在環(huán)境監(jiān)測(cè)領(lǐng)域的應(yīng)用也越來(lái)越廣泛。尤其在水質(zhì)、空氣及土壤的污染檢測(cè)中，薄層色譜儀能對(duì)污染物如農(nóng)藥殘留、有機(jī)溶劑等低熔點(diǎn)化學(xué)物質(zhì)進(jìn)行快速、高效的分析。通過(guò)對(duì)環(huán)境樣本中的有害物質(zhì)進(jìn)行分離與定量分析，低熔點(diǎn)薄層色譜儀為環(huán)境保護(hù)提供了重要的數(shù)據(jù)支持和技術(shù)保障。低熔點(diǎn)薄層色譜儀在食品安全檢測(cè)中的應(yīng)用食品安全檢測(cè)是保障公眾健康的重要一環(huán)，低熔點(diǎn)薄層色譜儀在此領(lǐng)域同樣發(fā)揮著重要作用。它被用于分析食品中的添加劑、防腐劑、農(nóng)藥殘留等成分，尤其是對(duì)低熔點(diǎn)化學(xué)物質(zhì)的高效檢測(cè)，確保食品中的有害物質(zhì)含量不超過(guò)安全標(biāo)準(zhǔn)。例如，在檢測(cè)水果、蔬菜中的農(nóng)藥殘留時(shí)，低熔點(diǎn)薄層色譜儀能夠在不破壞樣品的前提下，快速、準(zhǔn)確地分離出所需分析的成分，為食品安全檢測(cè)提供有力支持。低熔點(diǎn)薄層色譜儀在法醫(yī)學(xué)中的作用法醫(yī)學(xué)是另一個(gè)對(duì)低熔點(diǎn)薄層色譜儀需求較大的領(lǐng)域。在毒品分析、血液檢測(cè)等法醫(yī)鑒定過(guò)程中，薄層色譜儀以其的分離能力和高效的操作特點(diǎn)，能夠幫助專(zhuān)家們快速識(shí)別樣品中的各類(lèi)化學(xué)物質(zhì)。例如，在毒品案件中，低熔點(diǎn)薄層色譜儀能夠幫助法醫(yī)科學(xué)家在復(fù)雜樣本中精確找出毒品成分，并為司法審判提供科學(xué)依據(jù)。結(jié)論低熔點(diǎn)薄層色譜儀以其獨(dú)特的優(yōu)勢(shì)，已成為多個(gè)行業(yè)中不可或缺的分析工具。從藥物分析到環(huán)境監(jiān)測(cè)，再到食品安全及法醫(yī)學(xué)領(lǐng)域，它的應(yīng)用無(wú)疑提高了分析的精度與效率。隨著科技的不斷進(jìn)步，低熔點(diǎn)薄層色譜儀的應(yīng)用前景更加廣闊，其在各類(lèi)化學(xué)物質(zhì)分析中的重要作用，仍將是未來(lái)研究和實(shí)踐的。

2020-02-29 11:40:28北京四環(huán)福瑞凍干技術(shù)之共熔點(diǎn)和共晶點(diǎn)測(cè)試: 冷凍干燥技術(shù)是將含水物料預(yù)先凍結(jié)后在真空狀態(tài)下進(jìn)行升華而獲得干燥物料的方法，干燥后物料原有的化學(xué)、生物特性基本不變，易于長(zhǎng)期保存，是一種優(yōu)良的干燥方法，被廣泛應(yīng)用于食品、生物制品、醫(yī)藥、化工、材料制備等各個(gè)領(lǐng)域。而在冷凍干燥過(guò)程中，物料的共晶點(diǎn)和共熔點(diǎn)是凍干工藝中重要的2個(gè)參數(shù)。物料的共晶點(diǎn)是指物料中的水分全部?jī)鼋Y(jié)時(shí)的溫度。物料的共熔點(diǎn)是指完全凍結(jié)的物料，當(dāng)溫度升至某一值時(shí)，物料內(nèi)部的冰晶開(kāi)始熔化時(shí)的溫度。由于冷凍干燥是在真空狀態(tài)下進(jìn)行，只有產(chǎn)品全部?jī)鼋Y(jié)后才能在真空下進(jìn)行升華，否則有部分液體存在時(shí)，在真空下不僅會(huì)迅速蒸發(fā)，造成凍干產(chǎn)品鼓泡，因此凍干產(chǎn)品升華時(shí)物料預(yù)凍溫度要低于物料共晶點(diǎn)5～10℃，保證物料完全凍結(jié)，同時(shí)在干燥時(shí)加熱溫度不能高于物料的共熔點(diǎn)，否則在物料內(nèi)部將會(huì)產(chǎn)生氣泡或充氣膨脹，出現(xiàn)融化和干縮現(xiàn)象，影響凍干制品的質(zhì)量。北京四環(huán)福瑞凍干技術(shù)適用于液態(tài)物料的共晶點(diǎn)和共熔點(diǎn)測(cè)試。一、共熔點(diǎn)測(cè)試需要凍干的產(chǎn)品，一般是預(yù)先配制成水的溶液或懸濁液，因此它的冰點(diǎn)與水就不相同了，水在0℃時(shí)結(jié)冰，而海水卻要在低于0℃的溫度才結(jié)冰，因?yàn)楹Ｋ彩嵌喾N物質(zhì)的水溶液。實(shí)驗(yàn)指出溶液的冰點(diǎn)將低于溶媒的冰點(diǎn)。另外，溶液的結(jié)冰過(guò)程與純液體也不一樣，純液體如水在0℃時(shí)結(jié)冰，水的溫度并不下降，直到全部水結(jié)冰之后溫度才下降，這說(shuō)明純液體有一個(gè)固定的結(jié)冰點(diǎn)。而溶液卻不一樣，它不是在某一固定溫度完全凝結(jié)成固體，而是在某一溫度時(shí)，晶體開(kāi)始析出，隨著溫度的下降，晶體的數(shù)量不斷增加，直到Z后，溶液才全部凝結(jié)。這樣，溶液并不是在某一固定溫度時(shí)凝結(jié)。而是在某一溫度范圍內(nèi)凝結(jié)，當(dāng)冷卻時(shí)開(kāi)始析出晶體的溫度稱(chēng)為溶液的冰點(diǎn)。而溶液全部凝結(jié)的溫度叫做溶液的凝固點(diǎn)。因?yàn)槟厅c(diǎn)就是融化的開(kāi)始點(diǎn)（既熔點(diǎn)），對(duì)于溶液來(lái)說(shuō)也就是溶質(zhì)和溶媒共同熔化的點(diǎn)，所以又叫做共熔點(diǎn)。共熔點(diǎn)才是溶液真正全部凝成固體的溫度。共熔點(diǎn)的概念對(duì)于冷凍干燥是重要的，因?yàn)閮龈僧a(chǎn)品可能有鹽類(lèi)、糖類(lèi)、明膠、蛋白質(zhì)、血球、組織、病毒、細(xì)菌等等的物質(zhì)。由于冷凍干燥是在真空狀態(tài)下進(jìn)行，只有產(chǎn)品全部?jī)鼋Y(jié)后才能在真空下進(jìn)行升華，否則有部分液體存在時(shí)，在真空下不僅會(huì)迅速蒸發(fā)，造成液體的濃縮使凍干產(chǎn)品的體積縮??；而且溶解在水中的氣體在真空下會(huì)迅速冒出來(lái)，造成象液體沸騰的樣子，使凍干產(chǎn)品鼓泡，甚至冒出瓶外。為此凍干產(chǎn)品在升華開(kāi)始時(shí)必須要冷到共熔點(diǎn)以下的溫度，使凍干產(chǎn)品真正全部?jī)鼋Y(jié)。二、共晶點(diǎn)測(cè)試共晶點(diǎn)是指物料中水分完全凍結(jié)成冰晶時(shí)的溫度。在升華過(guò)程中，物料溫度應(yīng)維持在低于而又接近共融點(diǎn)的溫度。也指物料中游離水分完全凍結(jié)成冰晶時(shí)的溫度。在溶液的凍干過(guò)程中，非常有必要知道溶液的共晶點(diǎn)，因?yàn)檫@將有助于控制預(yù)凍和升華過(guò)程。在真空冷凍干燥過(guò)程中Z關(guān)鍵的條件就是控制物料溫度保持在共晶點(diǎn)溫度以下10-15℃，從而保證物料不熔化，維持微孔結(jié)構(gòu)和理化性質(zhì)保持完好不變。在凍干過(guò)程中，物料預(yù)凍的Z終溫度以其共晶點(diǎn)為依據(jù)，干燥加熱時(shí)物料的溫度以其共熔點(diǎn)為依據(jù)。物料的共晶點(diǎn)是指物料中的水分全部?jī)鼋Y(jié)時(shí)的溫度。為保證物料完全凍結(jié)，預(yù)凍溫度要比物料的共晶點(diǎn)低5-10℃。若預(yù)凍溫度過(guò)低，則增加能耗和生產(chǎn)成本；若預(yù)凍溫度高于共晶點(diǎn)，則不能保證物料中的水分完全凍結(jié)，物料內(nèi)部水分將不能完全以冰的形式升華，導(dǎo)致物料在干燥過(guò)程中發(fā)生收縮和失形等問(wèn)題。另外，未凍結(jié)的水分中所含溶質(zhì)，在干燥過(guò)程中可能隨內(nèi)部水分向物料表面遷移，出現(xiàn)凍干制品表面硬化現(xiàn)象。物料共熔點(diǎn)是指完全凍結(jié)的物料，當(dāng)溫度升至某一值時(shí)，物料內(nèi)部的冰晶開(kāi)始熔化時(shí)的溫度。干燥時(shí)加熱溫度不能高于物料的共熔點(diǎn)，否則在物料內(nèi)部將會(huì)產(chǎn)生氣泡或充氣膨脹，影響凍干制品的質(zhì)量。常規(guī)測(cè)定共晶點(diǎn)/共熔點(diǎn)的方法是電阻法，故準(zhǔn)確地測(cè)定物料的共晶點(diǎn)與共熔點(diǎn)，對(duì)冷凍干燥工藝的制定和凍干過(guò)程的優(yōu)化控制就顯得尤為重要。三、測(cè)試儀的主要特點(diǎn)1. 智能化自動(dòng)判斷物料共晶點(diǎn)和共熔點(diǎn)。2. 采用兩行式液晶顯示屏，直接顯示物料的共晶點(diǎn)和共熔點(diǎn)。3. 實(shí)時(shí)顯示當(dāng)前物料溫度。4. 性能穩(wěn)定、可靠，操作簡(jiǎn)單。四、使用條件1. 正常工作條件：環(huán)境溫度：5℃～30℃相對(duì)濕度≤85%電源電壓：AC（220V±22）V （50±1）Hz工作環(huán)境應(yīng)通風(fēng)良好，沒(méi)有導(dǎo)電塵埃、爆炸性、腐蝕性氣體及強(qiáng)電磁場(chǎng)干擾。2. 運(yùn)輸貯存條件：環(huán)境溫度：≤30℃相對(duì)濕度：≤85%貯存環(huán)境應(yīng)通風(fēng)良好，無(wú)腐蝕性氣體。五、操作步驟1、共熔點(diǎn)測(cè)量法1）將一對(duì)白金電極浸入液體產(chǎn)品之中，并在產(chǎn)品中插一溫度計(jì)，把它們冷卻到-40℃以下的低溫，然后將凍結(jié)產(chǎn)品慢慢升溫。2）用惠斯頓電橋來(lái)測(cè)量其電阻，當(dāng)發(fā)生電阻突然降低時(shí)，這時(shí)的溫度即為產(chǎn)品的共熔點(diǎn)。電橋要用交流電供電，因?yàn)橹绷麟姇?huì)發(fā)生電解作用，整個(gè)過(guò)程由儀表記錄。2、共晶點(diǎn)測(cè)試儀測(cè)量方法1）將待測(cè)試的物料裝入西林瓶中，調(diào)節(jié)支架高度，使共晶點(diǎn)測(cè)試儀的探頭能浸入物料液面下，再鎖緊調(diào)節(jié)螺釘。2）將測(cè)試儀探頭、支架以及裝有物料的西林瓶放入凍干機(jī)內(nèi)，關(guān)閉凍干機(jī)門(mén)。3）將共晶點(diǎn)測(cè)試儀的電源插頭連接上220V交流電源插座中。4）打開(kāi)電源開(kāi)關(guān)，共晶點(diǎn)測(cè)試儀即自動(dòng)進(jìn)入共晶點(diǎn)共熔點(diǎn)測(cè)定程序。此時(shí)開(kāi)啟凍干機(jī)進(jìn)行相應(yīng)冷凍與加熱操作即可。

2019-08-17 16:34:33上海盈諾 DSC 終熔點(diǎn)測(cè)試實(shí)驗(yàn)研究報(bào)告: 有的客戶(hù)問(wèn)，為什么我們測(cè)試的熔點(diǎn)不穩(wěn)定？忽大忽小，誤差很大。那么客戶(hù)測(cè)試的“熔點(diǎn)”，指的是測(cè)試的初熔點(diǎn)還是終熔點(diǎn)呢？ DSC 測(cè)熔點(diǎn)中，基線剛開(kāi)始下降時(shí)是初熔點(diǎn)，基線下降的Z低值是通常定義的熔點(diǎn)；有些物體的熔化是一個(gè)過(guò)程，包括初熔點(diǎn)、融程和終熔點(diǎn)。特征溫度如下圖所示[1]： ① 外推起始溫度 Tei ℃，即“初熔點(diǎn)”: 外推基線與對(duì)應(yīng)于轉(zhuǎn)變開(kāi)始的曲線Z大斜處所作切線的交點(diǎn)所對(duì)應(yīng)的溫度。 ② 峰溫度 Tp ℃，即“終熔點(diǎn)”: 峰達(dá)到的Z大值（或Z小值）所對(duì)應(yīng)的溫度。 ③ 外推終止溫度 Tef℃: 外推基線與對(duì)應(yīng)于轉(zhuǎn)變結(jié)束的曲線Z大斜處所作切線的交點(diǎn)所對(duì)應(yīng)的溫度。其中終熔點(diǎn)，我們認(rèn)為是樣品剛剛好完全融化。下圖為正常的熔點(diǎn)測(cè)試界面：圖 1：YND-B1 差示掃描量熱儀 DCS圖 2：YND-B1 差示掃描量熱儀 DSC 熔點(diǎn)測(cè)試曲線目前，我們測(cè)試初熔點(diǎn)Tei數(shù)據(jù)穩(wěn)定，但是終熔點(diǎn) Tp 受實(shí)驗(yàn)樣品量、升溫速率影響，數(shù)據(jù)有差異。我們使用華東理工大學(xué)提供的樣品：9 號(hào)蠟，做本次實(shí)驗(yàn)，控制單一變量（實(shí)驗(yàn)樣品量、升溫速率）實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)如下：以 1.71mg 為基礎(chǔ)重量，記為 1x，3.45mg 為 2x，即 2 倍基礎(chǔ)重量，6.98mg 為 4x，8.5mg 為 5x，14.19mg 為 8x，17.08mg 為 10x；升溫速率分為 0.5℃/min、 1℃/min、2℃/min（本次實(shí)驗(yàn)使用較為低的升溫速率，平時(shí)實(shí)驗(yàn)時(shí)，常用的升溫速率為 5℃/min 或 10℃/min 或 20℃/min）；表一：在不同重量、不同升溫速率下，樣品的終熔點(diǎn)對(duì)比：重量℃/min終熔點(diǎn)溫度1.710.5123.450.5126.980.518.51214.19117.080.512mg倍數(shù)升溫速率℃1x72.42x72.594x74.25x74.48x75.410x75.89由上面兩個(gè)表格可見(jiàn)，終熔點(diǎn)溫度與升溫速率、實(shí)驗(yàn)樣品量成正相關(guān)關(guān)系，即隨著升溫速率或?qū)嶒?yàn)樣品量增加，終熔點(diǎn)也會(huì)隨之的變大，因?yàn)闋t體溫度不是恒定不變的，一直以一定的升溫速率增加，樣品融化總是需要一定的時(shí)間，在融化的過(guò)程中，爐體溫度一直在增加。目前，我們使用的升溫速率比較低，如果按照正常實(shí)驗(yàn)的升溫速率（5- 20℃/min，數(shù)據(jù)將偏差的比較大）為更加明顯的觀察以上表格內(nèi)的數(shù)據(jù)，我們將實(shí)驗(yàn)曲線綜合處理，如下圖所示：注：為了更加明顯的觀察曲線終熔點(diǎn)的區(qū)別，我們將熔點(diǎn)峰放大到全屏展示，因此數(shù)據(jù)曲線將顯示出微觀的波動(dòng)，相對(duì)其他數(shù)據(jù)報(bào)告的曲線會(huì)波動(dòng)比較大，正常坐標(biāo)范圍室，基線是很平穩(wěn)的。圖 3：在 0.5℃/min 升溫速率下不同重量樣品的終熔點(diǎn)對(duì)比圖圖 4：在 1℃/min 升溫速率下不同重量樣品的終熔點(diǎn)對(duì)比圖圖 5：在 2℃/min 升溫速率下不同重量樣品的終熔點(diǎn)對(duì)比圖圖 6：1.71mg 樣品，在不同升溫速率下的終熔點(diǎn)對(duì)比圖圖 7：3.45mg 樣品，在不同升溫速率下的終熔點(diǎn)對(duì)比圖圖 8：17.08mg 樣品，在不同升溫速率下的終熔點(diǎn)對(duì)比圖由上述 6 張曲線圖的直觀展示，初熔點(diǎn)相對(duì)比較穩(wěn)定，終熔點(diǎn)隨著升溫速率的變化、試驗(yàn)樣品量的變化而變化，因此，我們?cè)O(shè)備在使用標(biāo)準(zhǔn)樣品校正的時(shí)候，通常情況下，使用該標(biāo)準(zhǔn)樣品的初熔點(diǎn)位置為標(biāo)準(zhǔn)熔點(diǎn)數(shù)據(jù)。因此，如果您需要與其他單位做數(shù)據(jù)對(duì)比，要提前溝通好，對(duì)比的是初熔點(diǎn) 還是終熔點(diǎn)？升溫速率是多少？實(shí)驗(yàn)樣品量是多少？不然，極大可能會(huì)出現(xiàn)數(shù)據(jù) 對(duì)不上，但是設(shè)備標(biāo)定正確的事情，造成不必要的誤會(huì)。如對(duì)上文數(shù)據(jù)和觀點(diǎn)有何異議，歡迎與我們聯(lián)系，進(jìn)行實(shí)驗(yàn)對(duì)比與探討，我們期待著各位科研人員的指正。上海盈諾精密儀器有限公司-熱分析實(shí)驗(yàn)室[1] 參考國(guó)標(biāo)《GB/T 19466-3-2004 塑料差示掃描量熱法(DSC)第3部分：熔融和結(jié)晶溫度及熱焓的測(cè)定》（來(lái)源：上海盈諾精密儀器有限公司）