- 2025-01-10 17:02:33低場核磁共振法
- 低場核磁共振法是一種利用低強(qiáng)度磁場和射頻波檢測物質(zhì)中核磁共振現(xiàn)象的方法。它通過分析物質(zhì)中氫質(zhì)子的弛豫時(shí)間和擴(kuò)散行為,來評(píng)估物質(zhì)的組成、結(jié)構(gòu)和性質(zhì)。該方法具有非破壞性、快速、準(zhǔn)確等優(yōu)點(diǎn),廣泛應(yīng)用于食品、醫(yī)藥、化工等領(lǐng)域的水分、脂肪含量測定,以及材料內(nèi)部的孔隙結(jié)構(gòu)、分子運(yùn)動(dòng)等研究。低場核磁共振技術(shù)為科學(xué)研究和工業(yè)應(yīng)用提供了有力的分析工具。
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低場核磁共振法問答
- 2022-12-19 16:12:22巧克力脂肪含量的測定-低場核磁共振法
- 巧克力脂肪含量的測定-低場核磁共振法巧克力是一種高熱量食品,很多人都喜歡吃巧克力,其中蛋白質(zhì)含量偏低,脂肪含量偏高。雖然巧克力有不少好處,但是因?yàn)樗母邿崃靠蓪?dǎo)致肥胖。巧克力中脂肪含量是衡量其質(zhì)量的重要理化指標(biāo)。目前,對(duì)于巧克力脂防含量測定的具體方法沒有明確的規(guī)定。不同的檢驗(yàn)方法得到的檢驗(yàn)結(jié)果存在差異。常用的巧克力脂防含量的測定方法有:索氏抽提法、酸水解法、低場核磁共振法等。長期的實(shí)驗(yàn)工證明索氏抽提法和酸水解法對(duì)于巧克力制品中脂肪含量測定的結(jié)果與真實(shí)值相比都不甚理想。索氏抽提法巧克力脂肪含量的測定:索氏抽提法主要是用乙迷或石油醚等有機(jī)溶劑抽提后,蒸去溶劑所得的物質(zhì),除脂防外還含有色素、揮發(fā)油、蠟等物質(zhì),稱為粗脂肪。此外,索氏抽提法不適用于含糖量過高的食品,因?yàn)?,食品中的糖分?huì)隨著乙迷等溶劑被抽提到接收瓶中,致使測定值偏高。而巧克力制品正是含糖量較高的食品,在用索氏抽提法時(shí)會(huì)導(dǎo)致蕞后結(jié)果偏離真實(shí)值。一個(gè)重要的原因是巧克力制品中含有奶粉,其中的乳脂肪在抽提時(shí)不能被乙迷所溶解,這又造成結(jié)果的誤差。酸水解法巧克力脂肪含量的測定:酸水解法適用于加工食品和結(jié)塊的不溶性樣品,以及不易除去水分的樣品。其利用強(qiáng)酸破壞蛋白質(zhì),纖維素等,使脂肪游離出來,再用乙迷提取。選用此法時(shí),強(qiáng)酸可以打破巧克力制品中乳脂球膜,使乳脂肪游離出來,稱之為總脂肪。但是,由于巧克力制品中含糖量較高,同樣也會(huì)影響檢驗(yàn)結(jié)果。另外,酸水解法由于人為主觀因素會(huì)帶來“在吸取醚層時(shí),因界面不清晰,導(dǎo)致吸得不完荃或吸出黑色水分的結(jié)果”,在蕞后揮散乙迷烘干后的蕞后測定值或多或少的偏離真實(shí)值,影響檢驗(yàn)的準(zhǔn)確度。低場核磁共振法巧克力脂肪含量的測定:低場核磁法是基于巧克力產(chǎn)品中脂肪含量與采集到的NMR信號(hào)強(qiáng)度成正比,通過將每克樣品的NMR信號(hào)對(duì)應(yīng)于脂肪含量進(jìn)行定標(biāo),即可定量未知樣品中的脂肪含量。使用自旋回波序列進(jìn)行測量,圖一是自旋回波序列與檢測到的核磁信號(hào)。在90度射頻脈沖后t1處測量了自由感應(yīng)衰減(FID)NMR信號(hào)。此時(shí)信號(hào)幅度(A1)與樣品的固相和液相(基質(zhì)和油分)中的H質(zhì)子數(shù)成正比。180度脈沖后,檢測自旋回波信號(hào)幅度為A2,此時(shí)固相的信號(hào)已經(jīng)衰減為0,A2僅為油的信號(hào),A2與樣品的脂肪量成正比,從而進(jìn)行定量測量。使用3~6個(gè)已知脂肪含量的樣品進(jìn)行定標(biāo)后,未知樣品可在30秒~3分鐘鐘內(nèi)完成測試。測試過程快速無損,可實(shí)現(xiàn)工業(yè)在線過程測試。推薦儀器:PQ001系列低場核磁共振分析儀
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- 2022-11-25 17:32:20低場核磁共振法用于淀粉玻璃化轉(zhuǎn)變溫度研究
- 低場核磁共振法用于淀粉玻璃化轉(zhuǎn)變溫度研究淀粉不僅是食品中的重要的組成成分,而且也是有用的食品工業(yè)原料,應(yīng)用用途十分的廣泛。大家都知道,淀粉由直鏈淀粉和支鏈淀粉組成,直鏈淀粉為一條直鏈的結(jié)構(gòu),分子量較小,支鏈淀粉是高度分支,分子量通常較高。由于來自不同種植物的淀粉在結(jié)構(gòu),組成和分子狀態(tài)方面的差異,來自不同的來源的淀粉具備各自的使用功能。食品的玻璃化轉(zhuǎn)變可能會(huì)引起食品的貨架壽命和質(zhì)構(gòu)等的改變,已成為當(dāng)今的研究熱點(diǎn)。玻璃化轉(zhuǎn)變溫度的這個(gè)概念目前被廣泛的應(yīng)用在食品科學(xué)的領(lǐng)域當(dāng)中。玻璃化轉(zhuǎn)變是一種二級(jí)相變,物質(zhì)不會(huì)放出潛熱,不發(fā)生相變,他的宏觀上在物質(zhì)的物理、電學(xué)、熱及力學(xué)等其他性質(zhì)上,表現(xiàn)出變化或者不連續(xù)性。當(dāng)食品處在玻璃態(tài)時(shí),食品的分子分散的速率就會(huì)減慢,產(chǎn)品的品質(zhì)就會(huì)提高,然而,當(dāng)食品發(fā)生了玻璃化轉(zhuǎn)變之后,它的理化性質(zhì)就會(huì)發(fā)生明顯的改變。淀粉的玻璃化轉(zhuǎn)變對(duì)機(jī)械性能的影響很大,如引起淀粉的質(zhì)構(gòu)特性和產(chǎn)品老化等重要影響。因此,研究淀粉的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度是非常重要的。聚合物在比較低的溫度下,分子的熱運(yùn)動(dòng)所需要的能量就很低,只有分子中的鏈節(jié)、支鏈等比較小的運(yùn)動(dòng)單元可以運(yùn)動(dòng),而鏈段和分子鏈處于被凍結(jié)的狀態(tài),聚合物在外界作用下只能發(fā)生微小的形變,這個(gè)時(shí)候聚合物表現(xiàn)出來的力學(xué)性質(zhì)和玻璃相似,所以把這種狀態(tài)叫做玻璃態(tài)。聚合物發(fā)生了玻璃化轉(zhuǎn)變時(shí)的溫度稱為玻璃化轉(zhuǎn)變溫度(Tg)。當(dāng)食品處在玻璃態(tài)的時(shí)候,受擴(kuò)散控制的食品的品質(zhì)變化的反應(yīng)就會(huì)變得非常的緩慢,有的甚至不會(huì)發(fā)生。這時(shí)的食品的各個(gè)方面的性質(zhì)就會(huì)非常的穩(wěn)定,對(duì)于食品的保存和新鮮程度等品質(zhì)的保持就十分有利。大部分的谷物類食品是以淀粉為原料的,如小吃、焙烤食品等。面包在儲(chǔ)藏的過程會(huì)發(fā)生老化(硬化),嚴(yán)重影響面包的品質(zhì),淀粉結(jié)晶就是影響面包老化的重要因素。當(dāng)儲(chǔ)藏溫度低于Tg時(shí),淀粉就不會(huì)發(fā)生結(jié)晶,所以將面包在玻璃態(tài)時(shí)儲(chǔ)藏,對(duì)yi制面包老化很有效。食品中的玻璃化轉(zhuǎn)變會(huì)影響食品的貨架壽命和質(zhì)構(gòu)等。低場核磁共振法測定玻璃化轉(zhuǎn)變溫度:NMR是一種通過測定活性原子核的弛豫特性來描述分子運(yùn)動(dòng)特性的技術(shù)。用NMR測定玻璃化轉(zhuǎn)變溫度是基于弛豫時(shí)間(T1、T2)可以衡量玻璃化轉(zhuǎn)變時(shí)分子鏈段運(yùn)動(dòng)的急劇變化。與上述方法相比,NMR對(duì)所測食品樣品沒有限制,對(duì)樣品亦不具破壞性,靈敏度高,能夠快速、實(shí)時(shí)、荃芳位、定量的研究樣品。玻璃化轉(zhuǎn)變是指非晶態(tài)的高聚物(包括晶態(tài)高聚物中的非晶體部分)從玻璃態(tài)到高彈態(tài)的轉(zhuǎn)變或者從高彈態(tài)到玻璃態(tài)的轉(zhuǎn)變。許多研究人員已經(jīng)接受食品也是聚合物這一觀點(diǎn)并將其作為聚合物體系進(jìn)行分析,聚合物玻璃化轉(zhuǎn)變的基礎(chǔ)是分子運(yùn)動(dòng),聚合物由玻璃態(tài)轉(zhuǎn)變?yōu)橄鹉z態(tài)時(shí),含有質(zhì)子的基團(tuán)運(yùn)動(dòng)頻率增加,這些變化可由弛豫時(shí)間T1和T2來衡量。當(dāng)聚合物處于玻璃態(tài)時(shí),T2不隨溫度而變,表現(xiàn)出剛性晶格的性質(zhì),玻璃化轉(zhuǎn)變后,突破剛性晶格的限制,T2隨溫度升高而增大。繪制T2-溫度曲線,T2轉(zhuǎn)折點(diǎn)所對(duì)應(yīng)的溫度即玻璃化轉(zhuǎn)變溫度Tg。T2-溫度曲線和T1-溫度曲線都是由兩條近似直線的不同斜率的直線部分組成,這兩條直線的交點(diǎn)就看作為相轉(zhuǎn)變點(diǎn),所對(duì)應(yīng)的溫度就是相轉(zhuǎn)變溫度,即我們所要測定的Tg。對(duì)于“U”曲線,其zui低點(diǎn),即為相轉(zhuǎn)變點(diǎn),所對(duì)應(yīng)溫度為Tg。
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- 2022-11-10 22:16:02測定玻璃化轉(zhuǎn)變溫度的常用方法-低場核磁共振法
- 測定玻璃化轉(zhuǎn)變溫度的常用方法-低場核磁共振法什么是玻璃化轉(zhuǎn)變溫度?玻璃化轉(zhuǎn)變溫度是指由高彈態(tài)轉(zhuǎn)變?yōu)椴AB(tài)或玻璃態(tài)轉(zhuǎn)變?yōu)楦邚棏B(tài)所對(duì)應(yīng)的溫度。玻璃化轉(zhuǎn)變是非晶態(tài)高分子材料固有的性質(zhì),是高分子運(yùn)動(dòng)形式轉(zhuǎn)變的宏觀體現(xiàn),它直接影響到材料的使用性能和工藝性能,因此長期以來它都是高分子物理研究的主要內(nèi)容。玻璃化轉(zhuǎn)變溫度是高分子聚合物的特征溫度之一。以玻璃化溫度為界,高分子聚合物呈現(xiàn)不同的物理性質(zhì):在玻璃化溫度以下,高分子材料為塑料;在玻璃化溫度以上,高分子材料為橡膠。從工程應(yīng)用角度而言,玻璃化溫度是工程塑料使用溫度的上限,是橡膠或彈性體的使用下限。玻璃化轉(zhuǎn)變的影響因素由于玻璃化轉(zhuǎn)變是與分子運(yùn)動(dòng)有關(guān)的現(xiàn)象,而分子運(yùn)動(dòng)又和分子結(jié)構(gòu)有著密切關(guān)系,所以分子鏈的柔順性、分子間作用力以及共聚、共混、增塑等都是影響高聚物Tg的重要內(nèi)因。此外,外界條件如作用力、作用力速率,升(陣)溫速度等也是值得注意的影響因索。在玻璃化轉(zhuǎn)變溫度以上,高聚物表現(xiàn)出彈性;在玻璃化轉(zhuǎn)變溫度以下,高聚物表現(xiàn)出脆性,在用作塑料、橡膠、合成纖維等時(shí)必須加以考慮。如聚氯乙烯的玻璃化溫度是80℃。但是,他不是制品工作溫度的上限。比如,橡膠的工作溫度必須在玻璃化溫度以上,否則就失去高彈性。測定玻璃化轉(zhuǎn)變溫度的常用方法:1.膨脹計(jì)法:在膨脹計(jì)內(nèi)裝入適量的受測聚合物,通過抽真空的方法在負(fù)壓下將對(duì)受測聚合物沒有溶解作用的惰性液體充入膨脹計(jì)內(nèi),然后在油浴中以一定的升溫速率對(duì)膨脹計(jì)加熱,記錄惰性液體柱高度隨溫度的變化。由于高分子聚合物在玻璃化溫度前后體積的突變,因此惰性液體柱高度-溫度曲線上對(duì)應(yīng)有折點(diǎn)。折點(diǎn)對(duì)應(yīng)的溫度即為受測聚合物的玻璃化溫度。2.折光率法:利用高分子聚合物在玻璃化轉(zhuǎn)變溫度前后折光率的變化,找出導(dǎo)致這種變化的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度。3.熱機(jī)械法(溫度-變形法) 在加熱爐或環(huán)境箱內(nèi)對(duì)高分子聚合物的試樣施加恒定載荷;記錄不同溫度下的溫度-變形曲線。類似于膨脹計(jì)法,找出曲線上的折點(diǎn)所對(duì)應(yīng)的溫度,即為:玻璃化轉(zhuǎn)變溫度。4.DTA法(DSC):以玻璃化溫度為界,高分子聚合物的物理性質(zhì)隨高分子鏈段運(yùn)動(dòng)自由度的變化而呈現(xiàn)顯著的變化,其中,熱容的變化使熱分析方法成為測定高分子材料玻璃化溫度的一種有效手段。5.動(dòng)態(tài)力學(xué)性能分析(DMA)法:高分子材料的動(dòng)態(tài)性能分析(DMA)通過在受測高分子聚合物上施加正弦交變載荷獲取聚合物材料的動(dòng)態(tài)力學(xué)響應(yīng)。6.低場核磁共振法:NMR是一種通過測定活性原子核的弛豫特性來描述分子運(yùn)動(dòng)特性的技術(shù)。用NMR測定玻璃化轉(zhuǎn)變溫度是基于弛豫時(shí)間(T1、T2)可以衡量玻璃化轉(zhuǎn)變時(shí)分子鏈段運(yùn)動(dòng)的急劇變化。與上述方法相比,NMR對(duì)所測食品樣品沒有限制,對(duì)樣品亦不具破壞性,靈敏度高,能夠快速、實(shí)時(shí)、荃方位、定量的研究樣品。玻璃化轉(zhuǎn)變是指非晶態(tài)的高聚物(包括晶態(tài)高聚物中的非晶體部分)從玻璃態(tài)到高彈態(tài)的轉(zhuǎn)變或者從高彈態(tài)到玻璃態(tài)的轉(zhuǎn)變。許多研究人員已經(jīng)接受食品也是聚合物這一觀點(diǎn)并將其作為聚合物體系進(jìn)行分析,聚合物玻璃化轉(zhuǎn)變的基礎(chǔ)是分子運(yùn)動(dòng),聚合物由玻璃態(tài)轉(zhuǎn)變?yōu)橄鹉z態(tài)時(shí),含有質(zhì)子的基團(tuán)運(yùn)動(dòng)頻率增加,這些變化可由弛豫時(shí)間T1和T2來衡量。當(dāng)聚合物處于玻璃態(tài)時(shí),T2不隨溫度而變,表現(xiàn)出剛性晶格的性質(zhì),玻璃化轉(zhuǎn)變后,突破剛性晶格的限制,T2隨溫度升高而增大。繪制T2-溫度曲線,T2轉(zhuǎn)折點(diǎn)所對(duì)應(yīng)的溫度即玻璃化轉(zhuǎn)變溫度Tg。T2-溫度曲線和T1-溫度曲線都是由兩條近似直線的不同斜率的直線部分組成,這兩條直線的交點(diǎn)就看作為相轉(zhuǎn)變點(diǎn),所對(duì)應(yīng)的溫度就是相轉(zhuǎn)變溫度,即我們所要測定的Tg。對(duì)于“U”曲線,其蕞低點(diǎn),即為相轉(zhuǎn)變點(diǎn),所對(duì)應(yīng)溫度為Tg。
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- 2022-08-31 23:21:24短纖維含油率如何測量?低場核磁共振法
- 短纖維含油率如何測量?低場核磁共振法為什么要測定短纖維中的含油率?纖維所上的油劑通常是作潤滑劑或抗靜電劑使用的,但有時(shí)它也被用作纖維的殺菌劑、阻燃劑、著色劑等化學(xué)試劑的載體。油劑含量也是一個(gè)重要的質(zhì)控參數(shù),它直接決定著纖維是否能滿足其使用要求。然而,含油率不勻的情況是化纖生產(chǎn)過程中發(fā)生率較高的問題。含油率低的纖維容易產(chǎn)生靜電現(xiàn)象,含油率高的纖維則容易產(chǎn)生黏纏現(xiàn)象,兩種情況都會(huì)嚴(yán)重影響紡織加工的正常進(jìn)行。因此,準(zhǔn)確地測定纖維的含油率對(duì)準(zhǔn)確把握和控制上油量具有非常重要的意義。短纖維含油率的測試方法有哪些?現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)GB/T 6504- -2008 《化學(xué)纖維含油率試驗(yàn)方法》規(guī)定的試驗(yàn)方法有萃取法(以下稱為標(biāo)準(zhǔn)萃取法)、中性皂液洗滌法、光折射率法和核磁共振法。除此之外,中石化企業(yè)為了方便生產(chǎn),開發(fā)了幾種新的試驗(yàn)方法,包括快速萃取法”、原子吸收法、電導(dǎo)法、蒸餾水振蕩法、紫外光譜法等,其方法是針對(duì)某類產(chǎn)品使用的試驗(yàn)方法。短纖維含油率測試方法的原理是什么?1、標(biāo)準(zhǔn)萃取法:標(biāo)準(zhǔn)萃取法的原理是利用油劑可溶解于特定的有機(jī)溶劑,將適當(dāng)?shù)挠袡C(jī)溶劑通過脂肪抽出器把試樣中的油劑萃取出來,再將溶劑蒸干,稱量殘留油劑的質(zhì)量及試樣質(zhì)量,計(jì)算得出試樣的含油率。2、中性皂液洗滌法:中性皂液洗滌法的原理是利用皂液與油劑相親和的性質(zhì),在洗滌力的作用下,使試樣上的油劑轉(zhuǎn)移到皂液中,再根據(jù)試樣洗滌前、后的質(zhì)量變化,計(jì)算試樣的含油率。3、光折射率法:光折射率法的原理是利用全反射臨界角的測定方法來測定未知物質(zhì)的折光率,并定量地分析溶液中的某些成分,檢驗(yàn)物質(zhì)的純度””。4:低場核磁共振法:核磁共振法的原理是利用核磁共振波譜法向纖維樣品發(fā)射脈沖磁場,當(dāng)磁場取消時(shí),檢測試樣的回應(yīng)磁信號(hào),由于纖維發(fā)出的信號(hào)比油劑發(fā)出的信號(hào)衰減得快,從兩者的差異上可換算出試樣的含油率。低場核磁纖維含油率分析儀低場核磁共振法測定短纖維含油率的優(yōu)勢在哪里?傳統(tǒng)纖維含油率檢測方法大都采用萃取法;存在檢測時(shí)間長,檢測結(jié)果滯后,需要使用有害試劑,人工成本高,有經(jīng)驗(yàn)誤差等局限性。紐邁針對(duì)傳統(tǒng)方法的缺陷,開發(fā)了利用低場核磁共振測試?yán)w維含油率的方法。性能特點(diǎn):快速、精確、無損僅需30S–快速響應(yīng),滿足大樣品測試需求,為在線實(shí)時(shí)質(zhì)量控制提供可能國標(biāo)方法–核磁共振法保證測量精確,無損、環(huán)保,可進(jìn)行縱向?qū)嶒?yàn)。時(shí)域核磁共振分析儀軟件界面
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- 2022-08-12 11:25:56碳紙纖維樹脂含量比-低場核磁共振法
- 碳紙纖維樹脂含量比-低場核磁共振法什么是碳紙纖維?碳紙纖維是指以炭纖維為增強(qiáng)劑的功能增強(qiáng)材料,基質(zhì)為天然紙漿或合成紙漿,輔以黏合劑和填料經(jīng)抄紙工藝而制得的紙狀復(fù)合材料。炭纖維與紙漿的性能千差萬別,兩者復(fù)合抄紙后性能互補(bǔ),賦予紙多種功能,拓寬了紙的用途。炭纖維長度多用了3~6mm的短切纖維,紙漿可用天然纖維,也可用合成纖維紙漿。根據(jù)所抄紙的用途,采用不同的紙漿。樹脂含量的作用當(dāng)我們進(jìn)行碳纖維樹脂基復(fù)合材料加工時(shí),經(jīng)常遇到一個(gè)問題,比如需要使用多少量的樹脂。對(duì)于一個(gè)目標(biāo)項(xiàng)目和所需的碳纖維復(fù)合材料種類而言,在對(duì)樹脂使用量進(jìn)行評(píng)估時(shí),該項(xiàng)目的設(shè)計(jì)方案和目標(biāo)部件對(duì)于所需要材料的數(shù)量比較重要。對(duì)于手工鋪層而言,纖維/樹脂比例通常為50%。精確一點(diǎn)來講也就是使用207克纖維和207克樹脂混合??紤]到目標(biāo)產(chǎn)品的特殊需求,有時(shí)候在纖維與樹脂的比例會(huì)有所調(diào)整,比如:50/50纖維/樹脂比:207克纖維和207克樹脂。低場核磁主要用于測試分子與分子之間的動(dòng)力學(xué)信息,通過弛豫時(shí)間得到分子運(yùn)動(dòng)信息,分子與分子之間的作用信息;研究領(lǐng)域?qū)賮單⒂^領(lǐng)域(分子之間),可測定玻璃態(tài)轉(zhuǎn)化溫度、高分子材料交聯(lián)密度、造影劑弛豫率、孔徑分布及孔隙度等,廣泛應(yīng)用于食品工業(yè)、石油工業(yè)、醫(yī)藥工業(yè)、紡織工業(yè)、聚合物工業(yè)。低場核磁法檢測碳紙纖維樹脂含量原理基質(zhì)和樹脂中的H質(zhì)子都存在核磁共振氫信號(hào),但磁共振信號(hào)存在差異。因此,通過對(duì)NMR信號(hào)進(jìn)行采樣,可以獲取樹脂核磁信號(hào),從而進(jìn)行定量測量。在測試之前,根據(jù)確定的標(biāo)準(zhǔn)曲線,確定核磁信號(hào)強(qiáng)度與樹脂含量的關(guān)系,可在30秒 – 2分鐘內(nèi)測得樹脂含量。低場核磁應(yīng)用低場核磁共振主要是指磁場強(qiáng)度比較低的核磁共振儀器。低場核磁共振技術(shù)應(yīng)用領(lǐng)域非常廣泛,而且還處在不斷拓展之中,低場核磁共振技術(shù)主要基于四個(gè)方面進(jìn)行樣品分析與檢測:(1)基于信號(hào)幅值的分析檢測;(2)基于圖像(信號(hào)二維分布)的分析檢測;(3)基于弛豫時(shí)間的分析檢測;低場核磁共振技術(shù)在食品農(nóng)業(yè)、地質(zhì)勘探、石油化工、生物醫(yī)藥、材料科學(xué)等諸多方面體現(xiàn)出越來越廣泛的應(yīng)用,成為一種重要的分析測試工具。
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