- 2026-02-27 11:43:04清潔度萃取
- 清潔度萃取是一種評估物體表面或液體中污染物含量的方法。它使用溶劑或其他化學(xué)試劑將污染物從樣品中萃取出來,然后進行定量或定性分析。該方法在材料科學(xué)、環(huán)境監(jiān)測、制藥、食品等領(lǐng)域有廣泛應(yīng)用。清潔度萃取過程包括樣品準備、萃取溶劑選擇、萃取條件優(yōu)化、萃取物分析等步驟,需要精確控制實驗條件以確保結(jié)果的準確性和可靠性。
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清潔度萃取問答
- 2023-07-11 11:08:17超臨界萃取的基本原理
- 1、萃取劑超臨界萃取所用的萃取劑為超臨界流體。超臨界流體是介于氣液之間的一種既非氣態(tài)又非液態(tài)的物態(tài),這種物質(zhì)只能在其溫度和壓力超過臨界點時才能存在。超臨界流體的密度較大,與液體相仿,而它的粘度又較接近于氣體。因此超臨界流體是一種十分理想的萃取劑。2、超臨界流體的溶劑強度取決于萃取的溫度和壓力利用這種特性,只需改變萃取劑流體的壓力和溫度,就可以把樣品中的不同組分按在流體中溶解度的大小,先后萃取出來。(1)在低壓下弱極性的物質(zhì)先萃取,隨著壓力的增加,極性較大和大分子量的物質(zhì)與基本性質(zhì),所以在程序升壓下進行超臨界萃取不同萃取組分,同時還可以起到分離的作用。(2)溫度變化體現(xiàn)在影響萃取劑的密度與溶質(zhì)的蒸汽壓兩個因素,在低溫區(qū)(仍在臨界溫度以上),溫度升高降低流體密度,而溶質(zhì)蒸汽壓增加不多,因此,萃取劑的溶解能力時的升溫可以使溶質(zhì)從流體萃取劑中析出,溫度進一步升高到高溫區(qū)時,雖然萃取劑的密度進一步降低,但溶質(zhì)蒸汽壓增加,揮發(fā)度提高,萃取率不但不會減少反而有增大的趨勢。(3)除壓力與溫度外,在超臨界流體中加入少量其他溶劑也可改變它對溶質(zhì)的溶解能力。其作用機理至今尚未完全清楚。通常加入量不超過10%,且以極性溶劑甲醇、異丙醇等居多。加入少量的極性溶劑,可以使超臨界萃取技術(shù)的適用范圍進一步擴大到極性較大化合物。二、超臨界萃取的實驗裝置與萃取方式1、超臨界萃取的實驗裝置多功能超臨界多元流體分步萃取、重組萃取、有毒物成份萃取囘收、超低微量成份萃取回收、精餾、萃取精餾、逆溛萃取、液液萃取、萃取冷凍結(jié)晶、多元溶媒的全封閉循環(huán)系統(tǒng)以及保健食品的膨化、脫色、脫硫、脫腥異味、著色、加香等的精制加工工業(yè)試驗裝置。單純超臨界CO2萃取成套設(shè)備2、超臨界流體萃取的流程如附圖所示,它包括:(1)超臨界流體發(fā)生源,由萃取劑儲瓶、高壓泵及其他附屬裝置組成,其功能是將萃取劑由常溫壓態(tài)轉(zhuǎn)化為超臨界流體。(2)超臨界流體萃取部分,由樣品萃取管及附屬裝置組成,處于超臨界態(tài)的萃取劑在這里將被萃取的溶質(zhì)從樣品基質(zhì)中溶解出來,隨著流體的流動,使含被萃取溶質(zhì)的流體與樣品基體分開。(3)溶質(zhì)減壓吸附分離部分,由噴口及吸收管組成,萃取出來的溶質(zhì)及流體,必須由超臨界態(tài)經(jīng)噴口減壓降溫轉(zhuǎn)化學(xué)常溫常壓態(tài),此時流體揮發(fā)逸出,而溶質(zhì)在吸收管內(nèi)多孔填料表面,用合適溶劑洗吸收管,就可把溶質(zhì)洗脫收集備用。高壓泵--萃取管--吸收管--收集器--超臨界流體鋼瓶--溶劑洗脫泵2、超臨界萃取的方式超臨界流體萃取的方式可分為:a、動態(tài)法:簡單、方便、快速,特別適合于萃取在超臨界流體萃取劑中溶解度很大的物質(zhì),而且樣品基體又很容易被超臨界流體滲透的場合。b、靜態(tài)法:適合于萃取與樣品基體較難分離或在萃取劑流體內(nèi)溶解度下大的物質(zhì),也適合于樣品基體較為致密、超臨界流體不易滲透的場合,但萃取速度較慢。三、超臨界流體及萃取條件的選擇1、超臨界流體的選擇基本原理為:CO2的臨界溫度(Tc)和臨界壓力(Pc)分別為31.05℃和7.38MPa,當(dāng)處于這個臨界點以上時,此時的CO2同時具有氣體和液體雙重特性。它既近似于氣體,粘度與氣體相近;又近似于液體,密度與液體相近,但其擴散系數(shù)卻比液體大得多。是一個優(yōu)良的溶劑,能通過分子間的相互作用和擴散作用將許多物質(zhì)溶解。同時,在稍高于臨界點的區(qū)域內(nèi),壓力稍有變化,即引起其密度的很大變化,從而引起溶解度的較大變化。因此,超臨界CO2可以從基體中將物質(zhì)溶解出來,形成超臨界CO2負載相,然后降低載氣的壓力或升高溫度,超臨界CO2的溶解度降低,這些物質(zhì)就沉淀出來(解析)與CO2分離,從而達到提取分離的目的。不同的物質(zhì)由于在CO2中的溶解度不同或同一物質(zhì)在不同的壓力和溫度下溶解狀況不同,使這種提取分離過程具有較高的選擇性。CO2是目前用得最 多的超臨界流體,它不但是很強的溶劑,可以萃取食品加工中范圍很廣的化合物,而且相對來說,性質(zhì)穩(wěn)定,價格便宜,無毒,不燃燒,可循環(huán)使用。因此特別適用于萃取揮發(fā)和熱敏性物質(zhì)。與傳統(tǒng)溶劑正己烷、二氯甲烷相比,具有顯著的優(yōu)越性。從溶劑強度考慮,超臨界氨氣是最 佳選擇,但氨很易與其他物質(zhì)反應(yīng),對設(shè)備腐蝕嚴重,而且日常使用太危險。超臨界甲醇也是很好的溶劑,但由于它的臨界溫度很高,在室溫條件下是液體,提取后還需要復(fù)雜的濃縮步驟而無法采用,低烴類物質(zhì)因可燃易爆,也不如CO2那樣使用廣泛。2、萃取條件的選擇萃取條件的選擇有幾種情況:(1)是用同一種流體選擇不同的壓力來改變提取條件,從而提取出不同類型的化合物;(2)是根據(jù)提取物在不同條件下,在超臨界流體中的溶解性來選擇合適的提取條件;(3)是將分析物沉積在吸附劑上,用超臨界流體洗脫,以達到分類選擇提取的目的;(4)是對極性較大的組分,可直接將甲醇加入樣品中,用超臨界CO2提取,或者用另一個泵按一定比例泵入甲醇與超臨界CO2,來達到增加萃取劑強度的目的。影響萃取效率的因素除了萃取劑流體的壓力、組成、萃取溫度外,萃取過程的時間及吸收管的溫度出會影響到萃取及收集的效率,萃取時間取決于兩個因素:(1)是被萃取物在流體中的溶解度,溶解度越大,萃取效率越高,速度也越快;(2)是被萃取物質(zhì)在基體中的傳質(zhì)速率越大,萃取越完全,效率也越高。收集器或吸收管的溫度也會影響到回收率,降低溫度有利于提高回收率。超臨界流體減壓后,用于收集提取物的方法主要有兩類:(1)離線SFE:操作簡單,只需要了解提取步驟,樣品提取物可用其他合適的方法分析。(2)在線SFE或聯(lián)機SFE:不僅需要了解SFE,還要了解色譜條件,而且樣品提取物不適用于其他方法分析,其優(yōu)點主要是消除了提取和色譜分析之間的樣品處理過程,并且由于是直接將提取物轉(zhuǎn)移到色譜柱中而有可能達到最 大的靈敏度。三、超臨界流體萃取在食品工業(yè)的應(yīng)用實例超臨界流體萃取在食品中的應(yīng)用,主要是近20年的事情。在食品加工中,幾乎都采用CO2作為萃取劑。1、植物油的萃取(大豆、向日葵、可可、咖啡、棕櫚等的種子)2、動物油的萃?。~油、肝油等)3、從茶、咖啡中脫除咖啡 因,啤酒花的萃?。上r(nóng)藥的污染)茶葉中富含咖啡 因,約占干物量的2%~5%,咖 啡因是一種生物堿,對人體新陳代謝有著廣泛的影響,有些是有益的,有些就是不很合乎需要,過量消費咖 啡因會影響健康,有些人吃進很少的咖 啡因也受不了。早在50年代就出現(xiàn)了脫咖啡 因紅茶,起初都是使用有機溶劑法,該方法會改變茶葉的色、香、味、形,尤其是不可避免地存在有機溶劑殘留。隨著超臨界流體萃取技術(shù)研究應(yīng)用的深入,人們轉(zhuǎn)而使用超臨界CO2萃取技術(shù)來生產(chǎn)脫咖啡 因紅茶。4、食品的脫脂(無脂淀粉、油炸食品等)5、香料的萃取6、植物色素的萃取及各種物質(zhì)的脫色、脫臭超臨界CO2的性質(zhì)與正己烷的極性相似,因此特別適于萃取脂溶性成分。如β-胡蘿卜素、辣椒紅素、煙脂樹橙、葉黃素等。此外,通過使用不同的夾帶劑,可以改變CO2的極性,從而使萃取范圍擴大。利用超臨界CO2萃取海藻中的胡蘿卜素。用丙酮作夾帶劑,可提高萃取率。
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- 2023-05-31 11:35:26鋰電清潔度分析:從光鏡到電鏡(上)
- 01金屬異物對鋰電池安全性的影響鋰離子電池正極材料中金屬異物(包括鐵、鎳、銅、鋅、鉻等)的含量對鋰電池的性能有較大影響。金屬異物在電池化成階段會先在正極氧化再到負極還原,當(dāng)負極處的金屬單質(zhì)累積到一定程度會形成枝晶,導(dǎo)致隔膜穿孔,造成電池內(nèi)部短路,提高電池的自放電率,嚴重時甚至?xí)姵仄鸹?、爆炸,影響電池的安全性能。目前對金屬異物的管控水平已?jīng)成為衡量鋰離子電池正極材料生產(chǎn)線最核心的指標之一。由于動力鋰電池的最 終客戶為汽車公司(如大眾,寶馬,戴姆勒等),對于金屬異物的檢測標準也基本沿用燃油汽車清潔度標準(德國的汽車工業(yè)聯(lián)合會推出的 VDA19)的相關(guān)概念。VDA19 中對于異物的評估方法主要包括:稱重法,光鏡法、電鏡法、拉曼法等,其中光鏡法和電鏡法作為可視化的方法,得到了廣泛應(yīng)用。02光學(xué)顯微鏡檢測的原理及結(jié)果金屬表面的物理特性決定了光線不能進入金屬物質(zhì),它會像鏡子般把所有入射光全部反射出去。入射光在經(jīng)由金屬表面反射后,其反射光與入射光具有相同的振動方向。如果反射光通過兩片平行的偏振片,金屬顆粒呈現(xiàn)亮色;如果反射光通過兩片垂直的偏振片,金屬顆粒呈現(xiàn)純黑色。入射光在經(jīng)過非金屬物質(zhì)后,其振動方向會發(fā)生改變(主要原因是光可以射入非金屬物質(zhì)內(nèi)部),經(jīng)過非金屬物質(zhì)內(nèi)部后再出來的反射光不再具有偏振性,其方向也會發(fā)生改變。反射光通過平行和垂直的偏振片時,其亮度變化不大。通過記錄、對比顆粒在不同偏振光下的圖片,而后鑒別出金屬和非金屬顆粒。具體測試結(jié)果如下:03光鏡檢測的局限性3.1 無法區(qū)分金屬顆粒的詳細分類并非所有金屬顆粒都具有相同的危害性,例如,在對大量失效電池進行拆解分析后發(fā)現(xiàn),相對于不銹鋼,銅的危害性更高。主要是因為銅離子更容易在負極析出,析出后的生長方式呈現(xiàn)枝晶狀,很容易刺穿隔膜。并且,銅的電導(dǎo)率比鐵高了一個數(shù)量級,一旦銅枝晶刺穿隔膜,極易導(dǎo)致電池內(nèi)部短路,進一步導(dǎo)致電池過熱甚至起火。為了有效評估金屬顆粒的危害性,需要知道顆粒的詳細成分,而光學(xué)顯微鏡只能區(qū)分金屬和非金屬,但具體是哪類金屬則無從得知。3.2 會造成金屬與非金屬的誤識別根據(jù)光反射原理的分析,要求濾膜上的金屬顆粒要反光發(fā)亮。由于污染物顆粒在零件加工過程中暴露于液體、高溫和摩擦環(huán)境中,因此它們的表面會因為腐蝕等原因而不反光,呈現(xiàn)暗色。這些金屬顆粒在光學(xué)顯微鏡下,會被錯誤地分類為非金屬顆粒。在如下示例中,顯示了三個顆粒(鋅,鋼和鋁),這些顆粒通過光學(xué)顯微鏡確認為非金屬。然而,SEM+EDX 分析顯示了這些顆粒的金屬性質(zhì)。3.3 對小尺寸顆粒的統(tǒng)計準確性較低光學(xué)顯微鏡的分辨率較低(相比電子顯微鏡要低 2-3 個數(shù)量級),其對小尺寸顆粒的測試準確性也較低。以下與 SEM+EDX 統(tǒng)計結(jié)果的比較,顯示了光學(xué)顯微鏡的錯誤分類有多嚴重。由汽車供應(yīng)商提供的同一片濾膜,分別進行了光學(xué)顯微鏡的顆粒分析以及 SEM+EDX 的測試分析,并進行了比較。結(jié)果顯示,通過光學(xué)顯微鏡檢測的金屬顆粒數(shù),不到實際金屬顆粒的 1/60。3.4 無法分析顆粒的可能來源鋰電池清潔度分析的意義,一方面是對清潔度的水平進行評估,另一方面,希望通過對金屬顆粒的分析,確定其產(chǎn)生原因,并回溯至對應(yīng)的生產(chǎn)工序,進行針對性的管控,從而提升產(chǎn)線的清潔度水平。由以上分析可知,光學(xué)顯微鏡提供的關(guān)于金屬顆粒形態(tài)和成分的信息有限,無法分析顆粒的可能來源,對清潔度水平的提升幫助有限。因此,全自動鋰電清潔度分析方案應(yīng)運而生。Phenom ParticleX 以臺式掃描電鏡和能譜儀為硬件基礎(chǔ),可以全自動對顆?;螂s質(zhì)進行快速識別、分析和分類統(tǒng)計,為客戶的研發(fā)以及生產(chǎn)提供快速、準確和可靠的定量數(shù)據(jù)支持。小編將在下一篇為大家詳細講述。
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- 2023-02-09 14:17:21展開聊聊 LAS X Cleanliness Expert 清潔度專家
- 劃重點!??!全新版本的清潔度專家模塊現(xiàn)已上市清潔度是什么?清潔度是指零件、總成和整機特定部位被雜質(zhì)污染的程度。用規(guī)定的方法從規(guī)定的特征部位采集到雜質(zhì)微粒的質(zhì)量、大小和數(shù)量來表示。零部件清潔度源于自1996年,2005年德國汽車行業(yè)協(xié)會出版了VDA 19標準,因此該標準成為全世界非常有用的文件,也成為國際標準ISO 16232的清潔度檢測的藍圖。2009年版的ISO 16232已經(jīng)發(fā)展到與VDA 19標準完全兼容。清潔度目的是什么?通過測試來建立產(chǎn)品清潔度指標,保證產(chǎn)品達到規(guī)定的壽命,避免產(chǎn)品在制造、使用、維修等過程中因污染而導(dǎo)致其使用壽命縮短。清潔度適用領(lǐng)域有哪些?汽車-航天航空-海運總成零部件燃料和潤滑油(->渦輪機)醫(yī)療器械植入物制藥行業(yè)輸液鋰離子電池光學(xué)原件,電子器件,電池等其它Leica清潔度整體解決方案尋找適合您的解決方案,根據(jù)國際和地區(qū)標準更高效可靠地進行顆粒計數(shù)和分類,選擇專用的配置,以滿足您的具體需求。1標準配置帶有Cleanliness Expert分析軟件的Emspira 3數(shù)碼顯微鏡。2進階配置配備K3攝像頭和Cleanliness Expert分析軟件的DM6 M全智能顯微鏡。3專業(yè)配置配備激光誘導(dǎo)擊穿光譜技術(shù)(LIBS)、K3攝像頭和Cleanliness Expert分析軟件的DM6 M全智能顯微鏡。強大的LAS X 清潔度專家軟件模塊快速發(fā)現(xiàn)污染物-快速獲得結(jié)果LAS X 清潔度專家是用于對濾膜進行顆粒計數(shù)的專用軟件工具全新版本全新體驗01新老界面 一目了然舊版本設(shè)置界面新版本設(shè)置界面02閾值設(shè)定用戶可以根據(jù)標準,一鍵設(shè)置標準規(guī)定的閾值,標準設(shè)置:On = 當(dāng)前圖像的灰度值直方圖用于完整的掃描濾膜圖片;如濾膜背景不均勻:打開標準設(shè)置后再打開動態(tài)激活:動態(tài)激活 On= 使用完整掃描圖片的灰度值直方圖03樣品掃描功能擴展1.可以設(shè)置更多的焦點。有利于不平整濾膜的掃描識別,焦點位置可以手動或自動聚焦來進行設(shè)置。2.可以記憶濾膜不同區(qū)域的位置,方便進行濾膜區(qū)域的選擇和設(shè)置。3.濾膜掃描區(qū)域可以重新進行選擇和定位,更加快捷。舊版本掃面設(shè)置界面新版本掃面設(shè)置界面以上就是給大家介紹的徠卡清潔度產(chǎn)品解決方案介紹以及全新版本的清潔度專家模塊,如果有想要更進一步了解產(chǎn)品或者軟件,或是有想要shiyong我們的顯微鏡,歡迎隨時聯(lián)系我們!
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- 2022-12-02 15:25:19FSE-R26全自動高壓流體萃取儀丨輕松高效,萃取盡在掌握!
- Part.1以用戶為導(dǎo)向的設(shè)計特點● 10寸彩色觸摸屏 屏幕上下位置、角度可調(diào)節(jié)● 專li的傳感器 對試管中液位進行監(jiān)控● 圖形可視化操作 一鍵式操作 自動執(zhí)行● 色譜級別高壓恒流泵 提供高穩(wěn)定流量● 試劑通道 四種溶劑可任意比例混合Part.2靈活的配置● 適配不同規(guī)格的萃取池/收集瓶● 可適配傳感器模塊,多種功能模塊可選配● 適配QuickTrace/VortexVap/Vacuuovap等設(shè)備Part.3應(yīng)用領(lǐng)域● 應(yīng)用領(lǐng)域:環(huán)境監(jiān)測 食品安全 固廢檢測等推薦閱讀SmaasherT25全自動均質(zhì)儀丨精確高效,讓實驗結(jié)果更準確!ASHMAR的水質(zhì)多環(huán)芳烴測定解決方案
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- 2023-06-15 10:00:09邀請函|飛納電鏡邀您參加 2023 第六屆汽車零部件清潔度控制技術(shù)峰會
- 2023 年 6 月 15 - 16 日,行業(yè)矚目的第六屆汽車零部件清潔度控制技術(shù)峰會將在寧波舉辦。本次峰會是一場汽車零部件行業(yè)的重要盛事,旨在推動清潔度控制技術(shù)的創(chuàng)新和應(yīng)用,搭建行業(yè)交流平臺,加強行業(yè)間的合作。此次峰會的參與群體廣泛,與會者將包括業(yè)內(nèi)的專家學(xué)者、技術(shù)研發(fā)人員、質(zhì)量管理專家以及行業(yè)領(lǐng)軍企業(yè)的代表,共同探討汽車零部件清潔度控制技術(shù)的最 新趨勢、挑戰(zhàn)和解決方案。時間:2023 年 6 月 15 日 - 16 日地點:寧波北侖世茂希爾頓逸林酒店清潔度一般指汽車零件、總成及整機等部位被顆粒物污染的程度,用規(guī)定的方法從特定的部件采集到顆粒物的質(zhì)量、大小、形狀、數(shù)量、材料種類等特征參數(shù)來表征。具體采用何種方法及指標對顆粒物進行測試分析,取決于不同顆粒物對部件性能的影響程度及清潔度控制精度要求。飛納電鏡產(chǎn)品經(jīng)理劉曉龍本次會議中,飛納電鏡產(chǎn)品經(jīng)理劉曉龍將帶來“動力電池中各類金屬異物的影響及其檢測方法”的主題報告,為大家分享飛納在清潔度檢測的最 新解決方案。報告時間:2023 年 6 月 16 日上午 09:30-10:00飛納 ParticleX 全自動汽車清潔度分析系統(tǒng),以掃描電鏡和能譜儀為硬件基礎(chǔ),可以全自動對顆?;螂s質(zhì)進行快速識別、分析和分類統(tǒng)計,允許工程師看見微米尺寸的顆粒并確定其化學(xué)成分,從而判斷出污染源,為客戶的研發(fā)以及生產(chǎn)提供快速、準確和可靠的定量數(shù)據(jù)支持。該過程完全符合 ISO 16232 和 VDA 19 要求。只需一鍵,即可自動分析 4 片直徑 47mm 的濾膜,無需人員值守,可連續(xù)運行,并且一鍵生成報告,更有效率地監(jiān)控過程清潔度。ParticleX汽車清潔度分析在傳統(tǒng)燃油汽車領(lǐng)域,硬度較高的顆粒物(如Al2O3、SiO2 等)危害性更大,因此受到各大主機廠商的特別關(guān)注,在其清潔度檢測標準中,往往把硬質(zhì)顆粒物作為第 一優(yōu)先關(guān)注點。從燃油汽車到電動汽車,電池成本占到整車成本的 30% 以上,清潔度檢測的關(guān)注點也發(fā)生了改變。對動力電池生產(chǎn)來說,金屬異物(如銅、鋅、鐵、鉻、鎳等)會導(dǎo)致電池短路,有極大的安全隱患,需要嚴格管控和自動快速的檢測方法。ParticleX Battery
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