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2025-01-10 17:04:57上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料
上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料是一種特殊的光學(xué)材料，能將低能量的長波輻射（如近紅外光）轉(zhuǎn)換為高能量的短波輻射（如可見光或紫外光）。這種材料在光學(xué)、生物標(biāo)記、光電子學(xué)及太陽能利用等領(lǐng)域有廣泛應(yīng)用。其發(fā)光機(jī)制基于雙光子或多光子吸收過程，通過稀土離子等激活劑的能級(jí)躍遷實(shí)現(xiàn)能量上轉(zhuǎn)換。上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料具有發(fā)光效率高、穩(wěn)定性好等優(yōu)點(diǎn)，是當(dāng)前材料科學(xué)研究中的熱點(diǎn)之一。

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2022-12-27 15:23:37熱點(diǎn)應(yīng)用丨耦合熱冷臺(tái)附件實(shí)現(xiàn)上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料溫度傳感的研究
前言許多發(fā)光材料的發(fā)光特性隨溫度、壓力或化學(xué)物質(zhì)的存在而變化。這種特性在發(fā)光傳感器的開發(fā)中得到了長期的應(yīng)用。除了化學(xué)傳感外，發(fā)光測溫法也是最常用的傳感方法之一。與其他方法不同，它不需要宏觀的探針與探測區(qū)域進(jìn)行物理接觸。這是發(fā)光測溫法無可比擬的優(yōu)勢。例如，可以功能化的發(fā)光納米顆粒進(jìn)入生物靶，熒光顯微鏡可以準(zhǔn)確探測不同區(qū)域的溫度。這種納米測溫法在醫(yī)學(xué)領(lǐng)域有很大的潛力，如：對(duì)溫度高于平均值的癌細(xì)胞進(jìn)行成像[1]。發(fā)光測溫可以根據(jù)強(qiáng)度、線寬、光致發(fā)光壽命或光譜位移的變化來進(jìn)行。由于鑭系離子的穩(wěn)定性和窄光譜特性，很容易識(shí)別到這些變化，因此在溫度傳感的應(yīng)用中經(jīng)常使用鑭系離子[2]。此外，鑭系摻雜材料呈現(xiàn)上轉(zhuǎn)換發(fā)光性質(zhì): 可被近紅外(NIR)光激發(fā)，在光譜可見光區(qū)發(fā)射。近紅外光譜激發(fā)減少了生物組織的自吸收和散射，因此遠(yuǎn)程激勵(lì)變得更加容易。由于這一性質(zhì)，越來越多的溫度生物成像研究使用無機(jī)納米摻雜鑭離子制備上轉(zhuǎn)換納米顆粒 (UCNPs)[3]。圖1. NaY0.77Yb0.20Er0.03F4上轉(zhuǎn)換發(fā)光機(jī)理的結(jié)構(gòu)示意圖，其中紅色和綠色的線代表發(fā)射躍遷?；疑木€代表非輻射躍遷。圖1是上轉(zhuǎn)換熒光粉NaY0.77Yb0.20Er0.03F4發(fā)光機(jī)理的示意圖。至少需要兩個(gè)980nm的光子去激發(fā)樣品來產(chǎn)生可見區(qū)的發(fā)射。除了直接激發(fā)Er3+離子外，還存在從激發(fā)態(tài)Yb3+與Er3+激發(fā)態(tài)的能量轉(zhuǎn)移，該材料在可見光光譜的藍(lán)色、綠色和紅色區(qū)域發(fā)光。取決于躍遷過程中Er3+能級(jí)的高低。上轉(zhuǎn)換的測溫法通常集中使用525nm和540nm兩個(gè)波長的發(fā)射峰，分別對(duì)應(yīng)2H11/2 →4I15/2和4S3/2 → 4I15/2能級(jí)躍遷。2H11/2和2H11/2兩個(gè)能級(jí)在能量上緊密間隔，他們實(shí)際處于熱平衡狀態(tài)。因此，它們的粒子數(shù)比例可以用玻爾茲曼分布來表示:式中，Ni是能級(jí)i上的粒子數(shù)，Δe是兩個(gè)能級(jí)間的能量差，k是玻爾茲曼常數(shù)，C是簡并常數(shù)。基于此，525nm與540nm處熒光強(qiáng)度的比值RHS可用來推出2H11/2與4S3/2的比值，從而能夠計(jì)算出樣品的溫度。愛丁堡(Edinburgh Instruments）熒光光譜儀FLS1000通過光纖耦合變溫臺(tái)能夠完成該測試項(xiàng)目。此變溫臺(tái)不僅能夠保證在FLS1000和顯微鏡下研究的為同一樣品，并且沒有任何中間樣品轉(zhuǎn)移步驟。本文通過FLS1000熒光光譜儀耦合變溫臺(tái)對(duì)上轉(zhuǎn)換樣品NaY0.77Yb0.20Er0.03F4進(jìn)行不同溫度下上轉(zhuǎn)換發(fā)光的測試。測試方法與樣品測試樣品為NaY0.77Yb0.20Er0.03F4上轉(zhuǎn)換發(fā)光粉末，購置于Sigma Aldrich。將樣品放置于Linkam HFS350EV-PB4冷熱臺(tái)里的石英樣品池中。通過光纖將冷熱臺(tái)與FLS1000樣品倉相連接。使用穩(wěn)態(tài)光源Xe2 980nm進(jìn)行激發(fā)，激光能量要低，以防止樣品變熱。使用980nm的激光器往往會(huì)造成樣品受激光照射而變熱[4]。FLS1000配置：雙單色器，標(biāo)準(zhǔn)檢測器PMT-900。時(shí)間分辨的壽命測試使用脈沖氙燈(μF2)作為激發(fā)光源，采用MCS模式測試發(fā)光壽命。測試結(jié)果與討論使用FLS1000的Fluoracle中溫度mapping的測試功能，分別測試從-100℃到80℃每間隔20℃溫度范圍內(nèi)，樣品上轉(zhuǎn)換發(fā)射的紅光及綠光隨溫度的變化情況。結(jié)果如圖2（上轉(zhuǎn)化綠光）和3（上轉(zhuǎn)換紅光）所示。圖2 中上轉(zhuǎn)換綠光發(fā)射峰是由于Er3+的2H11/2 →4I15/2和4S3/2 → 4I15/2兩個(gè)能級(jí)躍遷產(chǎn)生的。4S3/2 → 4I15/2和4F9/2 → 4I15/2對(duì)應(yīng)發(fā)射峰的強(qiáng)度隨著溫度升高而降低。但是2H11/2 → 4I15/2對(duì)應(yīng)的譜待變化的稍有不同：在273K以下，隨著溫度的增加其發(fā)光強(qiáng)度降低。但當(dāng)溫度繼續(xù)升高時(shí)，增長緩慢。圖2. NaY0.77Yb0.20Er0.03F4溫度相關(guān)的發(fā)射圖譜（綠光部分）。使用耦合Linkam冷熱臺(tái)的FLS1000光譜儀進(jìn)行測試。測試條件：λex=980 nm, Δλex=10 nm, Δλem=10 nm, 步進(jìn)step=0.10nm, 積分時(shí)間=1s/step。內(nèi)插圖為對(duì)應(yīng)2H11/2→ 4I15/2躍遷的發(fā)射范圍的放大圖。圖3. NaY0.77Yb0.20Er0.03F4溫度相關(guān)的發(fā)射圖譜（紅光部分）。使用耦合Linkam冷熱臺(tái)的FLS1000光譜儀進(jìn)行測試。測試條件：λex=980nm, Δλex=10nm, Δλem=10nm, 步進(jìn)step=0.10nm, 積分時(shí)間=1s/step。圖4. NaY0.77Yb0.20Er0.03F4溫度相關(guān)的壽命三維譜圖。使用耦合Linkam冷熱臺(tái)的FLS1000光譜儀進(jìn)行測試。測試2H11/2→ 4I15/2對(duì)應(yīng)的發(fā)射。測試條件：λex=980nm, Δλex=15nm, λem=541nm ，Δλem=10nm, 燈源頻率=100Hz, 采集時(shí)間：每條衰退曲線采集5分鐘。紅色和藍(lán)色曲線分別代表-100℃和40℃下的測試結(jié)果。隨著溫度的增加，非輻射弛豫過程降低了整體的上轉(zhuǎn)換發(fā)光過程。有關(guān)溫度的猝滅的動(dòng)力學(xué)可以通過圖4所示的溫度相關(guān)的三維壽命譜圖來進(jìn)行研究，當(dāng)溫度增加時(shí)，該樣品的發(fā)光壽命從640μs降低至530μs，有明顯下降?；氐綀D2和圖3，從4S3/2 ，2H11/2 到4F9/2的弛豫過程相對(duì)增加了紅色光的發(fā)射強(qiáng)度。這可以從圖5（a）的溫度Rrg函數(shù)看出。2H11/2 →4I15/2和4S3/2 → 4I15/2的比值，RHS是優(yōu)異的溫度指數(shù)參數(shù)(前言已介紹過)，圖5（b）是RHS隨溫度的變化圖，圖5（c）是相同數(shù)據(jù)的對(duì)數(shù)值。有趣的是，RHS并沒有遵循玻爾茲曼曲線：在高溫下，額外的弛豫過程發(fā)生并引發(fā)4S3/2 → 4I15/2躍遷的“緩慢增加”。這與之前的報(bào)告一致[5,6]，證明了上轉(zhuǎn)換的復(fù)雜動(dòng)力學(xué)過程: 4H11/2到 4S3/2的非輻射過程在高溫下變得更為重要，所以粒子數(shù)與RHS不相等。應(yīng)該指出不同溫度下的RHS 很大程度上取決于樣品顆粒的大小[4,6]。為了說明上轉(zhuǎn)換測溫的概念，將曲線的低溫區(qū)域擬合到圖5 (c)所示的直線玻爾茲曼圖中，可以得到熒光測溫系統(tǒng)S的相對(duì)靈敏度。這是評(píng)價(jià)發(fā)光溫度計(jì)系統(tǒng)的一個(gè)有用參數(shù)，計(jì)算方法如下:圖5的斜率為-ΔE/k, 在20℃的靈敏度為1.0%K-1。這一結(jié)果與類似的上轉(zhuǎn)換測溫系統(tǒng)是一致的。圖5.  上轉(zhuǎn)換發(fā)射帶強(qiáng)度的比值隨溫度變化的函數(shù)圖：（a）紅光和綠光的比值（b）2H11/2 →4I15/2和4S3/2 → 4I15/2的比值 (c) 圖(b)的對(duì)數(shù)數(shù)據(jù)圖。與玻爾茲曼圖第 一部分的線性擬合如(c)所示。結(jié)論NaY0.77Yb0.20Er0.03F4溫度相關(guān)上轉(zhuǎn)換發(fā)光強(qiáng)度及壽命均可使用愛丁堡熒光光譜儀FLS1000 耦合Linkam冷熱臺(tái)進(jìn)行測試。2H11/2 →4I15/2和4S3/2 → 4I15/2的比值可作為發(fā)光測溫系統(tǒng)中的溫度探針，其靈敏度為1.0%K-1。通過光纖耦合的Linkam冷熱臺(tái)附件能夠使用戶在發(fā)光測試和顯微鏡下靈活輕松切換，中途不需要樣品轉(zhuǎn)移步驟。參考文獻(xiàn)[1] C. D. S. Brites, et al., Nanoscale 4, 4799-4829 (2012)[2] M. D. Dramianin, Methods Appl. Fluoresc. 4, 042001 (2016)[3] M. González-Béjar and J. Pérez-Prieto, Methods Appl. Fluoresc. 3, 042002 (2015)[4] S. Zhou, et al., Optics Communications 291, 138-142 (2013)[5] X. Bai, et al., J. Phys. Chem. C 111, 13611-13617 (2007)[6] W. Yu, et al., Dalton Trans. 43, 6139-6147 (2014)
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2018-12-08 15:04:37上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的上轉(zhuǎn)換過程及其機(jī)理
　
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