根據(jù)物理化學的定義，物質(zhì)的熔點是指該物質(zhì)由固態(tài)變?yōu)橐簯B(tài)時的溫度。在有機化學領(lǐng)域中，熔點測定是辨認物質(zhì)本性的基本手段，也是純度測定的重要方法之一。因此，熔點儀在化學工業(yè)、醫(yī)藥研究中據(jù)有重要地位，是生產(chǎn)藥物、香料、染料及其他有機晶體物質(zhì)的必備儀器。

熔點儀的工作原理

WRR熔點儀是按照藥典規(guī)定的熔點檢測方法而設(shè)計的，該儀器利用電子技術(shù)實現(xiàn)溫度程控，初熔和終熔數(shù)字顯示。應(yīng)用了線性校正的鉑電阻作檢測元件，并用電子線路實現(xiàn)了快速“起始溫度”設(shè)定及四檔可供選擇的線性的升溫速率。熔點儀采用藥典規(guī)定的毛細管作為樣品管，通過高倍率的放大鏡觀察毛細管內(nèi)樣品的熔化過程，清晰直觀，是制藥、化工、染料、香料、橡膠等行為理想的熔點檢測儀器。

熔點儀使用前的準備工作

注意：進入正式測試前，必須進行使用前的準備工作。

1.硅油的灌入

用注射器(附件)吸取硅油(附件)10ml從溢出口注入，重復(fù)6次，共需注入60ml硅油，然后將溢油瓶套在溢出口上(如長期測量熔點低于90℃時，可用蒸餾水代替硅油)。

2.油浴管的更換

首先取下溢油瓶，然后卸下側(cè)板；

用手伸進儀器箱體內(nèi)，一手托住油浴管，一手拉下彈簧，然后豎直向下再水平取出油浴管，取出油浴管時，須小心謹慎，以免玻璃破損。

把油管裝入儀器內(nèi)，按上述方法相反次序進行。

熔點儀操作步驟

1.目的

規(guī)范分析人員的儀器操作，確保分析儀器的正常使用。

2.范圍

本操作規(guī)程適用于所有的該型號的分析儀器。

3.基本操作

3.1裝樣

3.1.1將樣品置于瓷研缽內(nèi)，輕輕研碎成盡可能細密的粉末，以得到均一的樣品。

3.1.2取一支或數(shù)支清潔、干燥的熔點管，將其開口端插入樣品中，裝入樣品。

3.1.3取一長約0.8米的干燥玻璃管，直立于玻璃板上，將裝有試樣的熔點管在其中投落至少20次，使熔點管內(nèi)樣品緊縮至3-4mm高。如果同時測兩個樣品進行比較，樣品的高度應(yīng)該一致，以確保測量結(jié)果的一致性。

3.1.4所測的是易分解或易脫水樣品，應(yīng)將熔點管另一端熔封。

3.2熔點測定

3.2.1打開儀器電源開關(guān)，預(yù)熱10min后，設(shè)置起始溫度和升溫速率。

3.2.2將熔點管插入樣品插座，保持3-5min后，按"升溫"鍵開始測定，儀器面板自動顯示熔化曲線。

3.2.3根據(jù)熔化曲線，讀出初熔溫度和終熔溫度。

3.2.4待爐溫下降到起始溫度后，重復(fù)測定，讀取算術(shù)平均值為測定結(jié)果。兩次測定的初熔溫度加終熔溫度之平均值之差不大于1℃。

3.3關(guān)機

將熔點儀起始溫度設(shè)置為30℃，待儀器溫度達到設(shè)置溫度后，關(guān)閉熔點儀電源開關(guān)。

熔點儀操作注意事項

1.樣品必須烘干并嚴格按照要求制備樣品和裝樣。

2.樣品裝樣的好壞及一致性將直接影響測量讀數(shù)的準確性，"裝樣不好"可能導(dǎo)致熔化。

3.熔點儀的Zgao升溫溫度為300℃，故起始溫度不可超過300℃，經(jīng)常在高溫度下使用儀器會造成儀器不靈敏。

4.熔點管插入儀器前用軟布將外面玷污的物質(zhì)清除，否則日久后插座下面會積垢，導(dǎo)致傳熱不良，熔點檢測不準確。

5.在裝樣的過程中，要帶上手套，以防刺激性樣品粉末沾在手上。

6.用后的熔點管不可隨意丟棄，須放在專門的盒子里，統(tǒng)一處理。

熔點儀的維修及校驗：

1.熔點儀應(yīng)在干燥通風的室內(nèi)使用，切忌沾水，防止受潮。儀器采用三芯電源插頭，接地端應(yīng)接大地，不能用中線代替。

2.熔點儀使用的毛細管只允許本廠提供的產(chǎn)品，切忌用手工控制的毛細管代用，以防太緊而斷裂。

3.熔點儀使用的傳溫介質(zhì)硅油必須用201-100甲基硅油，如用其它型號的硅油，則儀器應(yīng)重新用標準品校驗。

4.熔點儀經(jīng)過長期使用后，如果油質(zhì)發(fā)生變化，則應(yīng)重新調(diào)換硅油，調(diào)換硅油的方法應(yīng)關(guān)掉儀器電源，待油浴管冷卻后，按使用前的準備工作中描述的方法卸下油浴管然后清洗，再裝入儀器內(nèi)，重新注入硅油即可使用。

5.使用中如遇到毛細管斷裂，應(yīng)先關(guān)掉電源，待爐子冷卻后打開上蓋，把斷裂的毛細管取出如果斷裂的毛細管落入油浴管中，則按使用前準備工作中描述的方法卸下油浴管，取出毛細管，然后再裝入儀器內(nèi)。

6.觀察窗放大鏡應(yīng)保持清潔，油浴管也應(yīng)保持清潔，定期用軟布擦去沾污的灰塵。

7.熔點儀應(yīng)定期送制造廠或請技術(shù)服務(wù)部派人進行校驗。